《六方氮化硼 氧含量的測定紅外吸收法（常規(guī)法）》

T/CSTMXXXXX—2021

ICSXX.XXX.XX

XXX

團體標準

T/CSTMXXXXX-201X

六方氮化硼氧含量的測定

紅外吸收法（常規(guī)法）

201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實施

中關村材料試驗技術聯(lián)盟

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六方氮化硼氧含量的測定紅外吸收法（常規(guī)法）

1范圍

本標準規(guī)定了氮化硼的氧含量的檢驗方法。

本部分適用于氮化硼中氧含量的測定，定量范圍（質量分數）氧0.25%-8.0%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于

本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

JB/T3914超硬磨料取樣方法

GB/T8170數字修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T34003-2017氮化硼中雜質元素測定方法

GB/T1.1-2009《標準化工作導則》

GB/T20000《標準化工作指南》

GB/T20001《標準編寫規(guī)則》

3方法提要

樣品在惰性氣氛中于脈沖電極爐的石墨坩堝中加熱熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳氣體并由載氣

流載至紅外線檢測器中，根據一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波長紅外光的特性，可測得氧含量。

4儀器與設備

4.1脈沖加熱惰氣熔融紅外分析儀

儀器應達到下述指標：空白小于0.00005%，顯示靈敏度為0.0001%，脈沖加熱爐功率不低于8kW，

爐溫不低于3000℃。

4.2控制系統(tǒng)

4.2.1計算機系統(tǒng)包括中央處理器、存儲器、鍵盤輸入設備、鼠標、信息中心顯示屏、分析結果

顯示屏及分析結果打印機等。

4.2.2控制功能包括裝卸坩堝和爐臺升降、分析條件選擇設置、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、分

析數據的采集、計算、校準及處理等。

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4.3測量系統(tǒng)

主要由微處理機控制的電子天平（精確至0.0001g）。

4.4超聲波清洗器

5試劑和材料

除非另有說明，僅使用分析純試劑。

5.1高純氦（或氬）氣：純度不小于99.99%。

5.2動力氣：工業(yè)氮氣、工業(yè)氬氣或壓縮空氣，其雜質（油和水）的質量分數小于0.5%。

5.3石墨坩堝：采用高純或光譜純石墨加工而成，φ10mm×20mm。

5.4高純免洗錫囊（99.9%）。

5.5高純鎳籃（99.5）。

5.6六方氮化硼標準物質

5.7無水高氯酸鎂，粒狀。

5.8堿石棉，粒狀。

5.9玻璃棉。

6試樣

六方氮化硼為白色松散粉末，按照JB/T3914超硬磨料取樣方法的規(guī)定采樣和制備樣品。

7儀器準備

7.1按照儀器制造廠家提供的說明書要求開機，確認儀器各參數指示在指定范圍。必要時，對儀器

進行漏氣檢查，并更換無水高氯酸鎂（5.7）、堿石棉（5.8）和玻璃棉（5.9）等試劑。

7.2分析前用氧有證標準物質進行檢查試測，以確定儀器是否處于正常狀態(tài)。

8分析步驟

8.1試樣

稱取0.02g試樣，精確至0.0001g。

8.2空白試驗

將錫囊（5.4）和鎳籃（5.5）置于石墨坩堝（5.3）中，按照8.4所述方法，在分析條件下加熱脫

氣。按照廠家說明書操作加熱爐，測量10次空白值，氧空白值應低于5μg，計算平均值，參考儀器說

明書，將平均值作為空白輸入到儀器中，則儀器在測定試料時會自動進行空白值的電子補償。

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8.3校正試驗

根據待測試樣的氧含量，建立相應的分析曲線。選擇與試料盡可能相同的有證標準物質（5.6）作

為校準樣品（標準樣品含氧量范圍已經覆蓋待測樣品含量），采取和試樣測試相同的條件進行測定，每

個校準樣品分析3次取得平均值，扣除空白后，繪制氧的校準曲線。

選擇至少兩個含氧量范圍接近待測樣品含量的標準樣品，進行校正和檢查，測定結果的波動應在允

許差范圍內，以確認系統(tǒng)的線性，否則應按儀器說明書調節(jié)系統(tǒng)的線性。

8.4測定

將試樣（8.1）放入錫囊（5.4）中，從下往上小心擠壓并折疊，保證密封良好。將錫囊包裹好的試

樣置于鎳籃（5.5）中，儀器分析功率設定為5.5KW,將樣品投入脈沖電極爐進行分析。按儀器說明書操

作，進行測定并讀取結果。

9分析結果的計算

同一試樣2次測定結果的差值如不大于允許差，則取其算術平均值作為分析結果，否則進行第3

次測定。3次測定結果的極差如不大于1.2倍允許差，則取3次測定結果的算術平均值作為分析結果，

否則進行第4次測定。4次測定結果的極差如不大于1.3倍允許差，則取4次測定結果的算術平均值作

為分析結果；4次測定結果的極差如大于1.3倍允許差，則取4次測定結果的中值作為分析結果。

分析結果以質量分數表示，按GB/T8170的規(guī)定修約至與允許差小數相同位數。

氧水平范圍m/%重復性r再現(xiàn)性R

0.25-8.0r=0.0255m+0.0123+R=0.0504m-0.0018

10試驗報告

試