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2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施IHG/T5237—2017噻苯隆原藥 HG/T5238—2017噻苯隆可濕性粉劑 HG/T5239—2017吡丙醚原藥 HG/T5240—2017吡丙醚乳油 HG/T5241—2017吡丙醚顆粒劑 中華人民共和國化工行業(yè)標準吡丙醚乳油Pyriproxyfenemulsifiableconcentrate2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布11或質量濃度(20℃)/(g/L)pH值范圍持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)b正常生產時,低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性每3個月至少本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進行。按GB/T1605—2001中5.3.2進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量應不少于液相色譜法——本鑒別試驗可與吡丙醚質量分數(shù)的測定同時進行。在相樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中吡丙醚的色譜峰的保留時間的相對差值應在1.5%以內。試樣用乙腈溶解。以乙腈+水為流動相,使用以C?8為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器,在波長2色譜柱:250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱,內裝5μmC?g填充物(或具同等效果的色譜柱)。微量進樣器:50pL。流動相:ψ(乙腈:水)=70;30,經濾膜過濾,并進行脫氣;柱溫:室溫(溫差變化應不大于2℃);檢測波長:273nyo上述操作參數(shù)是典型的,可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調整,以期獲得最佳效果。典型的吡丙醚乳油的高效液相色譜圖見圖級稱取0.1g吡丙醚標樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,超聲波振蕩5min使試樣溶解,冷卻至室溫,搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用乙腈稀稱取含0.1g吡丙醚的乳油試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,超聲波振蕩5min使試樣溶解,冷卻至室溫,搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,3在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,直至相鄰兩針3化小于1.2%后,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.5.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中吡丙醚峰面積分別進行平質量分數(shù)按公式(1)計算;試樣中吡丙醚質量濃度按公式(2)計算: (1) (2)w?——試樣中吡丙醚質量分數(shù),以%表示;A?——試樣溶液中吡丙醚峰面積的平均值;m?——標樣的質量的數(shù)值,單位為克(g);w——標樣中吡丙醚質量分數(shù),以%表示;A?——標樣溶液中吡丙醚峰面積的平均值;m?——試樣的質量的數(shù)值,單位為克(g);P?——20℃時試樣中吡丙醚質量濃度的數(shù)值,以g/L表示;p——20℃時試樣的密度的數(shù)值,單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進行測定)。4.5.6允許差吡丙醚質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于0.3%,質量濃度兩次平行測定結果之差應不大于3g/L,取其算術平均值作為測定結果。按GB/T1600—2001中2.1進行。4.8持久起泡性的測定按GB/T28137進行。4.9乳液穩(wěn)定性試驗試樣用標準硬水稀釋200倍,按GB/T1603進行試驗。量筒中無浮油(膏)、沉油和沉淀析出為4.10低溫穩(wěn)定性試驗按GB/T19137—2003中2.1進行。離心管底部離析物的體積不超過0.3mL為合格。按GB/T19136—2003中2.1進行。熱貯后,吡丙醚質量分數(shù)不應低于熱貯前測得吡丙醚質量分數(shù)的95%,pH值范圍及乳液穩(wěn)定性符合標準要求。吡丙醚乳油包裝件應貯存在通風干燥的庫房中。貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種溶解度(g/kg溶劑,20℃~25℃):正己烷400,甲醇200,乙腈500

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