HG∕T 4768.3-2014 顏料和體質(zhì)顏料 塑料中分散性的評定 第3部分：兩輥機法測定聚乙烯中著色顏料分散性

ICS87.060.10HG/T4768.3—2014顏料和體質(zhì)顏料塑料中分散性的評定第3部分：兩輥機法測定聚乙烯IHG/T4768.3—2014 Ⅲ 1 13術(shù)語和定義 1 1 1 15.1.1測試介質(zhì) 1 15.2方法B使用的材料 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 311精確度 4ⅢHG/T4768.3—2014HG/T4768《顏料和體質(zhì)顏料塑料中分散性的評定》分為6個部分?！?部分：總則；——第2部分：兩輥機法測定增塑聚氯乙烯中顏料分散性；——第3部分：兩輥機法測定聚乙烯中著色顏料分散性； 第4部分：兩輥機法測定聚乙烯中白色顏料分散性；——第5部分：加熱熔融擠出機法測定著色劑分散性；——第6部分：薄膜試驗法測定顏料分散性。本部分為HG/T4768的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)本部分參考了歐洲測試方法標(biāo)準(zhǔn)EN13900-3:2003《顏料和體質(zhì)顏料性的評定第3部分：兩輥機法測定聚乙烯中著色顏料的顏色性能和分散性》,技術(shù)內(nèi)容與化工(南通)有限公司、上海油墨泗聯(lián)化工有限公司、杭州紅妍顏料化工有限公司、山東宇虹新顏料本部分主要起草人：王桂峰、葛扣根、李慶豹、方百紅、張東江、任忠杰、張鷹、宋延文、丁筠、洪寅、歐陽秋英、羅崇遠(yuǎn)、王仲文、李玲、張曉明、闞兆紅、高華軍、陳都方、黃永剛、張1HG/T4768.3—2014顏料和體質(zhì)顏料塑料中分散性的評定第3部分：兩輥機法測定聚乙烯中著色顏料分散性本部分規(guī)定了待測試顏料相對于標(biāo)準(zhǔn)顏料的顏色性能的測定方法，以及著色材料在各種條件下分散到聚乙烯中，以產(chǎn)生的著色強度差異表示顏料的分散度DHpe的測定方法。方法A適用于粉狀有機和炭黑顏料、無機粉狀顏料和粉狀或片狀的顏料制備物。方法B適用于粒狀顏料和顏料制備物以及任何形式的無機顏料。本方法所測定的顏料分散度只適用于所用的分散設(shè)備、分散條件和分散介質(zhì)。若試驗條件與本部分規(guī)定條件不同，所得結(jié)果(包括絕對值和各種顏料分散度值之間的相對值)也可能有所不同。因此，本部分所規(guī)定的DHpe僅用以表示用本部分規(guī)定的方法所測定的顏料分散度值。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T11186.2—1989漆膜顏色的測量方法第二部分顏色測量GB/T13451.2—1992著色顏料相對著色力和白色顏料相對散射力的測定光度計法3.1分散度(DHpe)easeofdispersion(DHpe)顏料和體質(zhì)顏料分散到塑料材料中，達到給定的分散水平的速率或程度的量度。DHpe是采用兩輥機按8.2規(guī)定的方法將著色劑分散到聚乙烯中達到的著色強度相對按8.1規(guī)定的方法達到的著色強度的增加值。4原理用兩輥機將待測試顏料在合適的溫度下分散到聚合物中。用這種方法獲得的混煉片冷卻后再經(jīng)受由兩輥機在較窄狹縫寬度產(chǎn)生的更強的剪切力，以產(chǎn)生的著色強度的增加作為分散難易的量度。5.1方法A使用的材料聚乙烯，粉狀或片狀；利益雙方商定的級別和型號。5.1.2二氧化鈦顏料推薦用于PE中的易分散的粉狀級別。2HG/T4768.3—20145.2方法B使用的材料5.2.1測試介質(zhì)聚乙烯，粒狀；利益雙方商定的級別和型號。注：如果使用HDPE,可使用酚類抗氧化劑方便操作。如5.1.2或分散完好的聚乙烯母料。具有加熱功能，輥間距可調(diào)。輥直徑應(yīng)在80mm～200mm之間，兩輥的轉(zhuǎn)速比例應(yīng)在1:1.1到1:1.2之間。注：在下列條件下，不同的兩輥機上可獲得具有可比性的結(jié)果。輥直徑比例：1:1.1到1:1.5之間；—圓周速率比例：1:1到1:1.1之間；如果使用較小直徑的兩輥機(例如輥直徑為80mm)進行試驗，色片厚度設(shè)置為0.4mm～0.5mm可能較難滿足推薦的相似條件要求。6.2壓片機7取樣按GB/T3186的規(guī)定抽取待測著色材料的代表性樣品。方法A混合物的制備在塑料瓶中預(yù)混100份聚乙烯粉和1.0份二氧化鈦顏料(如果是測試炭黑顏料則加入5.0份).如果適合，再加入0.1份抗氧化劑。加入0.1份炭黑或有機顏料，或者加入0.2份～0.5份無機顏料。用調(diào)墨刀混合，使在塑料杯壁上沒有測試顏料。注：為提高試驗結(jié)果的重現(xiàn)性，一次性制備較大量均勻的聚合物粉末、抗氧化劑和二氧化鈦顏料等的預(yù)混合物是比較有優(yōu)勢的。例如，將混合物在實驗室用高速混合機以1800r/min的轉(zhuǎn)速混合5min.隨后擠出，切成合方法B混合物的制備在塑料杯中或其他適合的容器中制備一個混合物：100份粒狀聚乙烯(見5.2.1),加入1.0份二氧化鈦顏料(如果是測試炭黑顏料則加入5.0份)或是含等價量的二氧化鈦顏料聚乙烯母料(見8.1.2兩輥機方法A將預(yù)混好的材料加到已經(jīng)達到規(guī)定溫度的運轉(zhuǎn)的兩輥機上，快速將所有掉落的材料從接料盤中放回到輥間。加入的混合物量應(yīng)確保材料塑化后在輥間形成連續(xù)旋轉(zhuǎn)的熔融物。調(diào)節(jié)輥間距，使材料在1min內(nèi)塑化，形成厚度為0.4mm～0.5mm的均勻混煉片。注1:通常100g測試混合物的量適合大多數(shù)兩輥機。如有需要，為了方便操作，可根據(jù)輥的尺寸調(diào)整。3混煉片一旦形成，設(shè)置0.5mm的狹縫寬度，通過切割和折疊混煉片使顏料分散，每30s切割和折疊1次。從混合物加到兩輥機上開始計數(shù)，總共旋轉(zhuǎn)200轉(zhuǎn)。根據(jù)使用的機器的直徑(見6.1),混煉周期不小于5min,但不超過10min。方法B把混合物放在靜止的、達到預(yù)先按設(shè)定的狹縫寬度和溫度的兩輥機上，允許預(yù)熱1min。啟動機器，在1min內(nèi)塑化，形成混煉片。慢慢地均勻地加入顏料和顏料制備物到旋轉(zhuǎn)混煉片上，然后按操作分散顏料。每次混煉操作完成后，應(yīng)將輥清理干凈。8.1.3壓片用于光度計測量時，需要制備表面高光澤度的高質(zhì)量試樣。試樣可通過用1mm厚的金屬模具框放在兩個高光澤的鍍鉻鋼板間在壓片機上合適溫度下熱壓成型，熱壓時間不超過2min。壓制好的色片應(yīng)快速冷卻到室溫。8.1.4光度計測量將8.1和8.2制備的試樣按GB/T11186.2—1989第9章規(guī)定的方法進行顏色測量。按GB/T13451.2—1992中8.1規(guī)定的方法進行著色強度的測量，按第9章計算分散度DHpe。8.2分散度的測試8.2.1測試樣品的制備兩輥機輥間隙縮減到0.3mm,將8.1.2制備的混煉片的一半返回到輥上，按8.1.2以25r/min的轉(zhuǎn)速在相同的溫度條件下保持混煉。每30s切割和折疊1次，連續(xù)混煉200轉(zhuǎn)。然后移出混煉片，在金屬板間冷卻。對包含測試顏料的每個混煉片執(zhí)行該程序。每次混煉操作完成后，應(yīng)將輥清理干凈。8.2.2壓片和光度計測量按8.1.3和8.1.4描述進行壓片和測量。9評價分散度DHpe描述為0.3mm間隙寬度制備的混煉片相對于0.5mm間隙寬度(見8.1)制備的混煉片的著色強度增長的百分比。按公式(1)計算：………………(1)式中：F?——8.1中試樣的著色強度值；F?——8.2中試樣的著色強度值。10試驗報告試驗報告應(yīng)至少包括下列信息：a)識別所試樣品的所有必要的詳細(xì)信息；b)本部分編號(HG/T4768.3);c)指定測試基體及制備物，包括混煉溫度；d)使用的鈦白粉、抗氧化劑及聚合物的類型、等級和形式；e)相應(yīng)的測試基體，在聚合物中測試的著色材料的濃度；f)獲得的光度數(shù)據(jù)以及相應(yīng)的分散度DHpE;4HG/T4768.3—2014h)如果測色，注明使用的儀器型號、標(biāo)準(zhǔn)照明體和標(biāo)準(zhǔn)色度觀測者；j)試驗日期。本部分僅規(guī)定了方法的原理和使用的操作步驟，試驗結(jié)果因使用的設(shè)備尺寸和聚乙烯的類型和等級的不同而有所變化。因此，不能依據(jù)方法建立精確度的數(shù)據(jù)，精確度應(yīng)根據(jù)實驗室所使用的設(shè)備和聚合物以及待測試的顏料牌號的重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗確定。HG/T4