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文檔簡介

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團體標準

T/CSTMXXXXX—202X

特高壓換流變閥側套管用絕緣紙離子雜質

的檢測離子色譜法

Ionicimpuritiestestofinsulationpaperusedinvaluesidebushingofultra-high

voltageconvertertransformer,IonChromatographyMethod

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2022

引言

特高壓換流變壓器閥側套管是換流變壓器的核心組部件,是連接換流變壓器和換流閥的唯一通道,

長期承載著系統(tǒng)的全電壓和全電流,內部電、熱、力耦合特性復雜,其可靠性對電力設備的安全穩(wěn)定運

行至關重要。在特高壓換流變閥側套管中,絕緣紙是指用于形成套管主絕緣的絕緣紙材料,包括制造油

浸紙電容芯體和膠浸紙電容芯體所用到的絕緣紙。離子雜質會導致絕緣紙的機械性能和電氣性能下降,

還存在腐蝕金屬導體的風險。

本文件規(guī)定了用離子色譜法測定特高壓換流變閥側套管用絕緣紙離子雜質的方法,適用于測定特高

壓換流變閥側套管用絕緣紙中離子化的可溶性有機或無機物質。離子色譜法是檢測離子雜質和污染的重

要手段之一,用液體萃取絕緣紙材料,根據(jù)萃取溶液的離子色譜結果來可對離子雜質進行定性和定量檢

測。

2

T/CSTMXXXXX—2022

特高壓換流變閥側套管用絕緣紙離子雜質的檢測離子色譜法

重要提示(危險或警告或注意):使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未

指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本文件規(guī)定了用離子色譜法測定特高壓換流變閥側套管用絕緣紙離子雜質的方法。用液體萃取絕緣

紙材料,根據(jù)萃取溶液的離子色譜結果來對離子雜質進行定性和定量檢測。其他絕緣材料可以參考本標

準進行離子雜質檢測。

本文件適用于測定特高壓換流變閥側套管用絕緣紙中離子化的可溶性有機或無機離子,包括溴離子

------

(Br)、氯離子(Cl)、氟離子(F)、硝酸根離子(NO3)、亞硝酸根離子(NO2)、磷酸根離子(PO4)、

-+++++

硫酸根離子(SO4)、銨根離子(NH4)、鈣離子(Ca)、鋰離子(Li)、鎂離子(Mg)、鉀離子(K)、

+---

鈉離子(Na)、醋酸根離子(CH3COO)、己二酸根離子(-OOC(CH2)6COO)、甲酸根離子(HCOO)、

-----

蘋果酸根(OOCCH2CH(OH)COO)、甲基磺酸根(CH3SO3)、丁二酸根離子(OOC(CH2)2COO)和

--

鄰苯二甲酸根(OOC(C6H4)COO)。其他水溶性離子雜質的檢測也可以參考本文件執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅

該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T34672化學試劑離子色譜法測定通則

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T7196用液體萃取測定電氣絕緣材料離子雜質的試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

DL/T1673-2016換流變壓器閥側套管技術規(guī)范

3術語和定義

GB/T34672、GB/T7196和DL/T1673-2016界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

絕緣紙insulationpaper

用于形成主絕緣的絕緣紙材料,在特高壓換流變閥側套管中,絕緣紙包括制造油浸紙電容芯體和膠浸紙

電容芯體所用到的絕緣紙。

4原理

利用溶劑將絕緣紙中的可溶性有機或無機離子雜質萃取出來,然后根據(jù)萃取液的離子色譜結果對絕

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T/CSTMXXXXX—2022

緣紙材料中的離子雜質進行定性和定量檢測。

離子色譜法可以進行多種陰離子、陽離子、有機酸、有機胺、糖類、氨基酸等離子性化合物的定性

和定量分析。其色譜柱根據(jù)離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用對離子性化

合物進行分離。樣品組分經分離后,被淋洗液帶入檢測器中形成高斯分布型色譜峰,在一定的色譜條件

下,組分峰的流出時間(保留時間)是固定的,以此作為組分離子的定性依據(jù)。在一定的濃度范圍內組

分的峰面積(或峰高)正比于組分的濃度,以此作為組分離子的定量依據(jù)。

5儀器和裝置

5.1本文件所用的離子色譜儀和測試環(huán)境應滿足GB/T34672的規(guī)定。

5.2分析天平:分度值0.1mg。

5.3超聲波清洗機:功率不小于250W,頻率40kHZ,工作時可加熱至60℃。

5.4容量瓶:10mL。

6試劑和材料

6.1除非另有說明,本標準所用試劑均為分析純。

6.2超純水

電阻率≥18MΩ·cm(25℃),配置淋洗液前,超純水應脫氣10min

6.3標準溶液(品)

除本標準所用標準溶液(品)應符合GB/T602的規(guī)定。

6.3.1溴離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.2氯離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.3氟離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.4硝酸根離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.5亞硝酸根離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.6磷酸根離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.7硫酸根離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.8銨根離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.9鈣離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.10鋰離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.11鎂離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.12鉀離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.13鈉離子標準溶液(1000mg/L,水基體)

6.3.14醋酸根標準品(固體)

6.3.15己二酸根標準品(固體)

6.3.16甲酸根標準品(固體)

6.3.17蘋果酸根標準品(固體)

6.3.18甲基磺酸根標準品(固體)

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T/CSTMXXXXX—2022

6.3.19丁二酸根離子標準溶液(固體)

6.3.20鄰苯二甲酸根標準品(固體)

6.4萃取液

將異丙醇與超純水按照體積比3∶7混合均勻,作為萃取液。

7樣品準備

用干凈的銳利金屬工具割取絕緣紙樣品,將取好的樣品分別放入清潔的密封瓶中保存。樣品采集后應盡

快測試,建議存放時間不超過7天。

8試驗步驟

8.1測試液的制備

用干凈的剪刀將絕緣紙樣品剪至5mm×5mm的片狀試樣。稱取0.5g試樣于干凈的10mL離心管中,

加入5~7mL萃取液,保證萃取液完全浸沒試樣,隨后在60℃下超聲萃取2h。將萃取后的試樣溶液轉移

至定容瓶中,加入超純水將其定容至10mL,混合均勻后作為測試液。按照上述步驟制備空白測試液,

除不加入絕緣紙試樣外,操作步驟和應用的試劑與試樣測定時相同。

8.2測試

8.2.1儀器分析條件

使用的儀器和檢測的離子種類不同,最佳分析條件可能不同,設定的參數(shù)應保證被測組分得到有效分離

和測定。具體示例參見附錄A。

8.2.2標準曲線繪制

將需要檢測的離子的標準溶液(品)用超純水分別稀釋至10mg/L、7mg/L、5mg/L、3mg/L、1mg/L、

0.5mg/L、0.2mg/L,作為該離子的標準工作溶液。不同離子的同濃度的標準工作溶液可以根據(jù)測試需求進行

混合,或將標準溶液混合后再稀釋至指定濃度,作為離子混合標準工作溶液。按濃度由低到高的次序測定單

一或混合離子的標準工作液,以離子濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,分別制作標準曲線。

通常將同濃度的溴離子、氯離子、氟離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子和硫酸根離子標準

工作溶液混合后作為陰離子混合標準工作溶液;通常將同濃度的銨根離子、鈣離子、鋰離子、鎂離子、鉀離

子和鈉離子標準工作溶液混合后作為陽離子混合標準工作溶液;通常將同濃度的醋酸根離子、己二酸根離子、

甲酸根離子、蘋果酸根離子、甲基磺酸根離子、丁二酸根離子、鄰苯二甲酸根離子標準工作溶液混合后作為

有機酸根離子混合標準工作溶液。

8.2.3空白試驗

隨同試樣做空白試驗,并在試樣測定中扣除空白試驗的色譜峰面積

8.2.4試樣的測定

按8.2.1的儀器分析條件測定測試液(8.1)中各離子的濃度。根據(jù)各離子的保留時間定性,根據(jù)扣除空

白試驗峰面積后的色譜峰面積用外標法定量。如果待測離子的濃度超出校準曲線的線性范圍,則應減少樣品

量或增加定容體積重新測定。

5

T/CSTMXXXXX—2022

9試驗數(shù)據(jù)處理

樣品中各離子雜質的含量按照下式計算:

1

?=?×?×

?

式中:

?——試樣中待測離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C——由離子色譜法測得的試樣測試液中待測離子的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

?——試樣溶液的定容體積,單位為毫升(mL);

?——樣品的質量,單位為克(g)

測定結果用平行測定的算術平均值表示,保留至小數(shù)點后一位,測定結果數(shù)值修約時按照GB/T8170有

關規(guī)定進行。

10精密度

兩個平行試樣的測定結果絕對差值不應超過算術平均值的10%。如果超過10%,應重新進行測定。

11試驗報告

11.1試驗報告應當包括下列內容:

a)本文件編號;

b)測試單位、測試人員、日期;

c)樣品來源;

d)樣品的詳細描述,包括廠家、樣品編號、生產批號和樣品形態(tài);

d)試驗條件(如儀器型號、色譜柱型號、分析體系、檢出限等);

e)對結果可能已產生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作;

f)測試結果。

11.2數(shù)據(jù)記錄和測試報告示例參見附錄B。

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附錄A

(資料性)

儀器分析條件及色譜圖

A.1概述

由于不同實驗采用不同的儀器,因此不能給出色譜分析的通用參數(shù)。以下參數(shù)已經得到驗證。在下

述測定陰離子測定參考條件、陽離子測定參考條件和有機酸根離子測定參考條件下,陰離子混合標準溶

液、陽離子混合標準溶液和有機酸根離子混合標準溶液的典型色譜圖見圖A.1、圖A.2和圖A.3。

A.2陰離子測定參考條件

陰離子測定參考條件如下。

a)色譜柱:陰離子分離柱(4×50mmAG22)和陰離子保護柱(4×250mmAS22);

b)柱溫:40℃;

c)淋洗液濃度:1.0mmol/LNaHCO3+4.0mmol/LNa2CO3;

d)流速:1.0mL/min;

e)抑制器:電化學抑制器(DionexASRS3004mm),抑制電流38mA;

f)檢測器:電導檢測器,檢測池溫度為35℃;

g)進樣量:25uL。

圖A.17種陰離子混合標準溶液典型色譜圖

A.3陽離子測定參考條件

陽離子測定參考條件如下。

a)色譜柱:陽離子分離柱(4×50mmAG22)和陽離子保護柱(4×250mmAS22);

b)柱溫:30℃;

c)淋洗液濃度:20.0mmolMSA;

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d)流速:1.0mL/min;

e)抑制器:電化學抑制器(DionexCDRS6004mm),抑制電流70mA;

f)檢測器:電導檢測器,檢測池溫度為35℃;

g)進樣量:25uL。

圖A.26種陽離子混合標準溶液典型色譜圖

A.4有機酸根離子測定參考條件

有機酸根離子測定參考條件如下。

a)色譜柱:陰離子分離柱(4×50mmAG11-HC)和陰離子保護柱(4×250mmAS11-HC);

b)柱溫::30℃;

c)淋洗液梯度:0min~2min、1mmol/LNaOH,2min-11min,1mmol/LNaOH~5mmol/LNaOH;

11min-11.1min,5mmol/LNaOH~10mmol/LNaOH+0~10%CH3OH;11.1min~19min,10mmol/L

NaOH+10%CH3OH~21%CH3OH;19min~35min,10mmol/LNaOH~32mmol/L

NaOH+21%CH3OH;35min~35.1min,32mmol/LNaOH~32mmol/L

NaOH+21%CH3OH~20%CH3OH;35.1min~46min、32mmol/LNaOH~60mmol/L

NaOH+20%CH3OH;46min~52min、60mmol/LNaOH+20%CH3OH;52min~52.4min、60mmol/L

NaOH~1mmol/LNaOH+20%CH3OH~0;52.4min~58min、1mmol/LNaOH

d)流速:1.0mL/min;

e)抑制器:電化學抑制器(DionexASRS3004mm)抑制電流0mA;

f)檢測器:電導檢測器,檢測池溫度為35℃;

g)進樣量:200uL。

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圖A.37種有機酸根離子混合標準溶液典型色譜圖

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附錄B

(資料性)

測試示例

B.1標準溶液的配置

B.1.1陰離子混合標準溶液的配置

用移液槍分別取0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的氟離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、

0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的氯離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的

亞硝酸根離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的溴離子標準溶液、0.05mL、

0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的硝酸根離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、

1mL的硫酸根離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的磷酸根離子標準溶液

至100mL容量瓶中,加去離子水定容至刻度,搖勻。得到濃度為0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L、

7mg/L和10mg/L的混合標準溶液。用移液槍取2mL上述過程所制備的10mg/L混合標準溶液至100mL

容量瓶中,加去離子水定容至刻度,搖勻,得到濃度為0.2mg/L的混合標準溶液。

B.1.2陽離子混合標準溶液的配置

用移液槍分別取0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的鋰離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、

0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的鈉離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的

氨根離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的鉀離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、

0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的鎂離子標準溶液、0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL的

鈣標準溶液,加去離子水定容至刻度,搖勻。得到濃度為0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L、7mg/L和

10mg/L的混合標準溶液。用移液槍取2mL上述過程所制備的10mg/L混合標準溶液至100mL容量瓶

中,加去離子水定容至刻度,搖勻,得到濃度為0.2mg/L的混合標準溶液。

B.1.3有機酸根離子混合標準工作溶液的配置

使用電子天平分別稱量0.1390g(精確至0.0001g)乙酸標準品,0.1511g(精確至0.0001g)甲酸標

準品,0.1242g(精確至0.0001g)甲基磺酸標準品,0.1000g(精確至0.0001g)己二酸標準品,0.1397g

(精確至0.0001g)丁二酸標準品,0.1000g(精確至0.0001g)鄰苯二甲酸標準品,0.1000g(精確至0.0001g)

蘋果酸標準品,加入至100mL容量瓶中,加去離子水定容至刻度,超聲30min。得到濃度為1000mg/L

的有機酸根離子混合標準溶液。用移液槍分別取0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL上述

過程所制備的1000mg/L有機酸根離子混合標準溶液,加入至100mL容量瓶中,加去離子水定容至刻

度,搖勻。得到濃度為0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L、7mg/L和10mg/L的有機酸根離子混合標

準溶液。用移液槍取2mL上述過程所制備的10mg/L有機酸根離子混合標準溶液至100mL容量瓶中,

加去離子水定容至刻度,搖勻,得到濃度為0.2mg/L的有機酸根離子混合標準溶液。

B.2樣品準備與測試液的制備

用干凈的銳利金屬工具割取一定量絕緣紙樣品,將取好的樣品放入清潔的密封瓶中后,送至實驗室。

用干凈的剪刀將絕緣紙樣品剪至5mm×5mm的片狀試樣。稱取0.4980g試樣于干凈的10mL離心管中,

加入5~7mL萃取液(將異丙醇與超純水按照體積比3∶7混合均勻,作為萃取液),保證萃取液完全浸

沒試樣,隨后在60℃下超聲萃取2h。將萃取后的試樣溶液轉移至定容瓶中,加入超純水將其定容至10mL,

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混合均勻后作為測試液。按照上述步驟制備空白測試液,除不加入絕緣紙試樣外,操作步驟和應用的試

劑與試樣測定時相同。

B.3測試

B.3.1儀器分析條件

儀器工作條件應符合GB/T36240的相關規(guī)定。

陰離子測試儀器分析條件如下。

a)色譜柱:陰離子分離柱(4×50mmAG22)和陰離子保護柱(4×250mmAS22);

b)柱溫:40℃;

c)淋洗液濃度:1.0mmol/LNaHCO3+4.0mmol/LNa2CO3;

d)流速:1.0mL/min;

e)抑制器:電化學抑制器(DionexASRS3004mm),抑制電流38mA;

f)檢測器:電導檢測器,檢測池溫度為35℃;

g)進樣量:25uL。

陽離子測試儀器分析條件如下。

a)色譜柱:陽離子分離柱(4×50mmAG22)和陽離子保護柱(4×250mmAS22);

b)柱溫:30℃;

c)淋洗液濃度:20.0mmolMSA;

d)流速:1.0mL/min;

e)抑制器:電化學抑制器(DionexCDRS6004mm),抑制電流70mA;

f)檢測器:電導檢測器,檢測池溫度為35℃;

g)進樣量:25uL。

有機酸根離子測試儀器分析條件如下。

a)色譜柱:陰離子分離柱(4×50mmAG11-HC)和陰離子保護柱(4×250mmAS11-HC);

b)柱溫::30℃;

c)淋洗液梯度:0min~2min、1mmol/LNaOH;2min-11min,1mmol/LNaOH~5mmol/LNaOH;

11min-11.1min,5mmol/LNaOH~10mmol/LNaOH+0~10%CH3OH;11.1min~19min,10mmol/L

NaOH+10%CH3OH~21%CH3OH;19min~35min,10mmol/LNaOH~32mmol/L

NaOH+21%CH3OH;35min~35.1min,32mmol/LNaOH~32mmol/L

NaOH+21%CH3OH~20%CH3OH;35.1min~46min、32mmol/LNaOH~60mmol/L

NaOH+20%CH3OH;46min~52min、60mmol/LNaOH+20%CH3OH;52min~52.4min、60mmol/L

NaOH~1mmol/LNaOH+20%CH3OH~0;52.4min~58min、1mmol/LNaOH

d)流速:1.0mL/min;

e)抑制器:電化學抑制器(DionexASRS3004mm)抑制電流0mA;

f)檢測器:電導檢測器,檢測池溫度為35℃;

g)進樣量:200uL。

B.3.2空白試驗

按8.2.3步驟進行空白試驗。

B.3.3標準曲線繪制

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按濃度由低到高的順序測定陰離子混合標準工作溶液、陽離子混合標準工作溶液和有機酸根離子混

合標準溶液,以各離子的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,分別制作標準曲線,數(shù)據(jù)記錄結果見表B.1、

表B.2和表B.3。

表B.1陰離子標準溶液測定數(shù)據(jù)記錄表

質量濃

離子種類度0.20.51.03.05.07.010.0線性方程R2

mg/L

y=0.3723x-

氟離子峰面積0.05970.15350.32641.03051.78012.59453.68610.9995

0.0442

0.9988

氯離子峰面積0.04400.11130.23510.73501.26441.89422.7105y=0.273x-0.0422

y=0.1358x-0.9998

硝酸根離子峰面積0.02410.06180.12420.39020.65750.94951.3506

0.0099

亞硝酸根離y=0.1471x-0.9997

峰面積0.02420.06680.13440.42220.70571.02351.4644

子0.0122

y=0.1053x-

溴離子峰面積0.01910.04920.10060.30840.51270.74281.04700.9998

0.0046

y=0.1757x+

硫酸根離子峰面積0.03280.08630.17070.53260.87511.25211.74260.9997

0.0001

y=0.068x+0.9988

磷酸根離子峰面積0.01500.03510.06650.21540.34450.49460.6715

0.0039

表B.2陽離子標準溶液測定數(shù)據(jù)記錄表

質量濃

離子種

度0.20.51.03.05.07.010.0線性方程R2

mg/L

鋰離子峰面積0.08580.47571.00063.02164.80276.848110.1233y=1.0019x-0.04170.9992

鈉離子峰面積0.02620.13670.29180.89431.48922.09383.0125y=0.3016x-0.01120.9999

銨根離y=-0.0084x2+0.2501x+0.9985

峰面積0.03130.15920.30980.73391.08031.34551.7170

子0.0378

鉀離子峰面積0.01550.08640.18690.54790.94841.35371.9423y=0.1949x-0.01460.9997

鎂離子峰面積0.04080.24980.55491.69022.89774.13975.8215y=0.5883x-0.03640.9998

鈣離子峰面積0.03710.17120.36321.06631.71952.54353.5538y=0.3566x-0.00450.9994

12

T/CSTMXXXXX—2022

表B.3有機酸根離子標準溶液測定數(shù)據(jù)記錄表

質量濃

離子種類度0.20.51.03.05.07.010.0線性方程R2

mg/L

y=0.4497x+

乙酸根離子峰面積0.11250.24100.53281.50602.26403.24744.52330.9989

0.0599

y=1.2233x+

甲酸根離子峰面積0.32660.81881.56274.32746.66878.962212.32080.9976

0.3323

甲基磺酸根離y=0.8423x-

峰面積0.20070.42410.82602.53294.13325.75448.52450.9994

子0.0133

y=0.1691x+

己二酸根離子峰面積0.03980.10090.19780.55230.85871.21031.70540.9996

0.0216

y=0.172x+

丁二酸峰面積0.04530.09770.18370.51690.89061.20881.72990.9998

0.0115

y=0.3794x+

蘋果酸峰面積0.07570.19010.37111.14281.94072.67853.77090.9998

0.0057

y=0.2999x+

鄰苯二甲酸峰面積0.06390.14710.28690.90751.51332.09922.99230.9999

0.0004

B.3.4樣品測定

按照B3.1的分析條件測定樣品測試液。根據(jù)各離子的保留時間定性,根據(jù)色譜峰面積用外標法定

量,數(shù)據(jù)記錄結果見表B.3。

表B.4測試液測定數(shù)據(jù)記錄表

樣品名稱:B

B-2:0.4980g試樣測試液中待測離子的濃度(mg/kg)

B-2:0.5006g

離子種類氟離子氯離子硝酸根離子亞硝酸根離子溴離子

B-1/0.86150.4233//

平行測試編號

B-2/0.85600.4055//

離子種類硫酸根離子磷酸根離子鋰離子鈉離子銨根離子

B-11.0558//1.84760.6026

平行測試編號

B-21.0663//1.84220.6157

離子種類鉀離子鎂離子鈣離子乙酸根離子甲酸根離子

B-10.3735/1.19020.54782.1464

平行測試編號

B-20.3805/1.22650.53562.1776

離子種類甲基磺酸根離子己二酸根離子丁二酸蘋果酸鄰苯二甲酸

B-1/////

平行測試編號

B-2/////

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T/CSTMXXXXX—2022

B.4數(shù)據(jù)處理

以平行測試B-1的氯離子含量計算示例:

1

待測離子氯離子的含量?=0.8615×10×=17.3mg/kg

0.4980

B.5試驗報告

樣品的測試報告見表B.5

B.5測試報告示例

樣品編號XXXX-XXX-XX測試日期XXXX-XX-XX

絕緣紙中溴離子、氯離子、氟離子、硝酸

根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫

酸根離子、銨根離子、鈣離子、鋰離子、

樣品名稱B測試項目鎂離子、鉀離子、鈉離子、醋酸根離子、

己二酸根離子、甲酸根離子、蘋果酸根、

甲基磺酸根、丁二酸根離子和鄰苯二甲酸

根含量

生產廠家XXXXXXXX樣品來源XXX

生產批號XXXXXXXX樣品形態(tài)固體

測試方法本標準正式標準號樣品種類閥側套管用絕緣紙

測試單位XXXXXXXXXXXXXXXXX

儀器型號XXXXXXXXXXXXXX型離子色譜儀

色譜柱型號XXXXXXXXX

淋洗液程序XXXXXX

樣品B中氯離子實測結果為17.2mg/kg;硝酸根離子實測結果8.3mg/kg;硫酸根離子

實測結果21.3mg/kg;鈉離子實測結果37.0mg/kg;銨根離子實測結果12.2mg/kg;鉀

離子實測結果7.6mg/kg;鈣離子實測結果24.2mg/kg;乙酸根離子實測結果10.8mg/kg;

測試結果

甲酸根離子實測結果43.3mg/kg。未檢出溴離子、氟離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、

鋰離子、鎂離子、己二酸根離子、蘋果酸根、甲基磺酸根、丁二酸根離子和鄰苯二甲

酸根離子。

14

T/CSTMXXXXX—2022

前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》,GB/T20001.4

—2015《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會XXXX領域委員會(CSTM/FC51)提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會XXXX領域委員會(CSTM/FC51)歸口。

本文件為首次發(fā)布

1

T/CSTMXXXXX—2022

特高壓換流變閥側套管用絕緣紙離子雜質的檢測離子色譜法

重要提示(危險或警告或注意):使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未

指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本文件規(guī)定了用離子色譜法測定特高壓換流變閥側套管用絕緣紙離子雜質的方法。用液體萃取絕緣

紙材料,根據(jù)萃取溶液的離子色譜結果來對離子雜質進行定性和定量檢測。其他絕緣材料可以參考本標

準進行離子雜質檢測。

本文件適用于測定特高壓換流變閥側套管用絕緣紙中離子化的可溶性有機或無機離子,包括溴離子

------

(Br)、氯離子(Cl)、氟離子(F)、硝酸根離子(NO3)、亞硝酸根離子(NO2)、磷酸根離子(PO4)、

-+++++

硫酸根離子(SO4)、銨根離子(NH4)、鈣離子(Ca)、鋰離子(Li)、鎂離子(Mg)、鉀離子(K)、

+---

鈉離子(Na)、醋酸根離子(CH3COO)、己二酸根離子(-OOC(CH2)6COO)、甲酸根離子(HCOO)、

-----

蘋果酸根(OOCCH2CH(OH)COO)、甲基磺酸根(CH3SO3)、丁二酸根離子(OOC(CH2)2COO)和

--

鄰苯二甲酸根(OOC(C6H4)COO)。其他水溶性離子雜質的檢測也可以參考本文件執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅

該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T34672化學試劑離子色譜法測定通則

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T7196用液體萃取測定電氣絕緣材料離子雜質的試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

DL/T1673-2016換流變壓器閥側套管技術規(guī)范

3術語和定義

GB/T34672、GB/T7196和DL/T1673-2016界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

絕緣紙insulationpaper

用于形成主絕緣的絕緣紙材料,在特高壓換流變閥側套管中

溫馨提示

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