標準解讀

《GH/T 1452-2024 蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》是一項行業(yè)標準,旨在規(guī)定使用液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)技術來測定蜂蜜中葫蘆巴堿(一種生物堿)含量的方法。下面是對該標準內容的詳細說明:

標準適用范圍

本標準適用于各類蜂蜜樣品中葫蘆巴堿含量的定量分析。葫蘆巴堿作為潛在的外來添加物質,其含量測定對于確保蜂蜜的質量安全具有重要意義。

方法原理

該方法基于液相色譜的高效分離能力和串聯(lián)質譜的高度選擇性及靈敏度。樣品經過提取、凈化后,利用液相色譜進行分離,隨后通過串聯(lián)質譜進行定性與定量分析。特定的質譜條件能夠準確識別并測定出葫蘆巴堿,從而判斷其在蜂蜜中的含量。

樣品處理

  1. 提取:從蜂蜜樣品中提取葫蘆巴堿,通常涉及使用適宜的溶劑如甲醇或乙腈,并可能包括固相萃?。⊿PE)等凈化步驟以去除干擾物質。
  2. 凈化:提取物需經過進一步凈化,以去除蜂蜜中可能干擾檢測的其他成分,保證檢測結果的準確性。

測定步驟

  • 色譜條件:設定適宜的流動相組成、流速以及色譜柱類型,確保葫蘆巴堿與其他組分有效分離。
  • 質譜參數:選擇特定的離子化方式(如電噴霧電離ESI)和監(jiān)測模式(多反應監(jiān)測MRM),以獲得高靈敏度和特異性。
  • 定量分析:通過標準曲線法進行定量,即制備一系列已知濃度的葫蘆巴堿標準溶液,與樣品同時檢測,根據樣品信號與標準曲線的關系計算樣品中葫蘆巴堿的濃度。

精密度與準確度

標準中會規(guī)定重復性和再現(xiàn)性的要求,以及回收率試驗,以驗證方法的精密度和準確度,確保不同實驗室間結果的一致性。

限值判定

雖然標準本身可能不直接設定限量值,但提供了測定蜂蜜中葫蘆巴堿含量的具體方法,為監(jiān)管機構或企業(yè)設定產品標準提供技術支持。

結果報告

測定結果應明確報告檢測到的葫蘆巴堿含量,單位通常為毫克每千克(mg/kg),并注明所采用的檢測方法及任何可能影響結果解釋的注意事項。

該標準的實施有助于蜂蜜生產加工企業(yè)、檢測機構及監(jiān)管部門對蜂蜜品質進行有效監(jiān)控,保障消費者的健康安全。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2024-03-22 頒布
  • 2024-09-01 實施
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GH/T 1452-2024蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS6718010

CCSX.31.

中華人民共和國供銷合作行業(yè)標準

GH/T1452—2024

蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定

液相色譜-串聯(lián)質譜法

Determinationoftrigonellineinhoney—

liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2024-03-22發(fā)布2024-09-01實施

中華全國供銷合作總社發(fā)布

中國標準出版社出版

GH/T1452—2024

前言

本文件按照標準化工作導則第部分標準化文件的結構和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任

,。

本文件由中華全國供銷合作總社提出

。

本文件由全國蜂產品標準化技術委員會歸口

(SAC/TC601)。

本文件起草單位秦皇島海關技術中心上海冠生園蜂制品有限公司江蘇蜂奧生物科技有限公司

:、、、

喀什海關技術中心廈門喜多多食品銷售有限公司西雙版納金棕生物科技有限公司福建省產品質量

、、、

檢驗研究院中國蜂產品協(xié)會武漢安孕堂食品技術開發(fā)有限公司

、、。

本文件主要起草人崔宗巖溫昊松張孫現(xiàn)張琴黃學者賈英杰張羽孫國峰李文麗祖鐵紅

:、、、、、、、、、、

管志斌許永生李娜賈光群劉曉茂張進杰

、、、、、。

GH/T1452—2024

蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定

液相色譜-串聯(lián)質譜法

1范圍

本文件描述了蜂蜜中葫蘆巴堿含量的液相色譜串聯(lián)質譜測定方法

-。

本文件適用于蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義

。

4原理

試樣用甲酸溶液溶解其中葫蘆巴堿經陽離子固相萃取柱提取凈化液相色譜串聯(lián)質譜儀測

0.1%,,-

定內標法定量

,。

5試劑和材料

除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純水為符合規(guī)定的一級水

,,GB/T6682。

51試劑

.

511甲酸色譜純

..(CH2O2):。

512甲醇色譜純

..(CH3OH):。

513氨水

..(NH3·H2O)。

514乙腈色譜純

..(CH3CN):。

515乙酸銨色譜純

..(CH3COONH4):。

52溶液配制

.

521甲酸溶液取甲酸于容量瓶中用水定容至刻度混勻

..0.1%:1mL(5.1.1)1000mL,,。

522氨水甲醇溶液取氨水于容量瓶中用甲醇定容至刻度混勻

..2%:2mL(5.1.3)100mL,(5.1.2),。

523甲醇水溶液取甲醇于容量瓶中用水定容至刻度混勻

..80%:80mL(5.1.2)100mL,,。

524乙酸銨溶液稱取乙

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