(高清版)GB∕T 38385-2019 染料產(chǎn)品中分散黃23和分散橙149染料的測定

ICS71.100.01:87.060.10GB/T38385—2019染料產(chǎn)品中分散黃23和分散橙149染料的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38385—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、浙江龍盛集團(tuán)股份有限公司、浙江閏土股份有限1GB/T38385—2019染料產(chǎn)品中分散黃23和分散橙149染料的測定警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了染料產(chǎn)品中分散黃23和分散橙149兩種染料的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種劑型的染料產(chǎn)品。分散黃23和分散橙149兩種染料的化學(xué)信息見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理以甲醇為溶劑提取染料中的分散黃23和分散橙149,采用高效液相色譜二極管陣列檢測器法對提取液進(jìn)行分離和定性，用峰面積外標(biāo)法定量。對有檢出且不確定的樣品采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)進(jìn)行定性測定。4一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。5試劑或材料5.1分散黃23和分散橙149染料標(biāo)準(zhǔn)品。2GB/T38385—20196.1液相色譜儀：輸液泵-流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%;帶二極管陣列檢測器(DAD)。6.4平頭微量注射器或自動進(jìn)樣器。流動相梯度程序見表1。時(shí)間/min035對測試是合適的。流動相梯度程序見表2。3GB/T38385—2019表2流動相梯度程序時(shí)間/min流動相B/%057.2.8離子源：ESI源(十)。7.2.9離子源溫度：450℃。7.2.10離子源電壓：4500V。8試驗(yàn)步驟8.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別配制質(zhì)量濃度為500μg/mL的分散黃23和分散橙149單一組分染料標(biāo)準(zhǔn)儲備甲醇溶液，在2℃~4℃冰箱保存，有效期為12個(gè)月。從分散黃23、分散橙149單一組分標(biāo)準(zhǔn)貯備液中各取0.5mL于25mL容量瓶中，用甲醇定容，質(zhì)在2℃~4℃冰箱保存，有效期為3個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液可根據(jù)需要配制成其他合適的濃度，現(xiàn)用現(xiàn)配。8.2樣品溶液的制備稱取0.1g試樣，精確至0.0001g,置于25mL容量瓶中，加入甲醇定容，于超聲波發(fā)生器中振蕩15min,冷卻至室溫，備用。進(jìn)樣前用聚四氟乙烯過濾頭(針式過濾器)過濾。開機(jī)預(yù)熱，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，分別取試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣分析，待出峰完畢后，用色譜工作站進(jìn)行結(jié)果處理。通過保留時(shí)間和紫外-可見光譜進(jìn)行定性，峰面積外標(biāo)法定量。對有檢出且不確定的樣品采用LC-MS/MS法進(jìn)一步分析確認(rèn)。注：采用上述分析條件時(shí)，分散黃23和分散橙149的HPLC/DAD保留時(shí)間和色譜圖參見附錄B。9結(jié)果計(jì)算試樣中分散黃23和分散橙149染料的含量w;,按式(1)計(jì)算：……(1)4GB/T38385—2019w;——試樣中分散黃23和分散橙149染料的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A;——試樣提取液中分散黃23和分散橙149染料i的峰面積；Ais——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中分散黃23和分散橙149染料i的峰面積數(shù)值；pi——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中分散黃23和分散橙149染料i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。液相色譜圖和質(zhì)譜圖參見附錄B。本方法分散黃23和分散橙149染料的最小檢出限均為5.0mg/kg?；オ?dú)立進(jìn)行的測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定的算術(shù)平均值的10%。的標(biāo)準(zhǔn)儲備液加入經(jīng)本方法測定確定不含有分散黃23和分散橙149染料樣品中，按本標(biāo)準(zhǔn)操作，測得的分散黃23和分散橙149染料回收率應(yīng)為80%～120%。試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)本標(biāo)準(zhǔn)編號；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)使用的儀器名稱和型號；e)偏離標(biāo)準(zhǔn)的差異；5GB/T38385—2019(規(guī)范性附錄)分散黃23和分散橙149的化學(xué)信息分散黃23和分散橙149的化學(xué)信息見表A.1。表A.1分散黃23和分散橙149的化學(xué)信息序號染料名稱染料索引號(C.I.No)化學(xué)文摘編號(CASNo.)分子式1分散黃23C.I.分散黃23C??H??N?O2分散橙149C.I分散橙1496GB/T38385—2019(資料性附錄)分散黃23和分散橙149染料的HPLC/DAD及LC-MS/MS法色譜圖B.1分散黃23和分散橙149染料在380nm波長下的液相色譜圖分散黃23和分散橙149染料在380nm波長下的液相色譜圖見圖B.1。1——溶劑；2——分散黃23;3——分散橙149。圖B.1分散黃23和分散橙149染料在380nm波長下的液相色譜圖B.2分散黃23和分散橙149染料在460nm波長下的液相色譜圖分散黃23和分散橙149染料在460nm波長下的液相色譜圖見圖B.2。7GB/T38385—20192——分散黃23;3——分散橙149。圖B.2分散黃23和分散橙149染料在460nm波長下的液相色譜圖B.3HPLC/DAD分析保留時(shí)間和檢測波長HPLC/DAD分析保留時(shí)間和檢測波長見表B.1。序號染料名稱保留時(shí)間/min檢測波長/nm分散黃232分散橙149B.4分散黃23和分散橙149染料質(zhì)譜總離子流圖分散黃23和分散橙149染料質(zhì)譜總離子流圖見圖B.3。8GB/T38385—20191——分散黃23;2——分散橙149。圖B.3分散黃23和分散橙149染料質(zhì)譜總離子流圖B.5分散黃23質(zhì)譜提取離子流圖分散黃23質(zhì)譜提取離子流圖見圖B.4。LC-MS/MS分析保留時(shí)間和質(zhì)譜離子見表B.2。1——分散黃23。圖B.4分散黃23質(zhì)譜提取離子流圖B.6分散橙149質(zhì)譜提取離子流圖分散橙149質(zhì)譜提取離子流圖見圖B.5。9GB/T38385—2019圖B.5分散橙149質(zhì)譜