金屬材料 硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn) 第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(yàn)（DIIT） 征求意見稿

4金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(yàn)（DIIT）本文件規(guī)定了在壓入載荷或位移保持恒定目標(biāo)值或連續(xù)加載至指定載荷或位移目標(biāo)值的過程中疊加振蕩載荷或位移以測定彈塑性材料壓入硬度和壓入模量的線性彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(yàn)方法。其他翻譯：本文件規(guī)定了用于測定彈塑性材料壓入硬度和壓入模量的線性彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(yàn)方法，其特點(diǎn)是在壓入載荷或位移保持恒定目標(biāo)值或連續(xù)加載至指定載荷或位移目標(biāo)值的過程中同時疊加振蕩的載荷或位移。本文件規(guī)定了線性彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(yàn)方法，通過在壓入載荷或位移保持恒定目標(biāo)值或連續(xù)加載至指定載荷或位移目標(biāo)值的過程中同時疊加振蕩載荷或位移，測定彈塑性材料壓入硬度和壓入模量。其他翻譯：本文件規(guī)定了用于測定彈塑性材料壓入硬度和壓入模量的線性彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(yàn)方法，其特點(diǎn)是在壓入載荷或位移保持恒定目標(biāo)值或連續(xù)加載至指定載荷或位移目標(biāo)值的過程中同時疊加振蕩的載荷或位移。本文件規(guī)定了線性彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(yàn)方法，通過在壓入載荷或位移保持恒定目標(biāo)值或連續(xù)加載至指定載荷或位移目標(biāo)值的過程中同時疊加振蕩載荷或位移，測定彈塑性材料壓入硬度和壓入模量。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ISO14577-1金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法（MetallicGB/T21838.1—2019金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法（ISO14577-1:2015,IDT）GB/T21838.2—2022金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)（ISO14577-2:2015,IDT）GB/T21838.3—2022金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第3部分：標(biāo)準(zhǔn)塊的標(biāo)定（ISO14577-3:2015,IDT）GB/T21838.4—2020金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第4部分：金屬和非金屬覆蓋層的試驗(yàn)方法（ISO14577-4:2016,IDT）GB/T27418—2017測量不確定度評定和表示（ISO/IECGuide98-3:2008,MOD）materials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part1:Testmethod）GB/T21838.1—2019金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法（ISO14577-1:2015,IDT）GB/T21838.2—2022金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)（ISO14577-2:2015,IDT）GB/T21838.3—2022金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第3部分：標(biāo)準(zhǔn)塊的標(biāo)定（ISO14577-3:2015,IDT）GB/T21838.4—2020金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第4部分：金屬和非金屬覆蓋層的試驗(yàn)方法（ISO14577-4:2016,IDT）GB/T27418—2017測量不確定度評定和表示（ISO/IECGuide98-3:2008,MOD）ISO14577-2金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftestingmachines）ISO14577-3金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第3部分：標(biāo)準(zhǔn)塊的標(biāo)定（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part3:Calibrationofreferenceblocks）ISO14577-4金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第4部分：金屬和非金屬覆蓋層的試驗(yàn)方法（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part4:Testmethodformetallicandnon-metalliccoatings）ISO/IECGuide98-3測量不確定度第3部分：測量不確定度表示的導(dǎo)則[Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)]3術(shù)語、定義和符號3.1術(shù)語和定義就本文件而言，ISO14577-1、ISO14577-2、ISO14577-3和ISO14577-4GB/T21838.1、GB/T21838.2、GB/T21838.3和GB/T21838.4給出的術(shù)語和定義適用。ISO和IEC在以下地址維護(hù)用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫：GB/T21838.1、GB/T21838.2、GB/T21838.3和GB/T21838.4——ISO在線瀏覽平臺鏈接：/obp——IEC電子媒體鏈接：3.2符號5GB/T21838.5—202X/ISO14577-5:2022Amm2DErdf-1sF平均壓入深度下的平均試驗(yàn)載荷(等效于無振蕩mNF(t)mNFd0mNh平均作用載荷下的平均壓入深度(等效于無振蕩mN(t)nmhd0nmF(h)+Fd0載荷下壓頭與試樣的接觸深度mmHdksmN/nmmgSd動態(tài)接觸剛度[F(h)+Fd0載荷下的動態(tài)接觸剛度]mN/nmφO①-1s4測試原理在加載和/或保載期間，將已知角頻率①和振幅的諧振載荷或位移施加到與試樣接觸的壓頭上。通常是控制載荷Fd(t)[參見式（1）]，測量對應(yīng)的響應(yīng)位移hd(t)[參見式（2）]。同時，在測試中或測試后確定出傳遞函數(shù)Fd0/hd0。F （2）為計算動態(tài)接觸剛度Sd，將試樣和致動器的動態(tài)行為簡化為單自由度簡諧振動模型（參見圖1）。其中，該模型只描述了材料的純彈性行為。假設(shè)致動器的動態(tài)特性、壓頭傳動桿支撐彈簧的動態(tài)剛度ks、與頻率f相關(guān)的儀器阻尼系數(shù)、致動器（壓頭和傳動桿）的振蕩質(zhì)量m均已知且保持恒定。此外，與儀器的振蕩質(zhì)量相比，受振蕩影響的試樣體積質(zhì)量須忽略不計。應(yīng)用此模型，傳遞函數(shù)幅值Fd0/hd0可由式（3）得到。=Sd+………………（3）6GB/T21838.5—202X/ISO14577-5:2022圖1包含壓頭-試樣接觸的壓入系統(tǒng)動力學(xué)模型若傳遞函數(shù)已知，動態(tài)接觸剛度Sd可由式（4）計算得到?！?）5試驗(yàn)機(jī)5.1試驗(yàn)機(jī)應(yīng)能夠以指定頻率和幅值的振蕩載荷或位移驅(qū)動致動器，并同時測量對應(yīng)的動態(tài)響應(yīng)位移或載荷。測量可通過直接測量振蕩信號或利用鎖相放大器實(shí)現(xiàn)。在測量剛度期間，振蕩頻率應(yīng)保持恒定。5.2試驗(yàn)機(jī)應(yīng)依據(jù)ISO14577-2GB/T21838.2要求進(jìn)行校準(zhǔn)，應(yīng)校準(zhǔn)動態(tài)載荷、動態(tài)位移和頻率的測量。GB/T21838.2動態(tài)位移測量的直接校準(zhǔn)可使用采樣頻率至少是50倍振蕩頻率的干涉儀。動態(tài)載荷測量的直接校準(zhǔn)可使用已精確標(biāo)定剛度的懸臂梁。試驗(yàn)機(jī)的日常檢驗(yàn)可使用依據(jù)本文件測定且驗(yàn)證過彈性模量的參考試塊。如果使用鎖相放大器測量動態(tài)位移和動態(tài)載荷，則可通過比較從動態(tài)和靜態(tài)信號中提取的數(shù)值（例如振幅和頻率）校準(zhǔn)動態(tài)位移和動態(tài)載荷的測量，所述動態(tài)和靜態(tài)信號的采樣頻率至少是振蕩頻率的50倍。鎖相放大器通常測量的是動態(tài)位移振幅和動態(tài)載荷振幅的均方根（rms）值，而表1中定義的振蕩載荷幅值和振蕩位移幅值為峰均（ptm）值。峰均振幅等于·2倍均方根振幅。如果測量的是動態(tài)位移和動態(tài)載荷的均方根振幅，則應(yīng)將它們轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的峰均振幅。5.3安裝配置試驗(yàn)機(jī)時應(yīng)補(bǔ)償由儀器的載荷和位移信號處理電子器件所引起的額外相位差。如果試驗(yàn)機(jī)能夠確定出儀器自身對所測量相位差的貢獻(xiàn)，則可通過測量與線彈性材料剛性接觸期間的相位來校驗(yàn)試驗(yàn)機(jī)。潛在的線彈性材料有BK7玻璃、熔融石英和藍(lán)寶石，因?yàn)樗鼈冊谑覝叵聻楹唵螐椥怨腆w，阻尼可忽略。5.4須已知致動器的動態(tài)特性、壓頭傳動桿支撐彈簧的動態(tài)剛度ks、儀器的動態(tài)阻尼系數(shù)D和致動器（壓頭和傳動桿）的振蕩質(zhì)量m。這些參數(shù)值可通過壓頭傳動桿在自由空間振蕩的測量值進(jìn)行估算（參5.5應(yīng)在試驗(yàn)機(jī)的工作溫度范圍內(nèi)對其維持校準(zhǔn)。7GB/T21838.5—202X/ISO14577-5:20226數(shù)據(jù)評估和材料參數(shù)測定程序6.1通則只有當(dāng)位移振蕩幅值小于完全卸載時的彈性回復(fù)位移，才可能進(jìn)行數(shù)據(jù)評估和材料參數(shù)測定。否則壓頭會失去與試樣表面的接觸。失去表面接觸對應(yīng)的臨界壓入深度的計算方法可參考文獻(xiàn)[1]。F(h)+Fd0載荷對應(yīng)的動態(tài)接觸深度hdc可通過將該壓入深度下的動態(tài)接觸剛度Sd代入式（5）計算得出。hdc=………………若卸載段可用，應(yīng)計算并使用可變的ε修正值（參見ISO14577-1GB/T21838.1的附錄A否則可根據(jù)壓頭幾何形狀使用恒定的ε值。GB/T21838.1注：由于正確的ε值只能從最終卸載中估算，所以假設(shè)該ε值對所有的壓入深度均有效。但這會導(dǎo)致面積函數(shù)估算6.2動態(tài)壓入硬度Hd的測定假設(shè)接觸面積在動態(tài)接觸剛度測量期間為恒定值，給定動態(tài)接觸深度hdc和載荷F(h)下的動態(tài)壓入硬度Hd可通過式（6）計算?！?）6.3動態(tài)壓入硬度Hd的表示方法6.4動態(tài)折合模量Erd的測定給定動態(tài)接觸壓深hdc下的動態(tài)折合模量Erd可通過式（7）計算。Erd=………………（7）8GB/T21838.5—202X/ISO14577-5:20226.5動態(tài)折合模量Erd的表示方法7試驗(yàn)程序7.1試驗(yàn)過程中，當(dāng)壓入載荷或位移保持恒定目標(biāo)值或連續(xù)加載至指定載荷或位移目標(biāo)值的同時，在壓頭上疊加振蕩的載荷或位移。7.2對于加載程序的要求參見ISO14577-1GB/T21838.1。GB/T21838.17.3試驗(yàn)通常采用以下三種加載方式：a)階梯加載：壓入載荷或位移增加到設(shè)定目標(biāo)值后保載一段時間，然后繼續(xù)增加到下一設(shè)定目標(biāo)值并保載一段時間，如此重復(fù)。當(dāng)載荷或位移在設(shè)定目標(biāo)值保持恒定時，測量動態(tài)接觸剛度。b)恒應(yīng)變率加載：壓入載荷或位移以恒定的壓入應(yīng)變率(dh/dt)/h呈指數(shù)地增加至設(shè)定目標(biāo)值。在 作用于壓頭的載荷或位移呈指數(shù)地增加到設(shè)定極限值過程中，連續(xù)測量動態(tài)接觸剛度。 c)線性加載：壓入載荷或位移以恒定的加載速率dF/dt線性增加至設(shè)定目標(biāo)值。在作用于壓頭的載荷或位移線性增加到設(shè)定極限值過程中，連續(xù)測量動態(tài)接觸剛度。7.4除平壓頭外，ISO14577-1GB/T21838.1中的所涉及的壓頭形狀均適用。GB/T21838.17.5對于數(shù)據(jù)評估和材料參數(shù)的測定，需滿足接觸面積在動態(tài)接觸剛度測量期間為恒定值的假設(shè)，這由測量時間常數(shù)決定。如果在壓頭持續(xù)加載過程中向壓頭疊加振蕩載荷或位移，則動態(tài)接觸剛度和接觸面積將不再為恒定值。接觸面積的實(shí)際變化取決于加載速率、施加振蕩的幅值和頻率、測量時間常數(shù)和被測材料的彈性模量-壓入硬度比E/H，這些參數(shù)影響的討論參見文獻(xiàn)[2]。通常情況下，建議使用制造商給出的試驗(yàn)機(jī)最高允用頻率，并保持諧振幅值足夠小以使振蕩基本維持在線彈性和低加載速率范圍內(nèi)。通過對比同一試樣動靜態(tài)下的測定結(jié)果，可確定出最佳的試驗(yàn)條件參數(shù)。7.6振蕩幅值的選取應(yīng)保證其對整體載荷和位移的影響可忽略。對于大多數(shù)材料，建議振蕩位移幅值控制在1nm到5nm之間。對于彈性模量-壓入硬度比約50或更高的材料，振幅小于5nm的振蕩就可能會影響整體的載荷和位移，應(yīng)針對該影響修正測量的載荷和位移[2]。對于能夠疊加振蕩載荷的試驗(yàn)系統(tǒng)，可通過限制振蕩載荷幅值與平均試驗(yàn)載荷比來緩解該影響。7.7最大振蕩頻率受限于試驗(yàn)系統(tǒng)的共振頻率、動態(tài)接觸剛度的測量時間常數(shù)和數(shù)據(jù)采樣速率；而最小振蕩頻率取決于被測材料，并且必須足夠高以避免在動態(tài)接觸剛度測量過程中出現(xiàn)任何額外的蠕變。常用振蕩頻率通常在1Hz到300Hz之間。即使試驗(yàn)系統(tǒng)或試樣沒有阻尼，試驗(yàn)采用接近或高于系統(tǒng)共振頻率的振蕩頻率時，也會產(chǎn)生大相位角。如果試驗(yàn)過程經(jīng)歷任何共振，則必須采取額外措施以精準(zhǔn)計算接觸剛度。7.8相位角（排除測量部件和電子器件引起的偏移后）是反映被測材料黏性或持久塑性性能的指標(biāo)。小于5O的相位角是可接受的。a)對于階梯加載，在壓入載荷或位移保持恒定時對壓頭施加振蕩載荷或位移。該加載方式有效減小了塑性變形對相位角的影響。測試彈塑性材料時，相位角通常接近于零。如果相位角超過5O，建議檢查保載期間是否出現(xiàn)明顯蠕變。如果是由于蠕變導(dǎo)致相位角超過5O，建議盡可能提高振9GB/T21838.5—202X/ISO14577-5:2022蕩頻率f。b)對于恒應(yīng)變率加載，在壓入載荷或位移呈指數(shù)地增加至設(shè)定目標(biāo)值過程中對壓頭施加振蕩載荷或位移。當(dāng)測試高彈性模量-壓入硬度比的材料時，相位角通常隨壓入深度增加而增加。當(dāng)相位角超過5o時，建議盡可能提高振蕩頻率f并適當(dāng)降低壓入應(yīng)變率(dF/dt)/F，以保持較低的加載參數(shù)[(dF/dt)/F]/[(Fd0/F).f]，從而減小相位角[2]。如果施加的是振蕩位移，不建議增加振蕩 位移幅值，因?yàn)檩^大的位移振蕩幅值將導(dǎo)致壓頭與試樣在淺壓入深度下失去接觸[1]。如果施加 的是振蕩載荷，建議采用恒定的動態(tài)載荷比Fd0/F。c)對于線性加載，在壓入載荷或位移線性增加至設(shè)定目標(biāo)值過程中對壓頭施加振蕩載荷或位移。當(dāng)相位角超過5o時，建議盡可能提高激振頻率f并適當(dāng)降低加載速率dF/dt，以保持較低的加載參數(shù)(dF/dt)(Fd0.f)，從而減小相位角。如果施加的是振蕩位移，不建議增加振蕩位移幅值，因?yàn)檩^大的位移振蕩幅值將導(dǎo)致壓頭與試樣在淺壓入深度下失去接觸。8.試驗(yàn)結(jié)果的不確定度除ISO14577-1GB/T21838.1中描述的試驗(yàn)誤差來源外，傳遞函數(shù)還可能受儀器的校準(zhǔn)、測量時間常數(shù)、電子器件產(chǎn)生的相位差、致動器的動態(tài)特性和儀器剛度影響。GB/T21838.1應(yīng)根據(jù)ISOGUM對不確定度進(jìn)行全面評估。詳細(xì)的不確定度評估示例參見附件B。9.試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包含以下信息：a)本文件的引用編號，即GB/T21838.5—202X。b)與試樣相關(guān)的詳細(xì)資料。c)所用壓頭的材料、形狀和詳細(xì)的面積函數(shù)。d)試驗(yàn)周期（控制方法和試驗(yàn)過程的完整描述包括：1)施加載荷或位移的速率和次數(shù)；2)載荷或位移保持恒定階段的開始位置和持續(xù)時間；3)試驗(yàn)周期內(nèi)每階段的數(shù)據(jù)采集頻率或采集點(diǎn)數(shù)。e)動態(tài)試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：1)振蕩頻率；2)控制信號（載荷或位移）的目標(biāo)幅值。f)壓頭傳動桿支撐彈簧動態(tài)剛度ks和致動器振蕩質(zhì)量最近一次校準(zhǔn)的日期和時間（如果有實(shí)際g)試驗(yàn)日期和時間。h)試驗(yàn)的環(huán)境條件：溫度、濕度和氣壓。i)試驗(yàn)次數(shù)、試驗(yàn)結(jié)果及總的擴(kuò)展不確定度。j)本文件未規(guī)定或視為可選的所有操作。k)各種可能影響試驗(yàn)結(jié)果的細(xì)節(jié)。GB/T21838.5—202X/ISO14577-5:2022（資料性附錄）致動器動態(tài)特性評定如果將儀器致動器等效為單自由度簡諧振子模型，可采用式（A.1）和式（A.2）擬合傳遞函數(shù)確定出壓頭傳動桿支撐彈簧的動態(tài)剛度ks、振蕩器的振蕩質(zhì)量m和阻尼系數(shù)D。其中，該傳遞函數(shù)通過壓頭在空氣中自由振蕩獲得，是頻率的函數(shù)。致動器的共振頻率fr可由式（A.3）計算得到?！ˋ.1）………………（A.2）………………（A.3）如果致動器受到外部振動模式影響或接觸中材料振蕩體積導(dǎo)致系統(tǒng)增加的質(zhì)量不可忽略，上述模型不再適用。由于這些評定值可能受周圍大氣（溫度、氣壓和濕度）影響，建議每次動態(tài)測試之前評定致動器的動態(tài)特性，除非可以證明大氣對所用儀器的影響可忽略不計。對于試驗(yàn)機(jī)直接將載荷施加到帶有壓頭的傳動桿的情況，在評定致動器動態(tài)特性時，應(yīng)將壓頭保持在與將來被測試樣表面相對應(yīng)的位置，以保證壓入試驗(yàn)過程中與動態(tài)特性評定過程中壓頭傳動桿支撐彈簧的變形量相同。GB/T21838.5—202X/ISO14577-5:2022（資料性附錄）不確定度評定基于上述的動態(tài)模型，動態(tài)接觸剛度Sd可采用式（B.1）結(jié)合傳遞函數(shù)測量值計算得到。………………當(dāng)已知壓頭面積函數(shù)Ap(hdc)，動態(tài)折合模量Erd可由式（B.2）計算得到。Erd=………………（B.2）動態(tài)折合模量的不確定度uErd可由式（B.3）計算得到。uErd=……其中，假設(shè)壓頭面積函數(shù)的不確定度uAp經(jīng)過評定且已知。動態(tài)接觸剛度的不確定度uSd可由式（B.4）聯(lián)立式（B.5）-（B.9）計算得到。其中，uFd、uhd、uks、uf和um分別為振蕩載荷幅值Fd、振蕩位移幅值hd、壓頭傳動桿支撐彈簧動態(tài)剛度ks、振蕩頻率f和振蕩質(zhì)量m的不確定度。2+2+2+2+2)12…………（B.4）uFd=.uFd………………（B.5）hd………………（B.6）uks=uks………………（B.7）.f.m.uf……………….f2.um………………（B.9）表B.1給出了熔融石英（E=72GPa）在100nm壓入深度下的動態(tài)測量值（hd0=1nm和f=75Hz）及其對應(yīng)的不確定度示例。利用這些測量值聯(lián)立式（B.3）-（B.9可計算出動態(tài)接觸剛度和動態(tài)折合模量的不確定度分別為usd=400Nm和uErd=1GPa。GB/T21838.5—202X/ISO14577-5:2022表B.1用于計算uSd的各分項(xiàng)測量值及其不確定度示例hd0uhdFd0uFdfufmumksuksApuApSduSdGB/T21838.5—202X/ISO14577-5:2022[1]PharrG.M.,StraderJ.H.,OliverW.C.Criticalissuesinmakingsmall-depthmechanicalpropertymeasurementsbynanoindentationwithcontinuousstiffnessmeasurement.JournalofMaterialsResearch.2009,24(3)pp.653-666[2]Mer