(高清版)GB∕T 38783-2020 貴金屬復(fù)合材料覆層厚度的掃描電鏡測定方法

ICS77.120.99貴金屬復(fù)合材料覆層厚度的掃描電鏡國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38783—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：貴研鉑業(yè)股份有限公司、貴研檢測科技(云南)有限公司、國合通用測試評價認證股份有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、郴州市場商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、國標(biāo)(北京)檢驗認證有限公司。1GB/T38783—2020貴金屬復(fù)合材料覆層厚度的掃描電鏡測定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類貴金屬復(fù)合材料覆層厚度的掃描電鏡測量方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于10nm～200μm的覆層厚度測量。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T13298—2015金屬顯微組織檢驗方法GB/T16594微米級長度的掃描電鏡測量方法通則GB/T17359微束分析能譜法定量分析GB/T17722—1999金覆蓋層厚度的掃描電鏡測量方法GB/T20307納米級長度的掃描電鏡測量方法通則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1聚焦離子束focusedionbeam;FIB將液態(tài)金屬離子源產(chǎn)生的金屬離子(Ga離子),通過離子槍加速、聚焦后形成離子束流。雙束電子顯微鏡dualbeamelectronmicroscope在掃描電子顯微鏡(聚焦電子束)中還安裝了聚焦離子束(FIB)系統(tǒng)的顯微鏡。3.3氣體注入系統(tǒng)gasinjectionsystem;GIS在雙束電子顯微鏡中集成的用于儲存和釋放各種類型金屬或非金屬氣體化合物的硬件系統(tǒng)。注：可以通過電子束或離子束對注入氣體進行誘導(dǎo)氣相沉積，在樣品表面形成特定金屬或非金屬的保護層或圖案，也可以使用電子束或離子束對其進行誘導(dǎo)刻蝕以達到增強刻蝕的目的。3.4共焦點beamscoincidence在雙束電子顯微鏡中電子束和離子束焦平面的交點，在該高度位置上可同時實現(xiàn)離子束的精確加工與電子束的清晰成像。4方法提要根據(jù)樣品的覆層厚度選擇相應(yīng)的覆層截面制備方法，厚度處于10nm～2μm選擇FIB法，厚度處2GB/T38783—2020于1μm～200μm選擇鑲嵌法(交叉范圍兩種方法均可采用)。然后將制備出的覆層截面用掃描電子顯5.1掃描電子顯微鏡(鑲嵌法)或雙束電子顯微鏡。根據(jù)樣品覆層厚度情況，選擇適合的掃描電子顯微鏡或雙束電子顯微鏡。微米級覆層測量按照GB/T16594執(zhí)行；納米級覆層測量按照GB/T20307執(zhí)行。5.2離子濺射儀。5.3金相顯微鏡。5.4超聲波清洗機。5.5金相鑲嵌機。將待測的貴金屬復(fù)合型材或器件截取具有覆層的部分，取樣位置的覆層應(yīng)具有完整性和代表性。品表面鍍上10μm厚度的鎳或其他金屬保護層，鎳鍍層配方按照GB/T17722—1999中附錄A的規(guī)定執(zhí)行。將復(fù)合材料樣品進行鑲嵌，按照GB/T17722—1999中6.1.3.1執(zhí)行。6.2FIB法按照6.1.1執(zhí)行。將樣品安裝在具有兩個斜面的傾斜樣品臺上，兩個斜面分別傾斜54°和傾斜36°,樣品應(yīng)安裝在傾斜36°的斜面上(短斜面),并且有覆層的一面朝上，安裝方式見圖1。樣品頂端截面超出樣品臺尖端部分1mm左右。3GB/T38783—2020短斜面絲材樣品圖1雙傾斜樣品臺及樣品的安裝方式將樣品放入雙束電子顯微鏡的樣品倉中，抽真空并預(yù)熱FIB系統(tǒng)與GIS系統(tǒng)。在電子束窗口下顯示圖像。將工作距離調(diào)到共焦點附近(一般為10mm),找到需要進行截面切割的位置，在適當(dāng)?shù)谋稊?shù)下找到切割位置附近的一個特征點將其移動到視野中心，傾斜樣品臺7°。傾斜過程中特征點發(fā)生移動，通過上下微調(diào)樣品臺Z軸(高度)將特征點移動回視場中心。樣品臺傾斜歸零，歸零過程中特征點不再移動說明共焦點已經(jīng)找到。如果未找到共焦點重復(fù)以上過程。當(dāng)樣品的表面覆層厚度低于100nm時，需要進行電子束誘導(dǎo)沉積氣體，在樣品表面形成保護層(電子束誘導(dǎo)沉積對表面覆層損傷較小，如果表面覆層大于100nm可直接進行6.2.6步驟)。沉積過程樣品處于水平位置，對于預(yù)傾斜安裝樣品則應(yīng)傾斜36°使樣品處于水平位置。沉積所采用的氣體應(yīng)選擇與樣品表面覆層不同的物質(zhì)。然后插入預(yù)熱好的GIS探針，在需要切割的位置上沉積一層保護層。沉積結(jié)束后撤出GIS探針。樣品空間狀態(tài)及推薦參數(shù)見圖2和表1。a)水平安裝法b)預(yù)傾斜安裝法圖2電子束誘導(dǎo)沉積過程的樣品空間狀態(tài)4GB/T38783—2020表1電子束誘導(dǎo)沉積保護層推薦測試參數(shù)參數(shù)名稱參數(shù)值電子束加速電壓電子束束流沉積尺寸：長×寬×高沉積時間水平安裝法將樣品臺傾斜52°,預(yù)傾斜安裝法將樣品臺傾斜16°,使樣品覆層表面正對離子束。插入GIS探針用FIB誘導(dǎo)沉積氣體，形成保護層(氣體應(yīng)選擇與樣品表面覆層不同的物質(zhì)，并在電子束誘導(dǎo)沉積保護層的相同位置進行沉積操作)。使用電子束窗口監(jiān)控沉積效果。為避免樣品損傷，使用FIB觀察時應(yīng)選擇小束流(1.5pA～30pA)。FIB誘導(dǎo)沉積保護層結(jié)束后將GIS探針撤出。樣品空間狀態(tài)及推薦參數(shù)見圖3和表2。SEMF1BSEMF1B覆層3a)水平安裝法b)預(yù)傾斜安裝法圖3FIB誘導(dǎo)沉積保護層的樣品空間狀態(tài)表2離子束誘導(dǎo)沉積保護層推薦測試參數(shù)參數(shù)名稱參數(shù)值離子束加速電壓離子束束流沉積尺寸：長×寬×高沉積時間5GB/T38783—20206.2.7FIB截面粗切樣品空間狀態(tài)與6.2.6相同。選用一個大的離子束流，在保護層一側(cè)選用順序切割模式切出一個少深出2pm,寬度為深度的2倍～2.5倍，長度不低于保護層長度。樣品空間狀態(tài)及推薦參數(shù)見圖4和表3。SEM[a)水平安裝法b)預(yù)傾斜安裝法參數(shù)名稱參數(shù)值離子束加速電壓離子束束流切割深度切割時間樣品空間狀態(tài)與6.2.6相同。從小到大依次選擇離子束流，并選擇精細切割模式在粗切的截面的基礎(chǔ)上進行精細切割，切割方向終止于保護層內(nèi)，不應(yīng)將所有保護層全部切除。FIB精切分成多次進見圖5和表4。GB/T38783—2020覆層a)水平安裝法b)預(yù)傾斜安裝法圖5離子束精切過程中的樣品狀態(tài)表4FIB截面精切推薦測試參數(shù)參數(shù)名稱參數(shù)值離子束加速電壓離子束束流切割深度切割時間圖6經(jīng)過精切后得到覆層清晰的截面67GB/T38783—2020拍攝前應(yīng)用X射線能譜儀對樣品覆層進行檢查，確認所測覆層是否正確，按照GB/T17359執(zhí)行。對于多層覆層應(yīng)確認是否存在覆層未顯現(xiàn)的情況，如果發(fā)現(xiàn)未顯現(xiàn)的覆層可以采用金相浸蝕(鑲嵌法)或FIB照射蝕刻(FIB)使覆層顯現(xiàn)。二次電子像(SE)或背散射電子像(BSE),拍攝的圖像應(yīng)具備較好的襯度效果，復(fù)合界面明顯，覆層可測量。保證被測覆層厚度放大至5mm以上。a)水平安裝法b)預(yù)傾斜安裝法復(fù)合覆層上取若干具有代表性的部位進行測量(個數(shù)為i,且i≥5),每個樣品至少在不同位置拍攝局部覆層厚度。采用FIB法時根據(jù)樣品實際情況，不局限于僅制備出一個覆層截面。測量出局部實際覆層都有一個適合的放大倍數(shù)照片以便進行測量。對于傾斜樣品的測量，需要使用截面測量方法。如果掃描電子顯微鏡或雙束電子顯微鏡不具備截8面測量功能時，其實際覆層厚度T;應(yīng)經(jīng)過換算才能得到，見圖8,計算方法見式(1)和式(2):T;=T'/sinθ (1) (2)式中：圖8傾斜的測量7試驗數(shù)據(jù)處理按式(3)計算平均厚度：T=∑T;/i