HG∕T 3766-2017 炔螨特乳油 標準

2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施I 炔螨特乳油2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施HG/T3766—2017本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替HG/T3766—2004《炔螨特乳油》。與HG/T3766—2004相比，除編輯性修改外主—炔螨特質(zhì)量分數(shù)指標由不低于標示值改為規(guī)定具體指標； —-氣相色譜法中色譜柱由填充柱改為毛細管柱。本標準參加起草單位：浙江禾田化工有限公司、湖北仙隆化工股份有限有限公司、青島瀚生生物科技股份有限公司、江蘇東寶農(nóng)化股份有限公司、江蘇瑞邦農(nóng)藥廠有限本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：II下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法炔螨特乳油還應符合表1的要求。22pH值范圍乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤正常生產(chǎn)時低溫穩(wěn)定性試驗、熱貯穩(wěn)定性試驗每3個月至少測定一次。試劑和溶液色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmC?8填充物(或具同等效果的色譜柱)。高效液相色譜操作條件流動相：ψ(甲醇：水)=85:15,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃);上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的炔螨特乳油的高效液相色譜圖見圖1。1——炔螨特。測定步驟稱取0.06g炔螨特標樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，用甲醇定容至刻度，搖勻。稱取含0.06g炔螨特的乳油試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，用甲醇定容至刻度，搖勻。測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針炔螨特峰面積相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中炔螨特峰面積分別進行平均。試樣中炔螨特質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算：w?——試樣中炔螨特質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——試樣溶液中炔螨特峰面積的平均值；m?——炔螨特標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中炔螨特質(zhì)量分數(shù)，以%表示；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。允許差炔螨特質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差，40%、57%、73%炔螨特乳油應分別不大于0.6%、0.8%、1.0%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5.2氣相色譜法方法提要試樣用三氯甲烷溶解。以鄰苯二甲酸二戊酯為內(nèi)標物，使用DB-5毛細管柱和氫火焰離子化檢測試劑和溶液內(nèi)標溶液：稱取5g鄰苯二甲酸二戊酯，置于500mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，4.5.3儀器4455分流比：20:1;稱取含0.05g炔螨特的乳油試樣(精確至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中，用與相同的性。待相鄰兩針相對響應值變化小于1.5%時，按照下列順序進行氣均。炔螨特質(zhì)量分數(shù)按公式(2)計算：w?——試樣中炔螨特質(zhì)量分數(shù)，以%表示；m?——炔螨特標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中炔螨特質(zhì)量分數(shù)，以%表示；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。炔螨特質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差，40%、57%、73%炔螨特乳油應分別不大于0.6%、0.8%、1.0%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.6水分的測定按GB/T1600—2001中2.1進行。4.7pH值的測定按GB/T1601進行。4.8乳液穩(wěn)定性試驗試樣用標準硬水稀釋200倍，按GB/T1603進行。量筒中無浮油(膏)、無沉油和沉淀析出為4.9持久起泡性的測定4.10低溫穩(wěn)定性試驗按GB/T19137—2003中2.1進行。析出物≤0.3mL為合格。4.11熱貯穩(wěn)定性試驗按GB/T19136—2003中2.1進行。熱貯后，炔螨特質(zhì)量分數(shù)應不低于熱貯前的95%,pH值5驗收和保證期5.1驗收5.2保證期在規(guī)定的貯運條件下，炔螨特乳油的保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。保證期內(nèi)，各項指標均應符炔螨特乳油的標志、標簽、包裝應符合GB4838的規(guī)定。炔螨特乳油應用玻璃瓶或聚酯瓶包裝，每瓶凈含量為500mL、1000mL?？筛鶕?jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB4838的規(guī)定。炔螨特乳油包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種88