畢業(yè)論文(設計)-從茶葉中提取咖啡因的實驗過程_第1頁
畢業(yè)論文(設計)-從茶葉中提取咖啡因的實驗過程_第2頁
畢業(yè)論文(設計)-從茶葉中提取咖啡因的實驗過程_第3頁
畢業(yè)論文(設計)-從茶葉中提取咖啡因的實驗過程_第4頁
畢業(yè)論文(設計)-從茶葉中提取咖啡因的實驗過程_第5頁
已閱讀5頁,還剩10頁未讀 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

1/1畢業(yè)論文(設計)-從茶葉中提取咖啡因的實驗過程從茶葉中提取咖啡因的實驗過程摘要:

咖啡因已逐漸應用到各個領域當中,但人工合成的咖啡因含有原料殘留,長期食用會產(chǎn)生殘毒作用,因而人們正在研究從植物中提取咖啡因的方法,本篇文章主要介紹了從茶葉中提取咖啡因的幾種方法。

茶是人們喜愛的天然飲料。

有解毒、利尿、止瀉、消炎等功效,茶葉中含有多種生物堿,其主要成分為黃酮類、茶多酚、生物堿(主要為咖啡因)、氨基酸、維生素等,其中以咖啡因(又稱咖啡堿)為主,占1%~5%;丹寧酸(鞣酸)占11%一12%;色素、纖維素和蛋白質(zhì)等約占0.6%。

咖啡因是一種略帶苦味的天然有機化合物。

它作用于中樞神經(jīng),有提神助消化的功能,但容易上癮。

同時它也是制藥工業(yè)中的重要原料,復方阿司匹林的主要成分,其還具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。

但過度攝取咖啡因可導致血壓升高和失眠,一部分飲用者還會出現(xiàn)心悸。

因此,市場需要咖啡因含量低或不含咖啡因、而味道不受損害的咖啡產(chǎn)品。

但目前人工合成是獲得咖啡因的主要方式,但人工合成的咖啡因含有原料殘留,長期食用會產(chǎn)生殘毒作用,因此人們正在逐漸研發(fā)出從植物中提取咖啡因的方法。

提取咖啡因有很多方法,包括水提法,升華法,醇提法等方法,下面簡單的介紹幾種方法:

一,用升華法進行提取(1)實驗原理是利用固體的不同蒸氣壓,將不純樣品在熔點溫度以下加熱從固態(tài)直接蒸發(fā)為蒸氣,然后蒸氣遇冷直接凝結(jié)(結(jié)晶)成固體,而沒有液態(tài)中間過程出現(xiàn)的兩步操作。

為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取,然后蒸去溶劑,即得粗咖啡因。

粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。

單寧與咖啡因能生成難溶鹽,所以我們在實驗中需用堿性試劑中和單寧酸以便咖啡因游離出來。

(2)操作步驟稱取5g干茶葉放入燒杯中,加入75mL水和適量的堿性試劑(NaOH,Na2CO3,NaHCO3,Ca(OH)2),用小火煮沸20分鐘,煮沸過程中需不斷攪拌。

始終都必須用小火間接加熱。

趁熱減壓過濾,將濾液濃縮至5mL左右,把殘液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,加入4g生石灰粉進行吸水,用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小心加熱,直至完全成干粉狀,使水分全部除去。

冷卻后,把焙干的泥土樣粉末集中于蒸發(fā)皿中間,上面覆蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙,溫度不可太高以免濾紙?zhí)蓟?,并會把一些有色物質(zhì)烘出來,使產(chǎn)品不純。

再在濾紙上罩一個大小合適的玻璃漏斗,漏斗頸部塞一小團疏松的棉花,用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小心加熱,使咖啡因升華。

當濾紙上出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶時,暫停加熱,要適當調(diào)節(jié)火焰使升華速度放慢。

冷至100℃左右。

揭開漏斗和濾紙,仔細地把附在濾紙上及器皿周圍的咖啡因用小刀刮下。

殘渣經(jīng)拌和后重新蓋上漏斗,用較大的火再加熱片刻,使升華完畢。

若發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時,應立即停止加熱。

否則升華產(chǎn)物受污染,也受損失。

冷卻后稱重。

圖1升華裝置(3)實驗說明及注意事項:

(1)在升華的過程中,應仔細觀察,當濾紙上出現(xiàn)大量白色針狀晶體時,即可停止加熱。

(2)升華初期,漏斗壁上會有水汽產(chǎn)生,應用棉花擦干。

(3)冷卻后用硬卡片把附在濾紙和漏斗上的晶體刮在一個干凈的表面皿中。

殘渣經(jīng)攪拌后,用較大的火進行第二次升華。

(4)熱的蒸發(fā)皿不能直接放到桌面上,以免燙壞桌面。

(5)用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。

(6)若套筒內(nèi)萃取液色淺,即可停止萃取。

(7)刮下咖啡因時要小心操作,防止混入雜質(zhì)。

(8)拌入生石灰要均勻,生石灰的作用除吸水外,還可中和除去部分酸性雜質(zhì)(如鞣酸)。

(9)升華過程中要控制好溫度。

若溫度太低,升華速度較慢,若溫度太高,會使產(chǎn)物發(fā)黃(分解)。

(4)實驗結(jié)果以上實驗主要對各種不同堿性試劑的選擇進行了研究,實驗結(jié)果列于下表中。

不同堿性試劑的比較堿性試劑堿性試劑質(zhì)量/g茶葉狀態(tài)茶汁顏色過濾難易提取咖啡因質(zhì)量/gNaOH0.50腐爛狀黑很難0.05Na2CO32.00腐爛狀深褐很難0.05NaHCO32.00正常棕黃很難0.03Ca(OH)22.00輕微腐爛狀棕黃較易0.06(4)小結(jié)由表中可以得出作為堿性試劑提取咖啡因最好的試劑是用Ca(OH)2,選用NaHCO3時,雖茶葉狀態(tài)正常,但太難過濾,不利于實驗的進行,故也不能選它。

而Ca2+可與茶葉中單寧或沒食子酸形成不溶性的鈣鹽,使咖啡因作為可溶性的生物堿留在水溶液中,易于分離和最后的提純,故選用Ca(OH)2時,茶葉腐爛程度不大,茶汁顏色較淡,而且在實驗過程中明顯能看到有大量絮狀沉淀析出,能更好的除去單寧酸。

二,運用直接升華法從茶葉中提取咖啡因(1)實驗操作取5g茶末,加2.5g的Ca(OH)2及適量水,調(diào)成稠糊狀,放在石棉網(wǎng)上用小火干燥,制成茶砂,將茶砂置于特制的升華裝置中進行升華,小心加熱,控制升華溫度,收集咖啡因。

注:

茶砂是因為茶末中加入Ca(OH)2及適量水,調(diào)成糊狀干燥后形狀、顏色像砂子,故叫做茶砂(2)實驗結(jié)果將茶葉粉末制成茶砂然后直接進行加熱,提取得咖啡因0.04g。

(3)小結(jié)該實驗成功的關鍵在于控制升華溫度,一定要小心加熱,收集到的產(chǎn)品中有白色晶體咖啡因和混有焦油的咖啡因晶體,可對此產(chǎn)品進行水溶、結(jié)晶、升華,便可得到白色晶體咖啡因。

該實驗方法簡單易行,操作方便,且該實驗不是用茶末升華,而是將茶末制成茶砂,再用茶砂升華,這樣就避免了因茶末受熱不均勻,易焦化而造成的升華不完全。

該方法所用的試劑廉價、易得,升華設備及操作過程也比較簡單,是一種可行的方法,若用于工業(yè)生產(chǎn)中可以考慮。

三,用固液萃取法(1)實驗原理固體物質(zhì)的萃取是利用固體物質(zhì)在液體溶劑中的溶解度不同來達到分離提取的目的。

若待提取物對某種溶劑的溶解度大,可采用浸出法;若待提取物的溶解度小,則采用加熱提取法。

加熱提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流裝置。

索氏提取器運用回流及虹吸現(xiàn)象,使固體物質(zhì)每次均為純?nèi)軇┧腿?,效率較高。

用咖啡因易溶于乙醇,易升華等特點,以95%乙醇作溶劑,通過索氏提取器(或回流)進行連續(xù)提取,然后濃縮、焙炒而得粗制咖啡因,再通過升華提取得到純的咖啡因。

萃取前先將固體物質(zhì)研細,以增加液體浸漬的面積,將固體物質(zhì)用濾紙包成圓柱狀(其直徑稍小于提取器的直徑),置于提取器中。

提取器的下端通過磨口與裝有溶劑的燒瓶連接,上瑞接上冷凝管。

當溶劑沸騰時,蒸氣通過玻璃管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入提取器中,當液面超過虹吸管的最高處時,即發(fā)生虹吸流回燒瓶,因而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。

本實驗從茶葉中提取咖啡因是用C2H50H做溶劑,在索氏提取器中連續(xù)抽提,然后濃縮、焙炒得粗咖啡因,再通過升華法提純。

(2)儀器與試劑[儀器]1.2.索氏提取器3.回流提取裝置:

在無索氏提取器的情況下,可采用回流冷凝裝置,但一般回流冷凝裝置所用溶劑量較大,且提取效果較索氏提取器差。

4.升華裝置:

具有較高蒸氣壓的固體物質(zhì),在加熱到熔點以下,不經(jīng)過熔融而直接變成蒸氣,蒸氣遇冷再凝結(jié)成固體的過程稱為升華。

用升華法可制得純度較高的產(chǎn)品,但此法損失較大。

在蒸發(fā)皿中加入已充分干燥的待升華物質(zhì),蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙,再倒扣一個口徑比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗。

為避免蒸氣逸出,在漏斗頸部塞一小團棉花。

圖4-31即為常壓升華裝置。

[試劑]茶葉末,泡裝荼,95%乙醇,濾紙筒,脫脂棉,濾紙。

(3)實驗步驟稱取5g茶葉末,將茶葉裝入濾紙?zhí)淄仓?,把套筒小心地插入索氏提取器中,?0mL95%乙醇加入60mL平底燒瓶中,加入幾粒沸石,按圖2-17安裝好裝置。

水浴加熱,連續(xù)提取2~2.5h后,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。

將以上提取液倒人150mL蒸餾瓶中,加入一粒沸石,安裝常壓蒸餾裝置進行蒸餾,回收乙醇,得到濃縮液。

將蒸餾瓶中的濃縮液倒入蒸發(fā)皿中(蒸餾瓶壁附著的提取物可用少量回收的熱乙醇洗滌,一并倒入蒸發(fā)皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分雜質(zhì)(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受熱蒸干,最后移至石棉網(wǎng)上用小火加熱,攪拌直至固體變成小顆粒粉末,幾乎除去全部水分。

稍冷卻后,用濾紙擦去沾在蒸發(fā)皿邊上的粉末,取一只合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上(圖4-31)。

用小火小心加熱升華,若漏斗上有水汽應用濾紙擦干。

當濾紙上出現(xiàn)白色針狀物時,可暫停加熱,稍冷后仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。

殘渣經(jīng)拌和后可用略大的火再次升華。

注意整個升華過程始終用小火加熱,否則會將提取物炭化,導致產(chǎn)品不純。

當濾紙小孔周圍出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶時,停止加熱。

冷卻至100℃左右,揭開漏斗,小心取下濾紙,仔細將附在濾紙上及蒸發(fā)皿邊緣的白色結(jié)晶用刮刀刮下。

殘渣經(jīng)攪拌后,重新放好用過的濾紙及漏斗,用較大的火加熱(但不宜過大),使升華完全。

合并兩次所得的咖啡因,并稱重,測定其熔點。

(4)注意事項1乙醇將要蒸干時,固體易濺出皿外,應注意防止著火。

2加入生石灰起中和作用,以除去單寧酸等酸性的物質(zhì)。

生石灰一定要研細。

3升華前,一定要將水分完全除去,否則在升華時漏斗內(nèi)會出現(xiàn)水珠。

遇此情況,則用濾紙迅速擦干水珠并繼續(xù)焙燒片刻而后升華。

升華過程中必須嚴格控制加熱溫度。

四,氯仿進行萃取法(1)實驗原理用適當?shù)挠袡C溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續(xù)抽提,然后濃縮得到粗咖啡因。

由于粗咖啡因中還含有一些其它生物堿和雜質(zhì),可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。

藥品及物理常數(shù)藥品名稱分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)氯仿119.3860ml61.21.484微溶于水茶葉10g生石灰56.081-2g3.35微溶于水咖啡因194.19234.51.23略溶于水(2)操作步驟:

1.萃取就是利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。

根據(jù)分配定律,在一定溫度下,有機物在兩種溶劑中的濃度之比為一常數(shù)。

取5克茶葉放在一只600毫升燒杯中,加水125毫升,煮沸15分鐘,在熱茶中加入20毫升0.5摩/升醋酸鉛溶液(使蛋白質(zhì)等雜質(zhì)沉淀以便除去),用玻棒充分攪拌混和物,使沉淀并趁熱過濾,在過濾時,把剩下的混和物繼續(xù)加熱,如過濾速度太慢或濾液濾不下來,則小心地把舊濾紙取出,另換一張新濾紙,但要把舊濾紙上的液體全部轉(zhuǎn)移到新濾紙上,并繼續(xù)過濾剩下來的熱液體,直到原燒杯內(nèi)的液體全部濾完為止。

最后把濾渣去掉。

煮沸濾液(加幾片瓷片以防爆沸),濃縮到大約只有25毫升。

把濾液冷卻到25℃,并加入12毫升氯仿,充分攪拌混和物,將它轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,塞上塞子,用拇指按緊塞子,猛烈地振蕩,再打開塞子。

以減釋壓力,這樣反復振蕩幾次,使它分層。

打開塞子,把氯仿相放到一只燒杯中。

重復進行萃取兩次,每次在分液漏斗中另外加12毫升氯仿,再將合并的氯仿萃取液過濾到一只潔凈的燒杯中。

加入一片爆沸瓷片,放在另一只底部盛有約5厘米厚的砂子的燒杯中,用砂浴加熱,以蒸發(fā)掉濾液中的氯仿,這最好在通風櫥中進行。

最后留下的白色殘余物就是不純的咖啡因。

2.升華是純化固體有機物的方法之一。

某些物質(zhì)在固態(tài)時有相當高的蒸氣壓,當加熱時不經(jīng)進液態(tài)而直接氣化,蒸氣遇次則凝結(jié)成固體,這個過程叫做升華。

升華得到的產(chǎn)品有較高的純度,這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質(zhì)。

從砂浴上取出燒杯,把一支盛有少量萘的試管插在砂浴中,繼續(xù)給砂浴本身加熱。

如試管中的萘已經(jīng)熔化,則可停止加熱,然后用潔凈的角匙把萃取所得的咖啡因小心地刮下,并把它轉(zhuǎn)移到一支潔凈和干燥的大試管中。

在這支大試管中插入一支盛有2/3管冷水的小試管,使小試管口的外緣正好架在大試管的管口外緣上,給砂浴加熱,直到大試管里的咖啡因升華出來為止。

冷卻后,觀察兩支試管冷卻部位上生成的咖啡因。

(3)實驗裝置圖蒸餾瓶提取器虹吸管蒸汽導管冷凝器圖二、蒸汽干燥裝置圖三、升華裝置瓷坩鍋小漏斗燒杯圖一、萃取裝置實驗流程圖制做大小適應的紙?zhí)诪V紙10g茶葉略加粉碎裝入紙?zhí)字蟹夂醚b入脂肪提取器中60ml氯仿加熱連續(xù)提取8-10次蒸餾回收溶劑剩余3-5ml轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中小火蒸干殘液拌入1-2g生石灰粉制做升華裝置小火加熱升華冷卻檢查咖啡因的量(4)注意事項:

1、本實驗既可選用氯仿、也可選用乙醇作萃取劑。

但由于咖啡因在氯仿中溶解度大,需要較少的次數(shù)就可提取完全;且氯仿沸點低,揮發(fā)快,虹吸一次需要的時間也短。

因此,為了節(jié)省時間,本實驗選用氯仿作萃取劑。

但是,氯仿對人有一定的毒性和麻醉作用,使用時蒸汽盡量不要外露,尤其是蒸殘留溶劑時,最好在通風柜中進行。

2、實驗中用濾紙制作茶葉袋也很講究。

其高度不要超過虹吸管,否則提取時,高出虹吸管的那部分就不能浸在溶劑中,提取效果就不好。

紙袋的粗細應和提取器內(nèi)筒大小相適,太細,在提取時會漂起來;太粗,會裝不進行去,即使強行裝進去,由于裝得太緊,溶劑不好滲透,提取效果不好,甚至不能虹吸。

另外,茶葉袋的上下端也要包嚴,防止茶葉沫漏出,堵塞虹吸管。

3、本實驗的關鍵是升華一步,一定要小火加熱,慢慢升溫,最好是酒精燈的火焰尖剛好接觸石棉網(wǎng),徐徐加熱10-15分鐘。

如果火焰太大,加熱太快,濾紙和咖啡因都會炭化變黑;如果火焰太小,升溫太慢,會浪費時間,在部分咖啡因還沒有升華,影響收率。

4由于茶葉中還含有丹寧、樹脂、膠質(zhì)等,因此過濾較難,最好在離心機中進行5砂浴鍋不宜用燒杯,可改用舊馬口鐵罐頭。

6升華時先用萘在砂浴鍋加熱,是為了掌握溫度。

萘的熔點僅80.6℃,咖啡因升華溫度178℃。

總結(jié):

以上主要介紹了從茶葉中提取咖啡因的各種方法,每種方法各有利弊,也正處于不斷地研究完善之中,相信在不久的將來,咖啡因的提取方法會變的更加容易簡便,為人類造福。

參考文獻:[1]劉永民,張榮麗.醫(yī)用化學實驗[M].上海:

第二軍醫(yī)大學出版社,2006:

139.[2]馬育,湯先覺.實驗七從茶葉提取咖啡因[M]//魏俊杰,徐春祥,湯先覺.醫(yī)用化學基礎.哈爾濱:

黑龍江科學技術出版社,1998:

303.[3]劉永民.醫(yī)用化學實驗[M].上海:

第二軍醫(yī)大學出版社,2001:

122.[4]苑慶蘭,韓香.正交實驗法篩選從茶葉中提取咖啡因的最佳實驗條件[J].天津藥學,1999,11(3):

25-26.目錄1摘要---------------------------12用升華法提取---------------------------------------------------1(1)實驗原理----------------------------------------------------2(2)操作步驟---------------------------------------------------2(3)實驗說明及注意事項:

-------------------------------------3(4)實驗結(jié)果-----------------

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論