HJ 670-2013 水質(zhì) 磷酸鹽和總磷的測定 連續(xù)流動-鉬酸銨分光光度法

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ670-2013水質(zhì)磷酸鹽和總磷的測定連續(xù)流動-鉬酸銨分光光度法Waterquality-Determinationoforthophosphateandtotalphosphorus-Continuousflowanalysis(CFA)andAmmoniummolybdatespectrophotometry2013-10-25發(fā)布2014-01-01實施環(huán)境保護部發(fā)布I 2 3 4 4 5 5 6 6 7本標準驗證單位：江陰市環(huán)境監(jiān)測站、太湖流域水環(huán)境監(jiān)測中10.04~1.00mg/L；測定總磷（以P計）的檢出限為0.01mg/L，測定范圍0.04本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文3試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，并按特定的順序和比例混合、反應，顯色完全后進入流動檢測池進行試樣中的正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中、銻鹽存在下，與鉬酸銨反應生成磷鉬雜多酸，該化合試樣中加入過硫酸鉀溶液，經(jīng)紫外消解和107℃±1℃酸性水解，各2R1酸試劑Ⅰ0.32ml/min（6.12）R2表面活性劑溶液0.80ml/min（6.19）R3鉬酸銨溶液0.23ml/min（6.16）R4抗壞血酸溶液0.23ml/min（6.R1過硫酸鉀消解試劑0.32ml/min（6.15）R3堿試劑0.16ml/min（6.14）R4表面活性劑溶液0.80ml/min（R5鉬酸銨溶液0.23ml/min（6.16）R6抗壞血酸溶液05.3樣品中高濃度的有機物會消耗過硫酸鉀氧化劑，使總磷的測定結(jié)果偏低，可以通過稀釋35.4樣品中含較多的固體顆?；驊腋∥飼r，須搖勻后取樣、適當稀除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新鮮制備、電導率小于0.5μS/cm（25℃)的去離子水。46.265-磷酸吡哆醛標準貯備溶液：ρ在采樣前，用水沖洗所有接觸樣品的器皿，樣品采集于清洗過的聚5磷酸鹽校準曲線：分別移取適量的磷酸二氫鉀標準使用溶液（6.22用水稀釋定容至量取適量標準系列溶液（9.2.1置于樣品杯中，由進樣器按程序依次取ρ=×f（1）6f——稀釋倍數(shù)。室內(nèi)的相對標準偏差分別為：0.5%~4.1%，0.3%~1.6%，0.4%~2.4%；實驗室間的相對標準偏的3種實際樣品進行加標回收測定，加標回收率分別為：94.5%~109%，99.3%~104%，的3種實際樣品進行加標回收測定，加標回收率分別為：96.0%~105%、92.8%~104%、每批樣品須至少測定2個空白樣品，空白值不得超過方法檢出限。7每批樣品分析均須繪制校準曲線，校準曲線的相關(guān)系當樣品的磷酸鹽或總磷濃度≤0.04mg/L必要時每批樣品至少帶一個已知濃度的質(zhì)控樣品，測試結(jié)果應在其給出的不確定度范圍使用溶液（6.27）及磷酸二氫鉀標準使用液（6.23按公式（2）計算水解或消解效率R，RR=×100%（2）R——水解或消解效率，%；ρ2——磷酸二氫鉀標準使用液（6.23）的測定結(jié)果,mg/L。13.2為減小基線噪音，試劑應保持澄清13.5應保持透析膜濕潤，為防止透析膜13.6當同