HG∕T 5257-2017 硫化促進劑N-叔丁基-雙（2-苯并噻唑）次磺酰胺（TBSI）

HG/T5257—2017N-叔丁基-雙(2-苯并噻唑)次磺酰胺2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施IHG/T5257—2017本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準負責起草單位：安徽圣奧化學(xué)科技有限公司。本標準參加起草單位：蔚林新材料科技股份有限公司、山東陽谷華泰化工股份有限公司、鶴壁元本標準主要起草人：陳新民、李平華、范秀莉、吳振軍、張新鳳、繆振敢。1硫化促進劑N-叔丁基-雙(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI)本標準規(guī)定了硫化促進劑N-叔丁基-雙(2-苯并噻唑)次磺酰胺(簡稱硫化促進劑TBSI)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存?；瘜W(xué)名稱：N-叔丁基-雙(2-苯并噻唑)次磺酰胺相對分子質(zhì)量：403.56(按2016年國際相對原子質(zhì)量)CASRN:3741-80-8下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法GB/T16631高效液相色譜法通則硫化促進劑TBSI的技術(shù)要求和相應(yīng)的試驗方法應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1硫化促進劑TBSI的技術(shù)要求和試驗方法試驗方法外觀白色或淡黃色粉末初熔點/℃≥加熱減量(70℃±2℃)/%≤灰分(750℃±25℃)/%≤4試驗方法4.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進行。4.2外觀的測定在自然光下目測。4.3初熔點的測定按GB/T11409—2008中3.1的規(guī)定進行測定。平行測定兩個結(jié)果的絕對差值不大于0.4℃,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.4加熱減量的測定按GB/T11409—2008中3.4的規(guī)定進行測定。電熱恒溫干燥箱的溫度控制在70℃±2℃。平行測定兩個結(jié)果的絕對差值不大于0.04%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5灰分的測定中3.7的規(guī)定進行測定。高溫爐的溫度控制在750℃±25℃,稱量約3g樣品，精確至0.0001g。4.6篩余物的測定按GB/T11409—2008中3.5.2干法的規(guī)定進行測定。其中試驗篩孔徑為150μm。平行測定兩個結(jié)果的絕對差值不大于0.04%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.7純度的測定4.7.1原理稱量后的樣品用溶劑溶解，一定量的樣品注射到反相HPLC中，用乙腈與水作為流動相將樣品中的各組分通過C?8柱分離后用檢測器檢測，計算方法采用外標法。34.7.2.2乙腈[75-05-8]:色譜純，使用前脫氣。4.7.2.3二氯甲烷[75-09-2]:色譜純。4.7.2.4硫化促進劑TBSI標樣：純度≥99.00%(硫化促進劑TBSI多次重結(jié)晶提純后，用液相色4.7.3.1高效液相色譜儀：符合GB/T16631的規(guī)定。4.7.3.2色譜柱：固定相為C?g,長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5μm,或具有相等柱效的色譜試驗條件如表2所示。儀器狀態(tài)進樣體積/μL5檢測器波長/nm流速/(mL/min)柱溫/℃流動相(V/V)乙腈：水=84:16檢測時間/min定量方法外標法注：上述試驗條件中參數(shù)是典型的，可根據(jù)儀器不同選擇最佳試驗條件。稱取0.07g已知純度的標樣(精確至0.0001g),放入50mL清潔、干燥的容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，放入超聲波振蕩器中振蕩1min～2min,使標樣完全溶解。色譜儀穩(wěn)定后，用微量注射器吸取20μL標樣溶液注射入色譜儀。出峰結(jié)束后，用色譜工作站計算出標樣中硫化促進劑TBSI4HG/T5257—20174.7.6樣品的測定稱取0.07g樣品(精確至0.0001g),放入50mL清潔、干燥的容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，4.7.7結(jié)果計算硫化促進劑TBSI的純度以質(zhì)量分數(shù)w計，數(shù)值以%表示，按公式(1)計算：M標——硫化促進劑TBSI標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M樣——硫化促進劑TBSI樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);4.7.8允許差平行測定兩個結(jié)果的絕對差值不大于1.2%,取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.7.9色譜圖硫化促進劑TBSI樣品分析的典型色譜圖見圖1。電壓/mv電壓/mv18.162min—硫化促進劑TBSI。圖1硫化促進劑TBSI樣品分析的典型色譜圖5.1出廠檢驗表1中規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。5