高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)講練測(新高考專用)專題11化學(xué)實驗基礎(chǔ)(講)(原卷版+解析)

專題11化學(xué)實驗基礎(chǔ)課標解讀內(nèi)容常用化學(xué)儀器的用途及使用方法化學(xué)實驗基本操作解讀1.了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法2.了解化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途和使用方法3.能識別化學(xué)品標識4.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法1.掌握化學(xué)實驗的基本操作2.了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法3.掌握常見氣體的實驗室制法4.掌握常見物質(zhì)檢驗的方法考情分析正確使用實驗室常用儀器，掌握化學(xué)實驗基本操作是保證實驗安全及實驗結(jié)果準確性的前提，同時也是化學(xué)素養(yǎng)的重要體現(xiàn)，本專題內(nèi)容是歷年高考的必考內(nèi)容，命題形式可以是選擇題，也可以是綜合性實驗題。備考策略應(yīng)重點關(guān)注實驗基本操作的規(guī)范性，常見儀器的正確使用方法及注意事項，以及氣體的制備方法。物質(zhì)的檢驗、分離和提純中試劑的選擇及儀器的正確使用，物質(zhì)的檢驗、分離和提純實驗方案的設(shè)計、現(xiàn)象的描述等。高頻考點一基本儀器與基本操作1．儀器的識別(1)用作容器或反應(yīng)器的儀器①試管②蒸發(fā)皿③坩堝④圓底燒瓶⑤平底燒瓶⑥燒杯⑦蒸餾燒瓶⑧錐形瓶⑨集氣瓶⑩廣口瓶?燃燒匙(2)用于分離、提純和干燥的儀器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用計量儀器①量筒②容量瓶③滴定管④溫度計⑤托盤天平(4)其他儀器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④膠頭滴管2．儀器的簡單組裝(1)物質(zhì)分離、提純裝置①過濾②蒸發(fā)③蒸餾(分餾)④萃取與分液⑤洗氣⑥升華⑦減壓過濾【特別提醒】物質(zhì)分離、提純是通過恰當?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鹘M分分開，得到純凈的物質(zhì)，各組分都保留下來，且與原來狀態(tài)相同。具體解題模型如下：(2)可作為冷凝或冷卻的裝置(3)氣密性檢查裝置3．熟記十五大基本操作(1)測定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上，用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照，讀出對應(yīng)的pH。(2)沉淀劑是否過量的判斷方法①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，待水自然流下，重復(fù)2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)檢查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(8)裝置氣密性檢查①簡易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段水柱，表明裝置氣密性良好。②有長頸漏斗的裝置(如下圖)：用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱高度不變化，則裝置氣密性良好。(9)氣體驗滿和檢驗操作①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，用大拇指堵住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則說明氣體純凈。③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已收集滿。④氨氣驗滿：將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則說明氣體已收集滿。⑤氯氣驗滿：將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則說明氣體已收集滿。(10)焰色反應(yīng)的操作先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨?，上層液體從上口倒出。(12)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨?，并用玻璃棒不斷攪拌?13)粗鹽的提純①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(14)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和的FeCl3溶液，當溶液變?yōu)榧t褐色時，立即停止加熱。(15)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。高頻考點二物質(zhì)的檢驗與鑒別1．常見陰離子的檢驗(1)利用酸堿指示劑檢驗(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗COeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色無味的氣體。SOeq\o\al(2－,4)：先加入足量稀鹽酸，無沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。SOeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無色、有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(Cl－→,Br－→,I－→))eq\x(\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(硝酸酸化,的硝酸銀,溶液)))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(→白色沉淀,→淺黃色沉淀,→黃色沉淀))(4)利用某些特征反應(yīng)檢驗I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。2.常見陽離子的檢驗H＋→滴入紫色石蕊溶液，溶液變紅色3．常見氣體的檢驗氣體化學(xué)檢驗方法或思路O2使帶火星的木條復(fù)燃NO在空氣中立即變成紅棕色CO點燃時火焰呈淡藍色，燃燒產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁；或?qū)怏w通過灼熱的CuO，CuO由黑色變成紅色，且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又可變澄清；使燃著的木條熄滅SO2使品紅溶液褪色，加熱后又恢復(fù)紅色；使澄清石灰水變渾濁；使酸性高錳酸鉀溶液褪色NO2通入水中得到無色溶液并產(chǎn)生氣泡，液面上方有紅棕色氣體產(chǎn)生，水溶液顯酸性；使?jié)駶櫟腒I-淀粉試紙變藍Cl2使?jié)駶櫟腒I-淀粉試紙變藍HCl使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅；靠近濃氨水時冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍；使酚酞溶液變紅；靠近濃鹽酸時冒白煙CH2=CH2點燃有明亮的火焰，并冒黑煙，燃燒產(chǎn)物能使澄清石灰水變渾濁，能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色4.常見有機物的檢驗有機物檢驗方法或思路鹵代烴首先加NaOH溶液并加熱，其次加稀硝酸中和堿液，最后滴加AgNO3溶液乙醇可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅)，并產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體(乙醛)；與金屬鈉能夠平緩地反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應(yīng)形成銀鏡；與新制Cu(OH)2懸濁液(加熱)反應(yīng)生成紅色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液變紅；使藍色石蕊試紙變紅酯與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱，紅色逐漸消失淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{色蛋白質(zhì)灼燒，有燒焦羽毛的氣味；加濃硝酸并微熱，顏色變黃(含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法)高頻考點三物質(zhì)的分離和提純1．物質(zhì)分離與提純的基本原理(1)四原則①不增：不得引入新雜質(zhì)；②不減：盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分：使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④易復(fù)原：被提純的物質(zhì)要易被還原。(2)三必須①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．物質(zhì)分離與提純的常用方法(1)升華法；(2)過濾法；(3)蒸餾法；(4)萃取分液法；(5)洗氣法；(6)燃燒法。3．物質(zhì)分離與提純的常見類型(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)4．常見混合物的除雜舉例(1)常見固體混合物的除雜固體混合物(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)加熱(固體時)或加適量NaOH(液體時)NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加熱分解FeCl2(FeCl3)過量鐵粉過濾FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加熱升華Fe2O3(Al2O3)過量NaOH溶液過濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過濾KNO3(NaCl)水結(jié)晶、重結(jié)晶炭粉(CuO)稀鹽酸過濾鎂粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾鐵粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾(2)常見混合氣體的除雜混合氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(CO)灼熱CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)CH4(C2H4)溴水洗氣酸性高錳酸鉀和石灰乳【特別提醒】常見氣體除雜裝置圖Ⅳ為冷凝除雜，如除去SO2中的SO3氣體；CO2中的H2C2O4氣體等。高頻考點四考查有機實驗1.回流裝置（1）回流冷凝裝置在室溫下，對于反應(yīng)速率很小或難以進行，為了使反應(yīng)盡快地進行，常常需要使反應(yīng)質(zhì)較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中，以防止反應(yīng)物中的物質(zhì)逃逸損失。（2）回流滴加裝置有些反應(yīng)在回流狀態(tài)下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應(yīng)物一次投入，反應(yīng)會很難控制；或者有些反應(yīng)為了控制反應(yīng)的選擇性，也需要將反應(yīng)物分批加入，在這種情況下，采用帶滴液漏斗的回流滴加裝置，將其中一種反應(yīng)物慢慢滴加進去，另外，可根據(jù)需要，在反應(yīng)瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應(yīng)）中為了使反應(yīng)順利進行，較好地控制反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率，常采用攪拌裝置。

（3）回流分水裝置在進行某些可逆反應(yīng)平衡反應(yīng)時，為了使正向反應(yīng)進行徹底，可將反應(yīng)物之一不斷從反應(yīng)混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能與反應(yīng)物之一形成恒沸混合物，這時可用回流分水裝置。分水器的作用是把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來，也就是降低產(chǎn)物的濃度使得平衡反應(yīng)向右移動，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)量。要求反應(yīng)物或溶劑和水是不互溶的，而且密度應(yīng)該是比水小的，這樣在分水器里水就能和反應(yīng)物或溶劑分層，上層的反應(yīng)物或溶劑又能繼續(xù)流回反應(yīng)體系繼續(xù)反應(yīng)，而在下層的水就可以從反應(yīng)體系里分離開來了。帶水劑就是能夠和水作用產(chǎn)生共沸物使得水更易被蒸出的物質(zhì)。制備乙酸乙酯時不可以用分水器，因為反應(yīng)物、產(chǎn)物和水都是互溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥劑就可以除去了。

2.分餾裝置對于有水生成的可逆反應(yīng)，若生成的水與反應(yīng)物之一沸點相差較?。ㄐ∮?0℃），且兩者能互溶，如水與以乙酸，若想分出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)物如乙酸也同時被分出，這時就不能用回流分水裝置提高反應(yīng)產(chǎn)率，應(yīng)用分溜裝置。3.蒸餾裝置對于有水生成的可逆反應(yīng)，若生成的水與反應(yīng)物和其他生成物的沸點相差很小，且生成的水與反應(yīng)物，其他生成物之間形成恒沸混合物，反應(yīng)物的沸點又比水的沸點低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，這時可采用邊滴加邊蒸餾裝置。為了控制不讓較多的反應(yīng)物被蒸出而損失，反應(yīng)應(yīng)邊滴加邊蒸餾，若反應(yīng)較難發(fā)生，還可采用邊滴加邊邊回流的裝置。4.減壓蒸餾裝置減壓蒸餾適合于在常壓下蒸餾時，未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。5.水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置主要應(yīng)用于下列情況：（1）分離在某些高沸點附近易分解的有機物；（2）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì)中分離所需的組分；（3）從反應(yīng)物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)的原料；（4）用其他分離純化方法有一定操作困難的化合物的分離純化。被提純物質(zhì)必須具備以下幾個條件：（1）不溶或難溶于水；（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（3）在100℃左右時，有一定的蒸汽壓，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必須進行水蒸氣蒸餾，應(yīng)使用過熱水蒸氣蒸餾。

題型一儀器識別與基本操作例1.（2022·浙江卷）名稱為“干燥管”的儀器是A. B. C. D.【舉一反三】（2022·海南卷）下列實驗操作規(guī)范的是A.過濾B.排空氣法收集C.混合濃硫酸和乙醇D.溶液的轉(zhuǎn)移【變式探究】（2022·湖南卷）化學(xué)實驗操作是進行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加題型二物質(zhì)的制備與性質(zhì)例2.（2022·廣東卷）若將銅絲插入熱濃硫酸中進行如圖(a~d均為浸有相應(yīng)試液的棉花)所示的探究實驗，下列分析正確的是A.Cu與濃硫酸反應(yīng)，只體現(xiàn)H2SO4的酸性B.a處變紅，說明SO2是酸性氧化物C.b或c處褪色，均說明SO2具有漂白性D.試管底部出現(xiàn)白色固體，說明反應(yīng)中無H2O生成【變式探究】（2022·廣東卷）實驗室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗?zāi)康牡氖恰九e一反三】（2022·江蘇卷）實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗?zāi)康牡氖茿.用裝置甲制取SO2氣體B.用裝置乙制取SO2水溶液C.用裝置丙吸收尾氣中的SO2D.用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性題型三物質(zhì)的檢驗、分離與提純例3．（2021·湖北卷）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)A．B．C．D．【變式探究】（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是（）A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品題型四簡單實驗方案的分析、設(shè)計與評價例4.（2022·江蘇卷）室溫下，下列實驗探究方案不能達到探究目的的是選項探究方案探究目的A向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化具有還原性B向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化的氧化性比的強D用pH計測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小是弱電解質(zhì)【變式探究】（2022·遼寧卷）下列實驗?zāi)苓_到目的的是實驗?zāi)康膶嶒灧椒ɑ虿僮鰽測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時，用溫度傳感器采集錐形瓶內(nèi)溶液的溫度B探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響量取同體積不同濃度的溶液，分別加入等體積等濃度的溶液，對比現(xiàn)象C判斷反應(yīng)后是否沉淀完全將溶液與溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中再加1滴溶液D檢驗淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水題組五表格實驗中邏輯關(guān)系的考查例5.（2022·全國乙卷）由實驗操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液先變橙色，后變藍色氧化性：B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C石蠟油加強熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液溶液紅棕色變無色氣體中含有不飽和烴D加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片試管口潤濕的藍色石蕊試紙變紅氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)【變式探究】（2022·全國甲卷）根據(jù)實驗?zāi)康模铝袑嶒灱艾F(xiàn)象、結(jié)論都正確的是選項實驗?zāi)康膶嶒灱艾F(xiàn)象結(jié)論A比較CH3COO-和HCO3-的水解常數(shù)分別測濃度均為的和溶液的pH，后者大于前者B檢驗鐵銹中是否含有二價鐵將鐵銹落于濃鹽酸，滴入溶液，紫色褪去鐵繡中含有二價鐵C探究氫離子濃度對、相互轉(zhuǎn)化的影響向溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生成的方向移動D檢驗乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產(chǎn)生無色氣體乙醇中含有水【舉一反三】（2022·浙江卷）下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論有不正確的是目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論A檢驗硫酸廠周邊空氣中是否含有二氧化硫用注射器多次抽取空氣，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一試管中，觀察溶液顏色變化溶液不變色，說明空氣中不含二氧化硫B鑒定某涂改液中是否存在含氯化合物取涂改液與KOH溶液混合加熱充分反應(yīng)，取上層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，觀察現(xiàn)象出現(xiàn)白色沉淀，說明涂改液中存在含氯化合物C檢驗牙膏中是否含有甘油將適量牙膏樣品與蒸餾水混合，攪拌，靜置一段時間，取上層清液，加入新制的Cu(OH)2，振蕩，觀察現(xiàn)象溶液出現(xiàn)絳藍色，說明牙膏中含有甘油D鑒別食鹽與亞硝酸鈉各取少量固體加水溶解，分別滴加含淀粉的KI溶液，振蕩，觀察溶液顏色變化溶液變藍色的為亞硝酸鈉；溶液不變藍的為食鹽題型六滴定實驗例6.（2022·山東卷）實驗室用基準Na2CO3配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標準溶液。下列說法錯誤的是A.可用量筒量取25.00mLNa2CO3標準溶液置于錐形瓶中B.應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液C.應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體D.達到滴定終點時溶液顯橙色【變式探究】（2021·廣東卷）測定濃硫酸試劑中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的濃硫酸，稀釋；②轉(zhuǎn)移定容得待測液；③移取20.00mL待測液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的儀器為A. B.C.D.專題11化學(xué)實驗基礎(chǔ)課標解讀內(nèi)容常用化學(xué)儀器的用途及使用方法化學(xué)實驗基本操作解讀1.了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法2.了解化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途和使用方法3.能識別化學(xué)品標識4.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法1.掌握化學(xué)實驗的基本操作2.了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法3.掌握常見氣體的實驗室制法4.掌握常見物質(zhì)檢驗的方法考情分析正確使用實驗室常用儀器，掌握化學(xué)實驗基本操作是保證實驗安全及實驗結(jié)果準確性的前提，同時也是化學(xué)素養(yǎng)的重要體現(xiàn)，本專題內(nèi)容是歷年高考的必考內(nèi)容，命題形式可以是選擇題，也可以是綜合性實驗題。備考策略應(yīng)重點關(guān)注實驗基本操作的規(guī)范性，常見儀器的正確使用方法及注意事項，以及氣體的制備方法。物質(zhì)的檢驗、分離和提純中試劑的選擇及儀器的正確使用，物質(zhì)的檢驗、分離和提純實驗方案的設(shè)計、現(xiàn)象的描述等。高頻考點一基本儀器與基本操作1．儀器的識別(1)用作容器或反應(yīng)器的儀器①試管②蒸發(fā)皿③坩堝④圓底燒瓶⑤平底燒瓶⑥燒杯⑦蒸餾燒瓶⑧錐形瓶⑨集氣瓶⑩廣口瓶?燃燒匙(2)用于分離、提純和干燥的儀器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用計量儀器①量筒②容量瓶③滴定管④溫度計⑤托盤天平(4)其他儀器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④膠頭滴管2．儀器的簡單組裝(1)物質(zhì)分離、提純裝置①過濾②蒸發(fā)③蒸餾(分餾)④萃取與分液⑤洗氣⑥升華⑦減壓過濾【特別提醒】物質(zhì)分離、提純是通過恰當?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鹘M分分開，得到純凈的物質(zhì)，各組分都保留下來，且與原來狀態(tài)相同。具體解題模型如下：(2)可作為冷凝或冷卻的裝置(3)氣密性檢查裝置3．熟記十五大基本操作(1)測定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上，用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照，讀出對應(yīng)的pH。(2)沉淀劑是否過量的判斷方法①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，待水自然流下，重復(fù)2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)檢查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(8)裝置氣密性檢查①簡易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段水柱，表明裝置氣密性良好。②有長頸漏斗的裝置(如下圖)：用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱高度不變化，則裝置氣密性良好。(9)氣體驗滿和檢驗操作①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，用大拇指堵住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則說明氣體純凈。③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已收集滿。④氨氣驗滿：將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則說明氣體已收集滿。⑤氯氣驗滿：將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則說明氣體已收集滿。(10)焰色反應(yīng)的操作先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨拢蠈右后w從上口倒出。(12)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨?，并用玻璃棒不斷攪拌?13)粗鹽的提純①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(14)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和的FeCl3溶液，當溶液變?yōu)榧t褐色時，立即停止加熱。(15)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。高頻考點二物質(zhì)的檢驗與鑒別1．常見陰離子的檢驗(1)利用酸堿指示劑檢驗(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗COeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色無味的氣體。SOeq\o\al(2－,4)：先加入足量稀鹽酸，無沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。SOeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無色、有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(Cl－→,Br－→,I－→))eq\x(\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(硝酸酸化,的硝酸銀,溶液)))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(→白色沉淀,→淺黃色沉淀,→黃色沉淀))(4)利用某些特征反應(yīng)檢驗I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。2.常見陽離子的檢驗H＋→滴入紫色石蕊溶液，溶液變紅色3．常見氣體的檢驗氣體化學(xué)檢驗方法或思路O2使帶火星的木條復(fù)燃NO在空氣中立即變成紅棕色CO點燃時火焰呈淡藍色，燃燒產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁；或?qū)怏w通過灼熱的CuO，CuO由黑色變成紅色，且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又可變澄清；使燃著的木條熄滅SO2使品紅溶液褪色，加熱后又恢復(fù)紅色；使澄清石灰水變渾濁；使酸性高錳酸鉀溶液褪色NO2通入水中得到無色溶液并產(chǎn)生氣泡，液面上方有紅棕色氣體產(chǎn)生，水溶液顯酸性；使?jié)駶櫟腒I-淀粉試紙變藍Cl2使?jié)駶櫟腒I-淀粉試紙變藍HCl使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅；靠近濃氨水時冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍；使酚酞溶液變紅；靠近濃鹽酸時冒白煙CH2=CH2點燃有明亮的火焰，并冒黑煙，燃燒產(chǎn)物能使澄清石灰水變渾濁，能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色4.常見有機物的檢驗有機物檢驗方法或思路鹵代烴首先加NaOH溶液并加熱，其次加稀硝酸中和堿液，最后滴加AgNO3溶液乙醇可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅)，并產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體(乙醛)；與金屬鈉能夠平緩地反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應(yīng)形成銀鏡；與新制Cu(OH)2懸濁液(加熱)反應(yīng)生成紅色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液變紅；使藍色石蕊試紙變紅酯與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱，紅色逐漸消失淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{色蛋白質(zhì)灼燒，有燒焦羽毛的氣味；加濃硝酸并微熱，顏色變黃(含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法)高頻考點三物質(zhì)的分離和提純1．物質(zhì)分離與提純的基本原理(1)四原則①不增：不得引入新雜質(zhì)；②不減：盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分：使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④易復(fù)原：被提純的物質(zhì)要易被還原。(2)三必須①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．物質(zhì)分離與提純的常用方法(1)升華法；(2)過濾法；(3)蒸餾法；(4)萃取分液法；(5)洗氣法；(6)燃燒法。3．物質(zhì)分離與提純的常見類型(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)4．常見混合物的除雜舉例(1)常見固體混合物的除雜固體混合物(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)加熱(固體時)或加適量NaOH(液體時)NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加熱分解FeCl2(FeCl3)過量鐵粉過濾FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加熱升華Fe2O3(Al2O3)過量NaOH溶液過濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過濾KNO3(NaCl)水結(jié)晶、重結(jié)晶炭粉(CuO)稀鹽酸過濾鎂粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾鐵粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾(2)常見混合氣體的除雜混合氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(CO)灼熱CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)CH4(C2H4)溴水洗氣酸性高錳酸鉀和石灰乳【特別提醒】常見氣體除雜裝置圖Ⅳ為冷凝除雜，如除去SO2中的SO3氣體；CO2中的H2C2O4氣體等。高頻考點四考查有機實驗1.回流裝置（1）回流冷凝裝置在室溫下，對于反應(yīng)速率很小或難以進行，為了使反應(yīng)盡快地進行，常常需要使反應(yīng)質(zhì)較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中，以防止反應(yīng)物中的物質(zhì)逃逸損失。（2）回流滴加裝置有些反應(yīng)在回流狀態(tài)下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應(yīng)物一次投入，反應(yīng)會很難控制；或者有些反應(yīng)為了控制反應(yīng)的選擇性，也需要將反應(yīng)物分批加入，在這種情況下，采用帶滴液漏斗的回流滴加裝置，將其中一種反應(yīng)物慢慢滴加進去，另外，可根據(jù)需要，在反應(yīng)瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應(yīng)）中為了使反應(yīng)順利進行，較好地控制反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率，常采用攪拌裝置。

（3）回流分水裝置在進行某些可逆反應(yīng)平衡反應(yīng)時，為了使正向反應(yīng)進行徹底，可將反應(yīng)物之一不斷從反應(yīng)混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能與反應(yīng)物之一形成恒沸混合物，這時可用回流分水裝置。分水器的作用是把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來，也就是降低產(chǎn)物的濃度使得平衡反應(yīng)向右移動，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)量。要求反應(yīng)物或溶劑和水是不互溶的，而且密度應(yīng)該是比水小的，這樣在分水器里水就能和反應(yīng)物或溶劑分層，上層的反應(yīng)物或溶劑又能繼續(xù)流回反應(yīng)體系繼續(xù)反應(yīng)，而在下層的水就可以從反應(yīng)體系里分離開來了。帶水劑就是能夠和水作用產(chǎn)生共沸物使得水更易被蒸出的物質(zhì)。制備乙酸乙酯時不可以用分水器，因為反應(yīng)物、產(chǎn)物和水都是互溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥劑就可以除去了。

2.分餾裝置對于有水生成的可逆反應(yīng)，若生成的水與反應(yīng)物之一沸點相差較?。ㄐ∮?0℃），且兩者能互溶，如水與以乙酸，若想分出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)物如乙酸也同時被分出，這時就不能用回流分水裝置提高反應(yīng)產(chǎn)率，應(yīng)用分溜裝置。3.蒸餾裝置對于有水生成的可逆反應(yīng)，若生成的水與反應(yīng)物和其他生成物的沸點相差很小，且生成的水與反應(yīng)物，其他生成物之間形成恒沸混合物，反應(yīng)物的沸點又比水的沸點低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，這時可采用邊滴加邊蒸餾裝置。為了控制不讓較多的反應(yīng)物被蒸出而損失，反應(yīng)應(yīng)邊滴加邊蒸餾，若反應(yīng)較難發(fā)生，還可采用邊滴加邊邊回流的裝置。4.減壓蒸餾裝置減壓蒸餾適合于在常壓下蒸餾時，未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。5.水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置主要應(yīng)用于下列情況：（1）分離在某些高沸點附近易分解的有機物；（2）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì)中分離所需的組分；（3）從反應(yīng)物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)的原料；（4）用其他分離純化方法有一定操作困難的化合物的分離純化。被提純物質(zhì)必須具備以下幾個條件：（1）不溶或難溶于水；（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（3）在100℃左右時，有一定的蒸汽壓，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必須進行水蒸氣蒸餾，應(yīng)使用過熱水蒸氣蒸餾。

題型一儀器識別與基本操作例1.（2022·浙江卷）名稱為“干燥管”的儀器是A. B. C. D.【答案】B【解析】A是蒸餾燒瓶，故不選A；B是球形干燥管，故選B；C是直形冷凝管，故不選C；D是分液漏斗，故不選D；故選B。【舉一反三】（2022·海南卷）下列實驗操作規(guī)范的是A.過濾B.排空氣法收集C.混合濃硫酸和乙醇D.溶液的轉(zhuǎn)移【答案】B【解析】過濾時，漏斗下端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，A操作不規(guī)范；CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規(guī)范；混合濃硫酸和乙醇時，應(yīng)將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；轉(zhuǎn)移溶液時，應(yīng)使用玻璃棒引流，D操作不規(guī)范；故選B?！咀兪教骄俊浚?022·湖南卷）化學(xué)實驗操作是進行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加【答案】A【解析】堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；用試管加熱溶液時，試管夾應(yīng)夾在距離管口的EQ\f(1,3)處，B不符合規(guī)范；實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規(guī)范；用滴管滴加溶液時，滴管不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空滴加，D不符合規(guī)范；故選A。題型二物質(zhì)的制備與性質(zhì)例2.（2022·廣東卷）若將銅絲插入熱濃硫酸中進行如圖(a~d均為浸有相應(yīng)試液的棉花)所示的探究實驗，下列分析正確的是A.Cu與濃硫酸反應(yīng)，只體現(xiàn)H2SO4的酸性B.a處變紅，說明SO2是酸性氧化物C.b或c處褪色，均說明SO2具有漂白性D.試管底部出現(xiàn)白色固體，說明反應(yīng)中無H2O生成【答案】B【解析】銅和濃硫酸反應(yīng)過程中，生成CuSO4體現(xiàn)出濃硫酸的酸性，生成SO2體現(xiàn)出濃硫酸的強氧化性，故A錯誤；a處的紫色石蕊溶液變紅，其原因是SO2溶于水生成了酸，可說明SO2是酸性氧化物，故B正確；b處品紅溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c處酸性高錳酸鉀溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，SO2體現(xiàn)出還原性，故C錯誤；實驗過程中試管底部出現(xiàn)白色固體，根據(jù)元素守恒可知，其成分為無水CuSO4，而非藍色的CuSO4·5H2O，其原因是濃硫酸體現(xiàn)出吸水性，將反應(yīng)生成的H2O吸收，故D錯誤；綜上所述，正確的是B項?！咀兪教骄俊浚?022·廣東卷）實驗室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗?zāi)康牡氖恰敬鸢浮緿【解析】濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗?zāi)康?，故A不符合題意；氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗?zāi)康模蔇符合題意；答案選D?！九e一反三】（2022·江蘇卷）實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗?zāi)康牡氖茿.用裝置甲制取SO2氣體B.用裝置乙制取SO2水溶液C.用裝置丙吸收尾氣中的SO2D.用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性【答案】C【解析】60%硫酸和NaHSO3(s)可發(fā)生反應(yīng)：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，A正確；氣體通入液體時“長進短處”，裝置乙可以制取SO2水溶液，B正確；SO2不會與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應(yīng)，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，C錯誤；SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗其酸性，D正確；故選C。題型三物質(zhì)的檢驗、分離與提純例3．（2021·湖北卷）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)A．B．C．D．【答案】B【解析】將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口燒瓶中的CH2Cl2中，攪拌、加熱回流(反應(yīng)裝置中的球形冷凝管用于回流)，制備產(chǎn)物，A項正確；產(chǎn)生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，導(dǎo)氣管不能直接插入NaOH溶液中，B項錯誤；分液收集CH2Cl2層需用到分液漏斗，振搖時需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，C項正確；蒸餾時需要用溫度計控制溫度，冷凝水從下口進、上口出，D項正確；故選B?！咀兪教骄俊浚?021·湖南卷）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是（）A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品【答案】AD【解析】根據(jù)題意1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸在裝置I中共熱發(fā)生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在裝置Ⅱ中蒸餾得到和的混合物，在裝置Ⅲ中用合適的萃取劑萃取分液得粗產(chǎn)品。濃硫酸和NaBr會產(chǎn)生HBr，1-丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝水應(yīng)下進上出，裝置Ⅱ中b為進水口，a為出水口，B錯誤；用裝置Ⅲ萃取分液時，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯誤；由題意可知經(jīng)裝置Ⅲ得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點不同，再次進行蒸餾可得到更純的產(chǎn)品，D正確；故選AD。題型四簡單實驗方案的分析、設(shè)計與評價例4.（2022·江蘇卷）室溫下，下列實驗探究方案不能達到探究目的的是選項探究方案探究目的A向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化具有還原性B向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化的氧化性比的強D用pH計測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小是弱電解質(zhì)【答案】D【解析】向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，無現(xiàn)象，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，溶液變?yōu)榧t色，亞鐵離子被新制氯水氧化，說明具有還原性，A正確；向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，品紅溶液褪色，振蕩，加熱試管，溶液又恢復(fù)紅色，說明具有漂白性，B正確；向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，溶液變?yōu)樗{色，說明的氧化性比的強，C正確；用pH計測量醋酸、鹽酸的pH用以證明是弱電解質(zhì)時，一定要注明醋酸和鹽酸的物質(zhì)的量濃度相同，D錯誤。故選D?！咀兪教骄俊浚?022·遼寧卷）下列實驗?zāi)苓_到目的的是實驗?zāi)康膶嶒灧椒ɑ虿僮鰽測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時，用溫度傳感器采集錐形瓶內(nèi)溶液的溫度B探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響量取同體積不同濃度的溶液，分別加入等體積等濃度的溶液，對比現(xiàn)象C判斷反應(yīng)后是否沉淀完全將溶液與溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中再加1滴溶液D檢驗淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水【答案】C【解析】酸堿中和滴定操作中沒有很好的保溫措施，熱量損失較多，不能用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱，A錯誤；和反應(yīng)無明顯現(xiàn)象，無法根據(jù)現(xiàn)象進行濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響的探究，B錯誤；將溶液與溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中滴加1滴溶液，若有渾濁產(chǎn)生，則說明沒有沉淀完全，反之，則沉淀完全，C正確；檢驗淀粉是否發(fā)生了水解，應(yīng)檢驗是否有淀粉的水解產(chǎn)物(葡萄糖)存在，可選用銀氨溶液或新制氫氧化銅，碘水是用來檢驗淀粉的試劑，可用于檢驗淀粉是否完全水解，D錯誤。故選C。題組五表格實驗中邏輯關(guān)系的考查例5.（2022·全國乙卷）由實驗操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液先變橙色，后變藍色氧化性：B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C石蠟油加強熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液溶液紅棕色變無色氣體中含有不飽和烴D加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片試管口潤濕的藍色石蕊試紙變紅氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)【答案】C【解析】向NaBr溶液中滴加過量氯水，溴離子被氧化為溴單質(zhì)，但氯水過量，再加入淀粉KI溶液，過量的氯水可以將碘離子氧化為碘單質(zhì)，無法證明溴單質(zhì)的氧化性強于碘單質(zhì)，A錯誤；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱后，應(yīng)加入氫氧化鈉溶液使體系呈堿性，若不加氫氧化鈉，未反應(yīng)的稀硫酸會和新制氫氧化銅反應(yīng)，則不會產(chǎn)生磚紅色沉淀，不能說明蔗糖沒有發(fā)生水解，B錯誤；石蠟油加強熱，產(chǎn)生的氣體能使溴的四氯化碳溶液褪色，說明氣體中含有不飽和烴，與溴發(fā)生加成反應(yīng)使溴的四氯化碳溶液褪色，C正確；聚氯乙烯加強熱產(chǎn)生能使?jié)駶櫵{色濕潤試紙變紅的氣體，說明產(chǎn)生了氯化氫，不能說明氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)，可逆反應(yīng)是指在同一條件下，既能向正反應(yīng)方向進行，同時又能向逆反應(yīng)的方向進行的反應(yīng)，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加強熱分解條件不同，D錯誤；答案選C?！咀兪教骄俊浚?022·全國甲卷）根據(jù)實驗?zāi)康模铝袑嶒灱艾F(xiàn)象、結(jié)論都正確的是選項實驗?zāi)康膶嶒灱艾F(xiàn)象結(jié)論A比較CH3COO-和HCO3-的水解常數(shù)分