HG∕T 4714-2014 間氨基苯磺酸鈉

ICS71.100.01;87.060.10中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)間氨基苯磺酸鈉2014-12-31發(fā)布2015-06-0本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津振興偉業(yè)化工染料有限公司、國家染料質(zhì)量監(jiān)督檢1間氨基苯磺酸鈉警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間氨基苯磺酸鈉的要求，采樣，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以及相對(duì)分子質(zhì)量：195.17(按2009國際相對(duì)原子質(zhì)量)下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqISO6353-1:1982)GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modISO)3696:1987)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)3要求間氨基苯磺酸鈉的質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。(1)外觀棕色至深棕色液體或結(jié)品(2)間氨基苯磺酸鈉純度/%≥(3)總氨基值/%≥以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定。取樣時(shí)用玻璃管取樣器從桶的上、中、下三部分取樣，采樣總量不得少于500mL。所采樣品的包裝必須完好，采樣時(shí)勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干2燥、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號(hào)、生產(chǎn)廠除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備與標(biāo)定。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。采用反相高效液相色譜法，在C18柱上，以甲醇和緩沖鹽水溶液為流動(dòng)相分離間氨基苯磺酸鈉及液相色譜儀：輸液泵——流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%;檢測(cè)器——多波長(zhǎng)紫外分光檢測(cè)器或具有同等性能的分光檢測(cè)器。色譜柱：長(zhǎng)為150mm、內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為C1?ODS,粒徑5μm(也流動(dòng)相：甲醇與緩沖鹽水溶液的體積比=33:67。流量：1.0mL/min。柱溫：30℃。稱取間氨基苯磺酸鈉試樣約30mg(精確至0.1mg),置于燒杯中，用少量水溶解，轉(zhuǎn)移至待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，用微量注射器吸取試樣溶液注入進(jìn)樣閥，待最后一個(gè)組分流出完畢(見圖1所示的色譜圖),用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。334--間硝基苯磺酸鈉圖1間氨基苯磺酸鈉色譜圖5.3.8結(jié)果計(jì)算間氨基苯磺酸鈉純度以wi計(jì)，按公式(1)計(jì)算：A——間氨基苯磺酸鈉的峰面積；ZA;——間氨基苯磺酸鈉試樣中各組分的峰面積之和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。5.3.9允許差間氨基苯磺酸鈉純度平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.30%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.4總氨基值的測(cè)定5.4.1方法原理采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低溫及過量無機(jī)酸存在下與亞硝酸鈉作用生成重氮鹽的原理進(jìn)行測(cè)定。5.4.2試劑和材料亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaNO?)=0.10mol/L。鹽酸溶液：鹽酸與水的體積比為1:1。淀粉-碘化鉀試紙。5.4.3分析步驟稱取間氨基苯磺酸鈉試樣約10g(精確至0.0002g),置于400mL清潔干燥的燒杯中，加水100mL溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管吸取25mL試樣溶液于500mL燒杯中，加入200mL水、40mL鹽酸溶液、10mL溴化鉀溶液，冷至10℃~15℃。在攪拌下以亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下，近終點(diǎn)時(shí)再將滴定管提出，繼續(xù)4總氨基值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(2)計(jì)算：V?——試樣消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——間氨基苯磺酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C?H?NO?SNa)=計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。本標(biāo)準(zhǔn)第3章表1中規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。d)生產(chǎn)許可證編號(hào)和標(biāo)志(如適用);間氨基苯磺酸鈉用塑料桶包裝，