(高清版)GB∕T 38867-2020 電子工業(yè)用四氯化硅

G86中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)電子工業(yè)用四氯化硅國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會ⅠGB／T38867—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC203)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖北晶星科技股份有限公司、湖北省標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量研究院、洛陽中硅高科技有限公司、唐山三孚電子材料有限公司、湖北光谷標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新科技有限公司、廣東華特氣體股份有限公司、浙江西亞特電子材料有限公司、上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司、大連大特氣體有限公司、上海市計量測試技術(shù)研究院、聯(lián)雄投資（上海）有限公司、隨州市信息與標(biāo)準(zhǔn)化所、達(dá)州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心、西南化工研究設(shè)計院有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐德、張國光、黃娣、劉暢、楊劍、趙雄、楚東旭、王春英、戴帥、張競、黃國菲、廖恒易、陳艷珊、楊利、于青玉、方華、曹作斌、曲慶、陳鷹、李春華、黃輝、譚鵬程、鄧遠(yuǎn)方、周鵬云、徐龍、趙帥德、唐霞梅。1GB／T38867—2020電子工業(yè)用四氯化硅本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子工業(yè)用四氯化硅的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、試驗(yàn)方法、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲存及安全的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)四氯化硅精制提純后的電子工業(yè)用四氯化硅。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4842氬GB/T5099鋼質(zhì)無縫氣瓶GB/T6040紅外光譜分析方法通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)志GB/T11446.1—2013電子級水GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法GB/T32566不銹鋼焊接氣瓶GB/T34972電子工業(yè)用氣體中金屬含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法TSGR0006氣瓶安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程危險化學(xué)品安全管理條例(2002年1月26日中華人民共和國國務(wù)院令第344號公布，2011年2月16日國務(wù)院第144次常務(wù)會議修訂通過）特種設(shè)備安全監(jiān)察條例(2009版，中華人民共和國國務(wù)院令第549號）3技術(shù)要求四氯化硅的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定，光纖用四氯化硅還應(yīng)增加相對透過率的要求，相對透過率的要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。2GB／T38867—2020項目光纖用半導(dǎo)體用≥99.9≥99.99≤400≤25≤400≤25≤200≤50金屬元素及其他元素含量 ≤0.10 ≤0.30 ≤0.50 ≤0.50—≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50≤1.00≤0.50表2相對透過率技術(shù)要求-1對應(yīng)的物質(zhì)或官能團(tuán)3666±4≥983100~3020芳香-CH≥99≥982860~2830HCl≥982338±4CO2≥982295±44≥982257±4SiHCl3≥982023±43≥981540±4≥983GB／T38867—20204檢驗(yàn)規(guī)則四氯化硅產(chǎn)品應(yīng)逐一檢驗(yàn)并驗(yàn)收。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項指標(biāo)不符合第3章技術(shù)要求時，則判該產(chǎn)品不合格。4.2.1四氯化硅采樣安全應(yīng)符合GB/T6680、GB/T3723中的相關(guān)規(guī)定。4.2.2測定四氯化硅中的雜質(zhì)含量時，應(yīng)液相取樣，取樣方法參見附錄A。測定四氯化硅中的雜質(zhì)含量時，應(yīng)有四氯化硅尾氣處理措施，以防止四氯化硅對環(huán)境的污染。5試驗(yàn)方法5.1四氯化硅的含量四氯化硅純度以體積分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計算：式中：;;;。5.2三氯氫硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量的測定按GB/T28726規(guī)定的切割進(jìn)樣的方法測定四氯化硅中的三氯氫硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量。。標(biāo)準(zhǔn)樣品：組分含量與樣品中被測組分含量相近，平衡組分為四氯化硅。允許采用其他等效的方法測定四氯化硅中的三氯氫硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量。當(dāng)測定結(jié)果有異議時，以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法為仲裁方法。5.3金屬元素及其他元素含量的測定品在載氣的作用下進(jìn)入高頻等離子體炬焰中，在高溫下被充分電離，產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子采集裝置后進(jìn)入質(zhì)量分離器，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測器，根據(jù)待測元素信號響應(yīng)值測定含量。溶液的配制、稀釋及轉(zhuǎn)移均應(yīng)在潔凈度至少為1000級的超凈室或超凈臺內(nèi)進(jìn)行，全部器皿在使用4GB／T38867—202055.3.3.4四氯化鈦：分析純。5.3.3.5多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者按GB/T602的規(guī)定制備。5.3.3.6高純氬：符合GB/T4842中高純氬的要求。5.3.4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀100mL。說明：1—高純氬氣；2—調(diào)壓閥；3—聚四氟乙烯密封箱；4—坩堝；5—電加熱板；6—四氯化鈦洗氣瓶；7—?dú)浞嵯跛嵯礆馄?。圖1預(yù)處理裝置示意圖5GB／T38867—2020犿2。5.3.5.3將裝有四氯化硅樣品的聚四氟乙烯坩堝置于密封箱中，同時放置兩個空白坩堝，取下聚四氟乙容量瓶中，搖勻待測。5.3.5.5同時做空白試驗(yàn)。5.3.6工作曲線的繪制PFA2%1mL儀器響應(yīng)值對濃度值的線性方程，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。按照GB／T34972的規(guī)定執(zhí)行。式中：5.4透過率的測定峰，其透過率的高低與雜質(zhì)的含量成反比，通過測量其紅外吸收峰透過率間接地表征光纖用四氯化硅中雜質(zhì)的含量。。GB／T38867—202025℃±2℃。5.4.4.2試樣吸收池、管道和所有用具在使用前應(yīng)進(jìn)行潔凈和干燥處理。按GB／T6040的規(guī)定進(jìn)行。通過潔凈的管道使試樣流入吸收池中。測定步驟如下：5.4.6測定后吸收池的處理相對透過率按式（3）計算：式中：T—相對透過率；I67GB／T38867—2020測定結(jié)果。6.1.1四氯化硅出廠時應(yīng)有產(chǎn)品質(zhì)量合格證，其內(nèi)容至少應(yīng)包括：—產(chǎn)品名稱，生產(chǎn)廠名稱，危險化學(xué)品生產(chǎn)許可證編號；—生產(chǎn)日期或批號，以及安全使用期或者失效日期；—本標(biāo)準(zhǔn)編號及技術(shù)指標(biāo)。6.1.2包裝容器上應(yīng)涂刷“電子級四氯化硅”字樣。6.1.3四氯化硅的包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB190的相關(guān)規(guī)定，顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB/T7144的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB15258、GB/T16804規(guī)定的要求。6.2.1包裝四氯化硅的氣瓶應(yīng)符合GB/T5099、GB/T32566的規(guī)定。6.2.2四氯化硅的充裝及貯運(yùn)應(yīng)符合TSGR0006、《危險化學(xué)品安全管理條例》和《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》的相關(guān)規(guī)定。6.2.3推薦使用進(jìn)行內(nèi)表面處理的氣瓶，處理后的氣瓶應(yīng)滿足本標(biāo)準(zhǔn)的要求。瓶閥出氣口連接方式推薦使用CGA636。6.2.4應(yīng)防止泄漏和瓶口被污染。6.2.5四氯化硅產(chǎn)品應(yīng)存放在陰涼、干燥、通風(fēng)的庫房內(nèi)，不應(yīng)暴曬，遠(yuǎn)離熱源。四氯化硅的安全警示見附錄B。8GB／T38867—2020附錄A（資料性附錄）取樣方法A.1取樣裝置圖取樣裝置示意圖見圖A.1。說明：1—采樣容器進(jìn)氣口（樣品采集連接口2—針閥1;3—針閥2;4—針閥3;5—取樣瓶；6—管道；7—采樣容器出氣口（分析設(shè)備連接口8—真空泵。圖A.1取樣裝置示意圖9GB／T38867—2020A.2取樣步驟按圖A.1方式連接用高純氦吹掃過的取樣瓶，對取樣瓶和取樣管線進(jìn)行抽真空處理。關(guān)閉真空泵連接閥門，打開樣品和取樣口閥門，定量取四氯化硅樣品，建議所取樣品的質(zhì)量按照取樣瓶標(biāo)明內(nèi)容積符合GB/T4844中高純氦的要求。式中：犞—取樣瓶標(biāo)明的內(nèi)容積，單位為升(L);GB／T38867—2020附錄B（規(guī)范性附錄）安全警示B.1基本信息B.1.2相對分子質(zhì)量：169.8975（按2017年國際相對原子質(zhì)量計算）。。B.1.6無色或淡黃色發(fā)煙液體，有刺激性氣味，易潮解。可混溶于苯、三氯甲烷、石油醚等多數(shù)有機(jī)溶劑。B.2危險性說明造成皮膚刺激；造成嚴(yán)重眼刺激；可引起呼吸道刺激。B.3操作注意事項B.3.1生產(chǎn)過程密閉操作，生產(chǎn)裝置全面通風(fēng)。操作人員應(yīng)經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。B.3.2應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、熱表面、火花、明火和其他點(diǎn)火源。工作場所嚴(yán)禁吸煙。B.3.3作業(yè)后應(yīng)徹底清洗。B.4緊急情況應(yīng)對措施B.4.1發(fā)生火災(zāi)時，消防人員應(yīng)穿全身耐酸堿消防服，佩戴空氣呼吸器滅火。B.4.2發(fā)生火災(zāi)時，在條件允許的情況下，盡量將容器從火災(zāi)區(qū)域移開。滅火劑：本品不燃，根據(jù)火災(zāi)原因選擇適當(dāng)滅火劑。禁用滅火劑：水、泡沫、酸堿滅火劑。B.4.3誤吸后的急救措施：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)并就醫(yī)。15min并就醫(yī)。B.4.5與皮膚接觸后的急救措施：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水徹底沖洗，沖洗時間一般要求B.4.6誤食后的急救措施：用水漱口，禁止催吐并就醫(yī)。B.5泄漏處理處置B.5.1根據(jù)液體流動和蒸氣擴(kuò)散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。GB／T38867—2020B.5.2建議應(yīng)急處理人員戴正壓自給式呼吸器，穿防酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。B.5.3作業(yè)時使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。B.5.4穿上適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服前不應(yīng)接觸破裂的容器和泄漏物。B.5.5不應(yīng)使