SMP-05-003-00 檢驗記錄及報告管理規(guī)程

***********科技有限公司管理規(guī)程標(biāo)題：檢驗記錄及報告管理規(guī)程 起草日期編碼SMP-05-003-00審核日期起草部門質(zhì)量部批準(zhǔn)日期生效日期新建立版本00分發(fā)部門：質(zhì)控中心、質(zhì)保中心1.目的：建立檢驗記錄及報告管理規(guī)程，確保檢驗工作的科學(xué)性、公正性、規(guī)范性。2.范圍：適用于質(zhì)控中心檢驗記錄及報告的管理。3.責(zé)任人：QC、QA。4.內(nèi)容：4.1檢驗記錄管理4.1.1.檢驗記錄的基本要求4.1.1.1原始檢驗記錄應(yīng)采用統(tǒng)一印制的各類專用檢驗記錄表格，黑色中性筆書寫。4.1.1.2檢驗記錄必須保持清潔完整，不得撕毀或任意涂改。4.1.1.3檢驗記錄的任何更改都必須遵循以下原則：在錯誤的地方畫一條橫線并使原有信息仍清晰可辨，簽注姓名和日期。必要時，應(yīng)該說明更改理由。記錄不得使用鉛筆或水溶性墨水填寫，禁止用涂改液或橡皮。4.1.1.4實驗過程中應(yīng)及時記錄實驗過程和結(jié)果，所有的觀察結(jié)果都必須仔細(xì)記錄。追溯性記錄和提前記錄都是不允許的。4.1.1.5檢驗儀器設(shè)備自動打印的記錄、圖譜和曲線圖等，要標(biāo)明產(chǎn)品和樣品名稱、批號和記錄設(shè)備的信息，操作人應(yīng)簽注姓名和日期。4.1.1.6原始記錄不應(yīng)留有空白區(qū)域或空白頁。4.1.1.7記錄如因污損需要重新謄寫，須經(jīng)QC負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)同意后方可進(jìn)行，原有記錄不得銷毀，應(yīng)作為重新謄寫記錄的附件保存，同時說明謄寫原因。4.1.1.8所有記錄在審核批準(zhǔn)后，原件需要集中存檔由專人保管。4.1.1.9檢驗前，應(yīng)逐一核對和記錄藥品品名、規(guī)格、批號、檢品數(shù)量、檢驗單號、檢品來源、檢驗日期、報告日期等。4.1.2.每份檢驗記錄，應(yīng)先寫明檢驗依據(jù)，依據(jù)應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、年份或版本、并冠以“按”字。4.1.2.1按檢驗順序依次記錄各檢驗項目的內(nèi)容，各項目均應(yīng)及時記錄實驗條件、簡要操作步驟、實驗現(xiàn)象原始數(shù)據(jù)等。4.1.2.2每個檢驗項目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度，并作出單項結(jié)論（符合規(guī)定或不符合規(guī)定）。4.1.3.原始實驗記錄不得隨意攜出本單位，不得私自泄露。4.1.4.檢驗記錄應(yīng)編號，按規(guī)定歸檔保存，有專人進(jìn)行保管；如需調(diào)用，須經(jīng)有關(guān)部門領(lǐng)導(dǎo)同意并辦理借閱。4.1.5.數(shù)據(jù)記錄形式應(yīng)包括：檢驗記錄；質(zhì)量控制室日志，包括儀器使用記錄，色譜柱使用記錄，標(biāo)準(zhǔn)品使用記錄等；電子數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或其它可靠方式記錄數(shù)據(jù)資料。4.1.6.批檢驗記錄至少保存至有效期后一年。另外對確認(rèn)和驗證、穩(wěn)定性考察記錄長期保存。4.1.7.用電子數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的，記錄的準(zhǔn)確性應(yīng)經(jīng)過核對，經(jīng)授權(quán)的人員方可輸入或更改數(shù)據(jù)，更改或刪除情況應(yīng)有記錄；應(yīng)使用密碼來控制系統(tǒng)的登錄，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗員設(shè)定登錄用戶名、密碼，不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無法登錄計算機系統(tǒng)。電子方式保存的記錄，應(yīng)采用優(yōu)盤、移動硬盤或云盤進(jìn)行備份，以確保記錄的安全。4.1.8.對于某些數(shù)據(jù)如環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)、設(shè)備和壓縮空氣監(jiān)測數(shù)據(jù)、純化水檢驗數(shù)據(jù)、產(chǎn)品的微生物、理化監(jiān)測數(shù)據(jù)、穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)等，每年對數(shù)據(jù)進(jìn)行趨勢分析并保存趨勢圖。4.1.9.空白檢驗記錄有專人保管。4.1.10.批檢驗記錄應(yīng)附有《批檢驗記錄審核單》。4.2檢驗報告的管理4.2.1.定義與規(guī)范名稱“檢驗報告單”系指依據(jù)檢驗原始記錄出具的藥品檢驗結(jié)果的正式憑證。應(yīng)冠以單位（企業(yè)）全名。4.2.2.表頭欄目與填寫說明4.2.2.1表頭欄目“××檢驗報告單”表頭設(shè)：報告單編號、檢品名稱、規(guī)格、生產(chǎn)單位、檢品來源、檢驗依據(jù)、批號、生產(chǎn)日期、檢驗?zāi)康摹b、檢品數(shù)量、請驗數(shù)量、檢驗項目、檢驗日期、報告日期等欄目。尚可根據(jù)各自的具體情況增設(shè)其它必要的欄目。4.2.2.2表頭欄目填寫說明4.2.2.2.1報告單編號：編號要體現(xiàn)年號，及報告單的流水號。4.2.2.2.2檢品名稱：國產(chǎn)藥品一律使用法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的名稱。4.2.2.2.3生產(chǎn)單位、檢品來源：均指樣品的直接生產(chǎn)或供樣者，應(yīng)寫單位全稱。4.2.2.2.4檢驗?zāi)康模涸擁椞顚憽俺善罚ㄔ纤幍龋┵|(zhì)量檢驗”，“抽檢”等，可根據(jù)具體情況填寫，但應(yīng)相對固定，不能朝寫夕改。4.2.2.2.5檢驗依據(jù)：國內(nèi)藥品按注冊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗，以成冊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本和部、冊等，如“《中國藥典》2020年版二部”；“新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第34冊”等。單頁的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)寫出標(biāo)準(zhǔn)名稱和標(biāo)準(zhǔn)編號。4.2.2.2.6檢品數(shù)量：應(yīng)按實際收到的檢品的最小包裝數(shù)量填寫。4.2.2.2.7檢驗項目：有全檢、部分檢驗、單項檢驗等，單項檢驗可直接寫出檢驗項目名稱，如：“微生物限度”等。4.2.3.各檢驗項目與內(nèi)容格式書寫要求4.2.3.1檢驗報告單的檢驗項目、書寫內(nèi)容及格式要求一致。4.2.3.2檢驗報告單首行橫向依次列出“檢驗項目”，“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”，“檢驗結(jié)果”三個欄目。4.2.3.3“檢驗項目”下列【性狀】、【鑒別】、【檢查】、【含量測定】四個大項目，項目名稱上需添加方括號。每一個大項目下所含的具體檢驗項目名稱和排列應(yīng)按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)上的順序書寫。4.2.3.4具體檢驗項目的書寫要求4.2.3.4.1【性狀】a.外觀性狀的“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫；“檢驗結(jié)果”按實物的真實情況描述，熔點，比旋度，吸收系數(shù)、相對密度等的“檢驗數(shù)據(jù)”寫實測數(shù)據(jù)，不合格的應(yīng)在數(shù)據(jù)之后加寫“不符合規(guī)定”。報告中合格的單項檢驗寫“符合規(guī)定”，不合格的應(yīng)先寫出不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定之處，再加寫“不符合規(guī)定”。b.檢品性狀項下的“嗅”、“味”等，如果是屬于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的必須檢驗項目，就要經(jīng)實際的“聞、嘗”等方式進(jìn)行檢驗，并將檢驗結(jié)果進(jìn)行記錄和報告；但如果不屬于必須檢驗的項目（如化學(xué)藥品中的放置變色、溶解性描述等）或者樣品本身不易，不可能進(jìn)行此類的“檢驗”，檢驗記錄和報告中就不應(yīng)當(dāng)有此項檢驗的數(shù)據(jù)，不能照抄標(biāo)準(zhǔn)。4.2.3.4.2【鑒別】a.常由一組試驗組成，應(yīng)將質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗序號(1)、(2)等寫在“檢驗項目”欄下。凡屬顯色或沉淀反應(yīng)的，“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”欄中寫“應(yīng)呈正反應(yīng)”，“檢驗結(jié)果”欄中根據(jù)實際反應(yīng)情況寫：“呈正反應(yīng)”或“不呈正反應(yīng)，不符合規(guī)定”。b.若鑒別試驗采用分光光度法，“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”欄中應(yīng)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，用簡潔的文字描述；“檢驗結(jié)果”下列出具體數(shù)據(jù)。c.TCL鑒別“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”可以寫為：薄層色譜中主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）主斑點相同。“檢驗結(jié)果”部分可寫為：與對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）相同。不合格的樣品，如果未顯任何斑點，寫為：未顯斑點，不符合規(guī)定；如果顯出斑點及顏色與對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）不同，寫為：與對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）不同，不符合規(guī)定。d.HPLC鑒別“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”項下寫：主峰的保留時間應(yīng)與對照品主峰一致?！皺z驗結(jié)果”寫：與對照品一致。不合格的樣品，如果未顯任何色譜峰，“檢驗結(jié)果”寫；未顯示任何色譜峰，不符合規(guī)定，如果顯出的色譜峰與對照品主峰不一致，“檢驗結(jié)果”寫；與對照品主峰不一致，不符合規(guī)定。4.2.3.4.3【檢查】a.pH、水分、干燥失重、熾灼殘渣等質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)據(jù)要求的，均應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫出?！皺z驗結(jié)果”下寫實測數(shù)據(jù)值（但熾灼殘渣小于0.1﹪時，寫符合規(guī)定）；不合格時，應(yīng)在實測數(shù)值后寫“不符合規(guī)定”。b.硫酸鹽、重金屬、砷鹽、氯化物、可見異物、重量差異、崩解時限、碘化物、銨鹽、澄明度、澄清度、溶液顏色、酸堿度、易碳化物、含量均勻度、不溶性微粒、熱原、異常毒性、無菌等：若質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)據(jù)要求的應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”中寫出；若以文字說明為主，且不易用數(shù)字或簡單的語言表達(dá)的，此項可寫“應(yīng)符合規(guī)定”；在“檢驗結(jié)果”下如有數(shù)據(jù)的寫實測數(shù)據(jù)，如沒有的，則寫“符合規(guī)定”或“不符合規(guī)定”。文字?jǐn)⑹鲋胁坏脢A入數(shù)學(xué)符號，如“不得過……”不能寫成“≤……”，“百萬分之十”不能寫成“10ppm”。c.有關(guān)物質(zhì)檢查c1．HPLC法“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”中一般寫為：單一雜質(zhì)不得過××%，雜質(zhì)總和不得過××%。“檢驗結(jié)果”直接寫出數(shù)據(jù)。如果標(biāo)準(zhǔn)中沒有注明限度的百分?jǐn)?shù)，只是規(guī)定不得大于對照品的××倍，也要根據(jù)對照品的濃度，計算出限度后，如上述方法書寫。c2．TLC檢查有關(guān)物質(zhì)：因為TLC檢查有關(guān)物質(zhì)屬于限度檢查的方法，所以“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”項下直接寫：應(yīng)符合規(guī)定，“檢驗結(jié)果”寫：符合（不符合）規(guī)定。d.溶出度（釋放度）：在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫出具體限度，如“限度（Q）為標(biāo)示含量的××%”或“不得低于標(biāo)示含量的××%”。檢驗合格的，在“檢驗結(jié)果”下寫“符合規(guī)定”；如不合格，應(yīng)列出具體檢測數(shù)據(jù)，并加寫“不符合規(guī)定”。e.微生物限度：“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下“≤500cfu/g(ml)”或“≤50cfu/g(ml)”或“未檢出”或“每10g供試品品種未檢出”，在“檢驗結(jié)果”下寫具體檢測數(shù)值；檢驗不合格的，在“檢驗結(jié)果”下寫出具體的檢測結(jié)果，并在項目結(jié)論中寫不符合規(guī)定。4.2.3.4.4【含量測定】“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容和格式書寫?！皺z測數(shù)據(jù)”只需寫出相應(yīng)的實測數(shù)據(jù)。有效位數(shù)與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)一致。4.2.3.5檢驗報告