HG∕T 4824-2015 工業(yè)磷酸鋅 標(biāo)準(zhǔn)

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機化工分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC1)歸口。1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1-2012試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T23768—2009無機化工產(chǎn)品火焰原子吸收光譜法通則GB/T23769無機化工產(chǎn)品水溶液中pH值測定通用方法HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及相對分子質(zhì)量：422.1(按2013年國際相對原子質(zhì)量)4要求4.2工業(yè)磷酸鋅按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法檢測，應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。2HG/T4824—2015pH(100g/L懸浮液)吸油值/(g/100g)警告：本試驗方法中試樣和使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，必須在通風(fēng)櫥中小心謹(jǐn)慎操作!5.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/5.3.1方法提要高溫爐：溫度能控制在600℃±10℃。5.3.3分析步驟稱取約5g試樣，精確至0.0002g。置于已預(yù)先于600℃±10℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，置于600℃±10℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。該試樣用于鋅含量和磷含量的測定。灼燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計，按公式(1)計算：m1——灼燒前瓷坩堝和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。5.4.1方法提要試樣經(jīng)鹽酸溶解，以二甲酚橙為指示劑，用六亞甲基四胺調(diào)整pH(約為6.3)后并適當(dāng)過量，3HG/T4824—2015六亞甲基四胺。鹽酸溶液：1+4將0.1g二甲酚橙與10g已于105℃±2℃干燥2h的氯化鈉進(jìn)行研磨，混合均勻。保存在干燥試驗溶液A的制備稱取約1g經(jīng)5.3.3操作后的試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，在通風(fēng)櫥中低溫加熱溶解，用測定用移液管移取50mL試驗溶液A.置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，加入約0.1g二甲酚橙指示劑，搖勻溶液變成黃色，然后加入六亞甲基四胺至溶液變?yōu)榉奂t色，再加入過量0.4g~0.5同時進(jìn)行空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油?，其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測定試驗溶液相同。鋅含量以鋅(Zn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(2)計算：v——滴定試驗溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升Vo滴定空白試驗溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值、單位為克(g);M——鋅(Zn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=65取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。5.5.1方法提要在酸性介質(zhì)中，磷酸鹽與喹鉬檸酮反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量，5.5.2試劑硝酸溶液：1+1。玻璃砂坩堝：孔徑為5pm～15μm。4HG/T4824—2015電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在180℃±5℃。5.5.4分析步驟將試驗溶液A(見)干過濾，棄去前20mL,濾液。用移液管移取10mL濾液，置于250mL燒杯中。加入10mL硝酸溶液，加水至約100mL。蓋上表面皿，緩慢加熱煮沸，并保持微沸5min后，加入50mL喹鉬檸酮溶液，保溫30s(加試劑和加熱時不應(yīng)用明火；加試劑或加熱時不應(yīng)攪拌，以免生成凝塊)。冷卻至室溫，冷卻過程中攪拌3次~4次。用預(yù)先在180℃±5℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾上層清液，用傾析法洗滌沉淀5次～6次，每次用水約20mL。將沉淀轉(zhuǎn)移至玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌3次～4次。將玻璃砂坩堝連同沉淀置于180℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中烘45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0002g。同時做空白試驗。除不加試樣外，其他加入的試劑的量與試驗溶液完全相同，并與試樣同時進(jìn)行同樣處理。5.5.5結(jié)果計算磷含量以磷酸根(PO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(3)計算：m?——試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——空白試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.04292——磷鉬酸喹啉換算成磷酸根的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。5.6pH的測定稱取10g±0.01g試樣，加入無二氧化碳的水至100mL,按GB/T23769的規(guī)定進(jìn)行測定。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。5.7篩余物的測定5.7.1方法提要試樣通過對應(yīng)孔徑的試驗篩篩分，稱量篩余物的質(zhì)量。95%乙醇。5.7.3儀器、設(shè)備試驗篩：φ200×50—0.045/0.032GB/T6003.1—2012。毛刷：1號羊毛畫筆。電熱恒溫干燥箱：能控制溫度在105℃±2℃。5.7.4分析步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g。一次或數(shù)次移入試驗篩內(nèi)，用水潤濕后，一邊振搖試驗篩一邊用白米水輕輕地沖洗至試樣不再通過時，用毛刷在篩網(wǎng)上輕輕刷篩網(wǎng)，用水沖洗毛刷和試驗篩，直到?jīng)_洗水中不含試樣為止，再用95%乙醇沖洗試驗篩。將試驗篩連同篩余物一并移入電熱恒溫干燥箱，于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定。將篩余物移至已知質(zhì)量的表面皿或稱量紙(硫酸紙)中稱量其質(zhì)量，精確至0.0002g。5.7.5結(jié)果計算篩余物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，數(shù)值以%表示，按公式(4)計算：5m?——篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.04%。5.8吸油值的測定5.8.1試劑亞麻籽油：符合GB/T8235的要求。調(diào)刀：長約14mm～15mm,最寬處約20mm～25mm,最窄處約12.5mm。玻璃板或釉面瓷板：面積不小于40cm×40cm。稱取約2g試樣，精確至0.01g。置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知質(zhì)量的盛有亞麻籽油的滴瓶滴加亞麻籽油。在滴加時用調(diào)刀不斷進(jìn)行翻動研壓。開始時可一次加入3滴～5滴，近終點時應(yīng)逐滴加入，至試樣與亞麻籽油結(jié)成團(tuán)，用調(diào)刀鏟起不沾黏玻璃板、不沾黏調(diào)刀即為終點，整個測定要求在15min內(nèi)完成。然后稱取滴瓶質(zhì)量，精確至0.01g。5.8.4結(jié)果計算吸油值以ws計，數(shù)值以每100g磷酸鋅所吸收亞麻籽油的質(zhì)量(g)表示，按公式(5)計算：m?——滴加亞麻籽油之前滴瓶和亞麻籽油的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——滴加亞麻籽油之后滴瓶和亞麻籽油的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2.0g/100g。5.9鉛含量的測定5.9.1方法提要鹽酸溶液：1+1。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛(Pb)0.02mg。用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.9.2.3乙二胺四乙酸二鈉溶液：c(EDTA)≈0.1mol/L。其余同GB/T23768—2009第5章。5.9.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計：配有鉛空心陰極燈。5.9.4分析步驟試驗溶液B的制備稱取10g試樣，精確至0.01g。置于500mL燒杯中，加少量水潤濕。加入20mL鹽酸溶液，加熱使其全部溶解。轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液B,用于鉛、鎘含量的測定。6HG/T4824—2015空白試驗溶液的制備在100ml,容量瓶中加入10ml,鹽酸溶液，加入20mL,乙二胺四乙酸二鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管各移取25mL試驗溶液B,置于4個100mL,容量瓶中，分別加入20mL.乙二胺四乙酸二鈉溶液，再分別加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后，按GB/T23768—2009中7.5.2的規(guī)定，用空白試驗溶液調(diào)零，于波長283.3nm處測量吸光度。以鉛的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交處即為所測試驗溶液中鉛的質(zhì)量濃度(mg/L)。5.9.5結(jié)果計算鉛含量以鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計，按公式(6)計算：式中：p——從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.001%。5.10鎘含量的測定5.10.1方法提要鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎘(Cd)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。其余同GB/T23768—2009第5章。5.10.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計：配有鎘空心陰極燈。5.10.4分析步驟空白試驗溶液的制備在100mL容量瓶中加入10mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。測定用移液管各移取25mL試驗溶液B(見),置于4個100mL容量瓶中，分別加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以下按GB/T23768—2009中7.5.2的規(guī)定，用空白試驗溶液調(diào)零，于波長228.8nm處測量吸光度。以鎘的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交處即為所測試驗溶液中鎘的質(zhì)量濃度(mg/L)。5.10.5結(jié)果計算鎘含量以鎘(Cd)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計，按公式(7)計算：式中：p——從工作曲線上查出的試驗溶液中鎘的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);7HG/T4824—2015m——試樣(見5.9.4.1)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.0005%。6檢驗規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗和出廠檢驗。型式檢驗和出廠檢驗應(yīng)符合下列規(guī)定：a)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項日為型式檢驗項日，在正常生產(chǎn)情況下每6個月至少進(jìn)行一次型式檢驗。在下列情況之一時，必須進(jìn)行型式檢驗：——更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；——與上次型式檢驗有較大差異；——合同規(guī)定。b)要求中規(guī)定的灼燒失量、鋅含量、磷含量、篩余物和吸油值為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批6.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的工業(yè)磷酸鋅為一批。每批產(chǎn)品不超過10t。6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中