(高清版)GB∕T 37999-2019 工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷（HFC-245fa）

ICS71.080.20工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷1,1,1,3,3-Pentafluoropropane(HFC-245fa)forindustrialuse國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T37999—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。GB/T37999—2019工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)警示——本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa,亦可稱為R245fa)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氯乙烯、四氯化碳和氟化氫為原料合成的工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷。產(chǎn)品主要用于發(fā)泡劑和制冷劑。結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：134.05(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6681—2003氣體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7376—2008工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB/T31400氟代烷烴不凝性氣體(NCG)的測(cè)定氣相色譜法GB/T31401氟代烷烴氯化物(Cl-)的測(cè)定濁度法GB/T33065—2016制冷劑用氟代烯烴酸度的測(cè)定通用方法GB/T33066—2016制冷劑用氟代烯烴蒸發(fā)殘留物的測(cè)定通用方法TSGR4002移動(dòng)式壓力容器充裝許可規(guī)則3要求3.1外觀：在液化態(tài)時(shí)為無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)固體顆粒。3.2工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷應(yīng)符合表1中的技術(shù)指標(biāo)?！?GB/T37999—2019指標(biāo)發(fā)泡劑制冷劑1,1,1,3,3-五氟丙烷，w/%水分，w/%酸度(以HCl計(jì)),w/%蒸發(fā)殘留物，w/%氯化物(Cl-)試驗(yàn)—通過(guò)氣相中不凝性氣體(25℃),φ/%—由供需雙方確定4試驗(yàn)方法警示——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)試驗(yàn)方法所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。從取樣鋼瓶出口倒出約10mL液相試樣于50mL干燥比色管內(nèi)，用干燥的布擦干試管外壁附著的4.3.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.995%。4.3.3.1氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測(cè)器(FID),可進(jìn)行毛細(xì)管色譜柱分析。整機(jī)靈敏度應(yīng)符合4.3.3.4取樣鋼瓶：雙閥型不銹鋼小鋼瓶，容積不小于150mL,工作壓力不低于3MPa,示意圖見(jiàn)圖1。3GB/T37999—20194.3.3.6氣體取樣袋：容積0.5L或合適的規(guī)格，由鋁塑復(fù)合膜或含氟樹(shù)脂制成。4.3.3.7配氣瓶：耐壓玻璃瓶，容積2.5L或合適4.3.3.9真空泵。2——安全閥；4——出口閥。圖1取樣鋼瓶2——接口(與取樣鋼瓶入口連接);3——接口(與包裝容器閥連接)。圖2取樣鋼瓶導(dǎo)管推薦的色譜柱和色譜操作條件見(jiàn)表2。典型色譜圖和相對(duì)保留值見(jiàn)附錄A中圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜條件均可使用。表2推薦的色譜柱和色譜操作條件參數(shù)色譜柱(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷的熔融石英毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×膜厚汽化室溫度/℃4參數(shù)檢測(cè)室溫度/℃柱箱溫度初始溫度35℃保持12min,以10℃/min從35℃升溫至150℃,保持3min進(jìn)樣量/mL(氣體)載氣(N?或He)平均線速/(cm/s)空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)分流比60:14.3.5分析步驟4.3.5.1相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定4.3.5.1.1試驗(yàn)中用到的各雜質(zhì)組分的純物質(zhì)其含量應(yīng)不低于99.9%,否則應(yīng)予以修正。4.3.5.1.2當(dāng)用1,1,1,3,3-五氟丙烷作為本底樣品制備校準(zhǔn)用樣品時(shí)，需事先在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)條件下進(jìn)行檢查，應(yīng)在待測(cè)組分處無(wú)雜質(zhì)峰出現(xiàn)，否則應(yīng)予以修正。4.3.5.1.3取一只帶隔墊的螺口樣品瓶，用注射針頭插入隔墊，以釋放瓶?jī)?nèi)壓力。按沸點(diǎn)從高到低的順序，用注射器依次加入準(zhǔn)確質(zhì)量的雜質(zhì)組分至樣品瓶中，加完后，搖勻，貼上標(biāo)簽，貯存在低于10℃的冰箱中，待用。該樣品即為液體混合樣品。4.3.5.1.4用本底樣品1,1,1,3,3-五氟丙烷反復(fù)置換配氣瓶中的空氣，再抽真空，以液相導(dǎo)入本底樣品至配氣瓶中，稍過(guò)量，待完全汽化后平衡至常壓，用注射器逐一加入一定體積的各雜質(zhì)組分氣體，定量加入4.3.5.1.3樣品瓶中的液體到配氣瓶中，使各雜質(zhì)的量與待測(cè)樣品組成接近。平衡20min～30min,使各組分完全汽化，混合均勻后即為校準(zhǔn)用樣品。取一定量的校準(zhǔn)用樣品，按表2給出的色譜操作條件進(jìn)行測(cè)定。4.3.5.1.5液體混合樣品中各雜質(zhì)組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wl,按式(1)計(jì)算：m——加入螺口樣品瓶中各雜質(zhì)組分液體的質(zhì)量，單位為克(g)。4.3.5.1.6校準(zhǔn)用樣品中所加入液體混合樣品中雜質(zhì)組分i的質(zhì)量m;,單位為克(g),按式(2)計(jì)算：m;=m。WLi…………(2)m?！尤胄?zhǔn)用樣品中液體混合樣品的質(zhì)量，單位為克(g);Wu——液體混合樣品中各雜質(zhì)組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.3.5.1.7校準(zhǔn)用樣品中所加入氣體中雜質(zhì)組分i的質(zhì)量m;,單位為克(g),按式(3)計(jì)算：M;———校準(zhǔn)用樣品中加入的雜質(zhì)組分i的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);V———校準(zhǔn)用樣品加入的雜質(zhì)組分i的氣體體積，單位為毫升(mL);5GB/T37999—201924450——在25℃、0.101325MPa(1atm)下1mol氣體的體積，單位為毫升每摩爾(mL/mol)。4.3.5.1.8校準(zhǔn)用樣品中雜質(zhì)組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;,按式(4)計(jì)算：……………式中：m;——校準(zhǔn)用樣品中雜質(zhì)組分i的質(zhì)量，單位為克(g);m——校準(zhǔn)用樣品中本底樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。4.3.5.1.9校準(zhǔn)用樣品中各雜質(zhì)組分相對(duì)1,1,1,3,3-五氟丙烷的校正因子f;按式(5)計(jì)算：…………式中：w;——校準(zhǔn)用樣品中雜質(zhì)組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；Ar———本底樣品1,1,1,3,3-五氟丙烷的峰面積；A;——校準(zhǔn)用樣品中雜質(zhì)組分i的峰面積；WR——本底樣品1,1,1,3,3-五氟丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.3.5.1.10無(wú)純物質(zhì)的已知雜質(zhì)組分相對(duì)1,1,1,3,3-五氟丙烷的校正因子f;,采用有效碳原子數(shù)法按式(6)計(jì)算：…………式中：ECNHFC-245fa——1,1,1,3,3-五氟丙烷的有效碳原子數(shù)；ECN;———雜質(zhì)組分i的有效碳原子數(shù)；M———校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中雜質(zhì)組分i的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);五氟丙烷的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。4.3.5.1.11未知組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子采用各雜質(zhì)組分中最大的相對(duì)質(zhì)量校正因子。4.3.5.2試樣的測(cè)定4.3.5.2.1用氮?dú)夥磸?fù)置換、清洗氣體取樣袋并抽真空。倒置取樣鋼瓶，緩慢打開(kāi)液相口的閥門(mén)，放出試樣以置換連接系統(tǒng)。將氣體取樣袋與取樣鋼瓶液相口的閥門(mén)連接，打開(kāi)取樣鋼瓶閥門(mén)，讓適量的液體樣品完全汽化到氣體取樣袋中(使袋中氣體壓力不高于0.101325MPa)。4.3.5.2.2按表2所列的色譜操作條件調(diào)節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后，用注射器從氣體取樣袋中抽取試樣2次～3次，清洗注射器，然后抽取氣體試樣0.2mL進(jìn)樣，或用自動(dòng)進(jìn)樣閥進(jìn)樣，以校正面積歸一化法定量。4.3.6結(jié)果計(jì)算1,1,1,3,3-五氟丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(7)計(jì)算：式中：f?——1,1,1,3,3-五氟丙烷的相對(duì)質(zhì)量校正因子；A?———1,1,1,3,3-五氟丙烷的峰面積；fi——組分i的相對(duì)質(zhì)量校正因子；A;——組分i的峰面積。6GB/T37999—2019取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，1,1,1,3,3-五氟丙烷的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。按GB/T7376—2008中5.3的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。當(dāng)水分≤0.0005值不大于0.0002%;當(dāng)0.0005%<水分≤0.0020%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0003%;當(dāng)水分>0.0020%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。4.5酸度(以HCI計(jì))的測(cè)定按GB/T33065—2016中5.4.2規(guī)定的方法進(jìn)行。按GB/T33066—2016中5.4.2規(guī)定的方法進(jìn)行。4.7氯化物(CI-)試驗(yàn)按GB/T31400中的規(guī)定進(jìn)行。5檢驗(yàn)規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每月至少進(jìn)行一次型式檢b)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；c)發(fā)生重大質(zhì)量事故時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；e)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)依法提出要求時(shí)。5.2出廠檢驗(yàn)工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。鋼瓶裝產(chǎn)品以不大于50t為一5.4.1工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷的采樣按GB/T6681—2003中7.10的規(guī)定進(jìn)行，采樣總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。5.4.2取樣鋼瓶和取樣導(dǎo)管應(yīng)經(jīng)真空干燥，樣品應(yīng)以液相進(jìn)入取樣鋼瓶，用取樣鋼瓶導(dǎo)管的排放閥調(diào)7GB/T37999—20195.4.4鋼瓶包裝產(chǎn)品的采樣單元數(shù)應(yīng)符合表3要求。表3鋼瓶包裝的1,1,1,3,3-五氟丙烷的采樣單元數(shù)產(chǎn)品包裝單元數(shù)/只抽樣數(shù)量/只400kg及以上包裝規(guī)格包裝規(guī)格100kg(含)以下～1kg包裝規(guī)格1211～403501～10005檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志1,內(nèi)容包括：a)產(chǎn)品名稱；c)批號(hào)或生產(chǎn)日期；e)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；6.2.1工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷采用槽車(chē)包裝，應(yīng)符合TSGR4002的規(guī)定。6.2.2工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷應(yīng)用專用鋼瓶包裝。重復(fù)使用的鋼瓶外涂鋁白色油漆，并用黑色油6.2.3工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷每批出廠的產(chǎn)品包裝內(nèi)都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明，內(nèi)容包括：a)生產(chǎn)廠名稱；c)生產(chǎn)日期或批號(hào)；1)本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見(jiàn)附錄B。8GB/T37999—2019d)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；e)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。6.2.4鋼瓶充裝時(shí)應(yīng)符合GB/T14193的規(guī)定，1,1,1,3,3-五氟丙烷的充裝系數(shù)不大于1.16kg/L,并按要求張貼充裝標(biāo)志。6.2.5首次使用的鋼瓶應(yīng)確保鋼瓶?jī)?nèi)干燥與清潔。對(duì)重復(fù)使用的鋼瓶，在產(chǎn)品使用后鋼瓶?jī)?nèi)應(yīng)保持正壓。6.3運(yùn)輸裝有1,1,1,3,3-五氟丙烷的鋼瓶和槽車(chē)為帶壓容器，在裝卸運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕裝輕卸，嚴(yán)禁撞擊、拖拉、摔落和直接曝曬，重復(fù)性的鋼瓶應(yīng)戴安全帽。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)符合中華人民共和國(guó)鐵路、公路對(duì)危險(xiǎn)6.4貯存9GB/T37999—2019(規(guī)范性附錄)1,1,1,3,3-五氟丙烷含量測(cè)定的典型色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間A.1工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷含量測(cè)定的典型色譜圖典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。1——二氟甲烷(R32);2——反式-1,3,3,3-四氟丙烯[R1234ze(E)];3——1,1-二氟乙烷(R152a);4——1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(R236fa);5——二氟二氯甲烷(R12);6——1,1,1,3,3-五氟丙烷(R245fa);7——順式-1,3,3,3-四氟丙烯[R1234ze(Z)];8——1,1,2,3,3-五氟丙烷(R245eb);12——氯乙烷(R160);18——二氯甲烷(R30);19——未知峰；20——2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷(R243db)。圖A.1工業(yè)用1,1,1,3,3-五氟丙烷含量測(cè)定典型色譜圖A.2各組分相對(duì)保留值各組分相對(duì)保留值見(jiàn)表A.1。GB/T37999—2019峰序組分名稱相對(duì)保留時(shí)間保留時(shí)間/min1二氟甲烷(R32)2反式-1,3,3,3-四氟丙烯[R1234ze(E)]31,1-二氟乙烷(R152a)41,1,1,3,3,3-六氟丙烷(R236fa)5二氟二氯甲烷(R12)61,1,1,3,3-五氟丙烷(R245fa)7順式-1,3,3,3-四氟丙烯[R1234ze(Z)]81,1,2,3,