GB-T 43870.1-2024 磁性材料居里溫度的測量方法 第1部分：永磁材料

ICS29.030CCSL19中華人民共和國國家標準GB/T43870.1—2024磁性材料居里溫度的測量方法第1部分:永磁材料MeasurementmethodsforCurietemperatureofmagneticmaterials—Part1:Permanentmagneticmaterials2024-04-25發(fā)布2024-11-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB/T43870.1—2024前言 Ⅲ引言 Ⅳ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14居里溫度測量值的確定 15居里溫度的測量 25.1振動樣品(線圈)磁強計法 25.1.1測量原理 25.1.2樣品 25.1.3測量裝置 25.1.4標準樣品 35.1.5測量程序 35.1.6數(shù)據(jù)處理 45.2磁稱法 45.2.1測量原理 45.2.2樣品 55.2.3測量裝置 55.2.4標準樣品 65.2.5測量程序 65.2.6數(shù)據(jù)處理 75.3抽拉法 75.3.1測量原理 75.3.2樣品 75.3.3測量裝置 75.3.4測量程序 85.3.5數(shù)據(jù)處理 96結(jié)果報告 9附錄A(資料性)常見永磁材料的居里溫度典型值 10參考文獻 11圖1m-T曲線及居里溫度TC圖示 1圖2振動樣品磁強計法測量裝置示意圖 3ⅡGB/T43870.1—2024圖3磁稱法測量裝置示意圖(磁化裝置為電磁鐵) 6圖4抽拉法測量裝置示意圖 8表A.1常見永磁材料的居里溫度典型值 10ⅢGB/T43870.1—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43870《磁性材料居里溫度的測量方法》的第1部分。GB/T43870已經(jīng)發(fā)布了以下部分:—第1部分:永磁材料;—第2部分:軟磁材料。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國工業(yè)和信息化部提出。本文件由全國磁性元件與鐵氧體材料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC89)歸口。本文件起草單位:中國計量大學(xué)、中國電子科技集團公司第九研究所、中國計量科學(xué)研究院、北礦磁材科技有限公司、浙江省計量科學(xué)研究院、長沙天恒測控技術(shù)有限公司、橫店集團東磁股份有限公司、浙江中科磁業(yè)股份有限公司。ⅣGB/T43870.1—2024居里溫度是鐵磁性/亞鐵磁性材料內(nèi)部磁矩從有序到無序的轉(zhuǎn)變溫度,也即鐵磁性/亞鐵磁性和順磁性相互轉(zhuǎn)變的溫度,是鐵磁性材料的基本特征之一。居里溫度測量是磁特性測量的一部分。GB/T43870《磁性材料居里溫度的測量方法》由兩個部分構(gòu)成?！?部分:永磁材料。目的在于規(guī)定永磁材料居里溫度的測量方法?！?部分:軟磁材料。目的在于規(guī)定軟磁材料居里溫度的測量方法。1GB/T43870.1—2024磁性材料居里溫度的測量方法第1部分:永磁材料1范圍本文件描述了永磁材料居里溫度的測量方法。本文件適用于鋁鎳鈷永磁、鐵氧體永磁、鐵鉻鈷永磁、稀土永磁及其他永磁材料居里溫度的測量。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2900.60電工術(shù)語電磁學(xué)GB/T9637電工術(shù)語磁性材料與元件GB/T38437—2019用抽拉或旋轉(zhuǎn)方式測量鐵磁材料樣品磁偶極矩的方法3術(shù)語和定義GB/T2900.60和GB/T9637界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4居里溫度測量值的確定橫軸矩,度(m,-)示,曲。線斜率(dm/dT)絕對值最大處的切線與m=0標引序號說明:1—經(jīng)過dm/dT絕對值最大處的切線;2—dm/dT絕對值最大點。-M-■-dm/dT圖1m-T曲線及居里溫度TC圖示2GB/T43870.1—20245居里溫度的測量5.1振動樣品(線圈)磁強計法5.1.1測量原理基于電磁感應(yīng)原理,能夠測量在一組探測線圈中心以固定頻率和振幅作相對微振動樣品的磁矩。對于可視為磁偶極子的小樣品,探測線圈中的感應(yīng)電動勢e見公式(1)。e=Gmωacosωt…………(1)式中:e—探測線圈中的感應(yīng)電動勢,單位為伏特(V);G—線圈幾何因子,與線圈的幾何形狀和位置有關(guān),由儀器系統(tǒng)決定;m—樣品的磁矩,單位為安平方米(A·m2);ω—樣品的振動頻率,單位為赫茲(Hz);a—樣品的振幅,單位為米(m);t—樣品的振動時間,單位為秒(s)。探測線圈中的感應(yīng)電動勢與樣品的磁矩m、振動頻率ω和振幅a成正比,與線圈幾何因子有關(guān)。由于線圈幾何因子難以確定,一般采用已知磁化強度值的標準樣品進行相對測量,見公式(2)。…………(2)式中:m—樣品的磁矩,單位為安平方米(A·m2);ei—樣品的感應(yīng)電動勢,單位為伏特(V);e0—標準樣品的感應(yīng)電動勢,單位為伏特(V);m0—標準樣品的磁矩,單位為安平方米(A·m2),由標準樣品的質(zhì)量乘以比飽和磁化強度得到。將樣品置于控溫裝置中,控制溫度變化,則能測量出樣品的磁矩m隨溫度T的變化曲線(m-T曲線)。5.1.2樣品樣品宜為塊體?；诖排紭O子近似,樣品的最大尺寸應(yīng)不超過4mm,可固定于樣品桿末端。樣品應(yīng)呈磁中性狀態(tài)。5.1.3測量裝置測量裝置主要由電磁鐵、探測線圈、磁強計、控溫裝置和溫度傳感器構(gòu)成,如圖2所示。具體要求如下。a)電磁鐵在測量空間范圍內(nèi),電磁鐵磁場不均勻性應(yīng)不超過1%;在測量過程中,電磁鐵磁場的波動性應(yīng)不超過1%。b)探測線圈和樣品裝置探測線圈固定于電磁鐵的磁極間,軸與外場垂直,且與振動方向平行。樣品應(yīng)固定在與振動器相連的非磁振動臂上,置于電磁鐵的軸上,并與兩側(cè)的探測線圈對稱。振動方向(z方向)應(yīng)與電磁鐵的y軸成90°,即垂直于磁場方向,振幅一般不大于2mm,頻率一般為20Hz~200Hz。樣品在x方向和y方向的運動偏離程度不大于z方向運動的1%,必要3GB/T43870.1—2024時可采用反饋環(huán)來穩(wěn)定振幅。c)磁強計采用霍爾效應(yīng)磁強計測量磁極間的磁場強度。在磁場強度測量范圍內(nèi),最大允許誤差一般不超過±0.5%。d)控溫裝置控溫裝置采用非導(dǎo)磁材料;室溫至200℃時最大允許誤差一般不超過±2.0℃,200℃~1000℃時最大允許誤差一般不超過±3.0℃;其最高溫度應(yīng)高于樣品的居里溫度;其大小應(yīng)能放置于電磁鐵極頭之間。e)溫度傳感器宜采用熱電偶測量溫度T,熱電偶的最大允許誤差應(yīng)優(yōu)于±0.75%,分辨率應(yīng)優(yōu)于0.1℃。熱電偶應(yīng)盡量靠近樣品。標引序號說明:1—樣品;4—探測線圈;2—磁強計;5—控溫裝置;3—電磁鐵;6—溫度傳感器。a振動方向。圖2振動樣品磁強計法測量裝置示意圖5.1.4標準樣品采用一個已知飽和磁化強度的標準樣品進行定標。通常用純度為99.99%以上的鎳做成已知磁矩的球狀標準樣品、柱狀標準樣品、立方標準樣品、片狀標準樣品中的一種。最大尺寸不超過4mm。注:密度為8.90g/cm3、純度為99.99%的鎳在23℃時通常采用的飽和磁化強度值為485.6kA/m。5.1.5測量程序5.1.5.1測量環(huán)境條件應(yīng)在下列環(huán)境條件下進行測量:a)溫度:18℃~28℃;b)相對濕度:20%~80%。4GB/T43870.1—20245.1.5.2預(yù)熱測量前振動樣品磁強計應(yīng)在樣品桿振動狀態(tài)下預(yù)熱。5.1.5.3置零霍爾效應(yīng)磁強計使用前應(yīng)在零高斯腔(磁通密度不大于1×10-6T)中置零。磁極間放空樣品桿,使空樣品桿處于零磁場狀態(tài),即為磁矩零點。5.1.5.4定標將標準樣品放置于探測線圈的中心位置(即鞍點)。對標準樣品施加特定磁場,沿磁場方向(x軸)調(diào)節(jié)樣品位置,找出其磁矩最小的位置;沿垂直磁力線所在面方向(y軸)調(diào)節(jié)樣品位置,找出磁矩最大的位置;沿樣品振動方向(z軸),找出磁矩最大的位置,該位置即為探測線圈鞍點。用特定磁場下標準樣品的磁矩值對儀器進行定標。5.1.5.5放置樣品將樣品放置在控溫裝置內(nèi)探測線圈鞍點位置(定標時標準樣品所在位置)。對于各向異性樣品,應(yīng)使樣品的易磁化方向沿外磁場方向;對于易氧化樣品,應(yīng)對控溫裝置抽真空或通入惰性氣體保護處理。注:將樣品放置在探測線圈鞍點位置后,施加10mT以內(nèi)的磁場,旋轉(zhuǎn)樣品,磁矩最大的方向即為樣品的易磁化方向。5.1.5.6測試對樣品外加10mT以內(nèi)的磁場,待磁場穩(wěn)定后,控溫裝置從室溫開始升溫至每個測量溫度點,并保溫足夠時間(至少穩(wěn)定1min),使樣品與箱內(nèi)溫度達到熱平衡,待磁矩值穩(wěn)定后讀取磁矩數(shù)據(jù),并記錄控溫裝置溫度,獲得m-T曲線。在低于預(yù)估居里溫度50℃內(nèi)升溫速率應(yīng)不超過1℃/min。在低于預(yù)估居里溫度10℃左右時,每個測量溫度點的間隔不超過1℃。5.1.6數(shù)據(jù)處理用數(shù)據(jù)處理軟件對m-T曲線求導(dǎo),得到dm/dT曲線,再將dm/dT絕對值最大處的m-T曲線的切線與m=0橫軸的交點處的溫度確定為居里溫度。5.2磁稱法5.2.1測量原理磁稱法是通過測量樣品在非均勻磁場中所受的力來確定樣品的磁矩m。樣品受力Fz見公式(3)。Fz=μ0m…………(3)式中:Fz—樣品在z方向上的受力,單位為牛頓(N);μ0—磁常數(shù)(≈4π×10-7H/m);m—樣品的磁矩,單位為安平方米(A·m2);方向上的磁場梯度,單位為安每平方米(A/m2)。已知磁場梯度和樣品受力,由公式(3)能夠得出樣品的磁矩m。5GB/T43870.1—2024一般采用已知磁矩的標準樣品進行比較,按照公式(4)計算樣品的磁矩m:m=·m0…………(4)式中:m—樣品的磁矩,單位為安平方米(A·m2);Fz—樣品在z方向上的受力,單位為牛頓(N);F0—標準樣品的受力,單位為牛頓(N);m0—標準樣品的磁矩,單位為安平方米(A·m2)。將樣品置于控溫裝置中,通過控制溫度變化,能夠測量出樣品的磁矩(m-T曲線)。5.2.2樣品樣品宜為塊體,最大尺寸應(yīng)不超過4mm。樣品應(yīng)呈磁中性狀態(tài)。5.2.3測量裝置測量裝置主要由電磁鐵、天平、控溫裝置和測量支架構(gòu)成,如圖3所示。具體要求如下。a)電磁鐵電磁鐵極頭直徑應(yīng)不小于40mm。在測量空間范圍內(nèi),電磁鐵磁場不均勻性應(yīng)不超過1%;在測量過程中,電磁鐵磁場的波動性應(yīng)不超過1%。b)天平天平的量程應(yīng)不小于200g,分辨率應(yīng)優(yōu)于0.1mg。為避免空氣擾動對測量的影響,應(yīng)有無磁防風(fēng)罩保護天平。c)控溫裝置d)溫度傳感器e)測量支架用測量支架穩(wěn)定天平于電磁鐵的上方。測量支架應(yīng)為封閉結(jié)構(gòu),其高度宜確保天平置于電磁鐵上方800mm外,以避免電磁鐵產(chǎn)生的雜散磁場影響天平測量。如果天平放置的高度無法滿足要求,測量支架應(yīng)具有磁屏蔽功能。f)梯度磁場線圈產(chǎn)生均勻磁場的電磁鐵極頭之間加梯度磁場線圈,產(chǎn)生梯度磁場。梯度磁場也可由特殊形狀的極頭產(chǎn)生。6GB/T43870.1—2024標引序號說明:1—樣品;5—測量支架;2—防風(fēng)罩;6—梯度磁場線圈;3—天平;7—控溫裝置;4—電磁鐵;8—溫度傳感器。圖3磁稱法測量裝置示意圖(磁化裝置為電磁鐵)5.2.4標準樣品5.2.5測量程序5.2.5.1測量環(huán)境條件應(yīng)在下列環(huán)境條件下進行測量:a)溫度:18℃~28℃;b)相對濕度:20%~80%。5.2.5.2預(yù)熱測量前,裝置在通電的狀態(tài)下預(yù)熱至少30min。5.2.5.3置零樣品在無外加磁場時,此狀態(tài)為天平零點。5.2.5.4定標將標準樣品放在梯度磁場最大位置。用特定磁場下標準樣品的磁矩值對儀器進行定標。注:在標準樣品受力方向上調(diào)節(jié)樣品的位置,找出其受力最大的位置,該位置即為梯度磁場最大位置。7GB/T43870.1—20245.2.5.5放置樣品將樣品放置在控溫裝置梯度磁場最大位置(定標時標準樣品所在位置)。對于各向異性樣品,應(yīng)使樣品的易磁化方向沿外磁場方向;對于易氧化樣品,應(yīng)對控溫裝置通入惰性氣體保護處理。注:將樣品放置在梯度磁場最大位置,旋轉(zhuǎn)樣品,磁矩最大的方向即為樣品的易磁化方向。5.2.5.6測試5.2.6數(shù)據(jù)處理5.3抽拉法5.3.1測量原理樣品磁化后,用校準后的探測線圈與校準后的磁通積分器相連構(gòu)成的磁通測量系統(tǒng)來測量樣品在特定溫度下的開路磁通Ф。樣品的磁矩m按公式(5)計算得出。m=…………(5)式中:m—樣品的磁矩,單位為安平方米(A·m2);Ф—磁通,單位為韋伯(Wb);μ0—磁常數(shù)(≈4π×10-7H/m);kh—探測線圈常數(shù)(對應(yīng)單位電流產(chǎn)生的磁場),單位為每米(m-1)。將樣品置于控溫裝置中,通過控制溫度變化,能夠測量出樣品的磁矩(m-T曲線)。也可以通過測試磁通隨溫度的變化曲線來確定居里溫度。5.3.2樣品樣品應(yīng)能置于探測線圈磁場均勻區(qū)和控溫裝置內(nèi),可以不限形狀。5.3.3測量裝置測量裝置主要由樣品固定裝置、探測線圈、控溫裝置、磁通積分器等構(gòu)成,如圖4所示。具體要求如下。a)探測線圈探測線圈應(yīng)符合GB/T38437—2019第6章的規(guī)定。b)磁通積分器磁通積分器通過樣品在探測線圈中抽拉或旋轉(zhuǎn)的過程中產(chǎn)生的感應(yīng)電壓變化,進而測得磁化強度。磁通積分器應(yīng)定期校準。c)控溫裝置同5.1.3d),應(yīng)能置于亥姆霍茲線圈內(nèi)。d)溫度傳感器8GB/T43870.1—2024標引序號說明:1—樣品固定裝置;2—探測線圈;3—控溫裝置;4—磁通積分器;5—樣品(箭頭為樣品的抽拉方向);6—溫度傳感器。圖4抽拉法測量裝置示意圖5.3.4測量程序5.3.4.1測量環(huán)境條件應(yīng)在下列環(huán)境條件下進行測量:a)溫度:18℃~28℃;b)相對濕度:20%~80%。5.3.4.2開機預(yù)熱測量前,磁通積分器在通電的狀態(tài)下預(yù)熱至少30min。5.3.4.3置零在探測線圈中無樣品的狀態(tài)下,將磁通積分器置零。5.3.4.4放置樣品樣品飽和磁化后(各向異性樣品沿其易磁化方向磁化),放置于控溫裝置內(nèi)探測線圈徑向與軸向的式,抽拉或者翻轉(zhuǎn)過程