高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講練測第27講化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和技能（練）（原卷版+答案解析）

第27講化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和技能

第一部分：高考真題感悟

1.（2023?浙江卷）名稱為“吸濾瓶”的儀器是

2.（2023?山東卷）下列試劑實驗室保存方法錯誤的是

A.濃硝酸保存在棕色細(xì)口瓶中

B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中

C.四氯化碳保存在廣□塑料瓶中

D.高錦酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中

2.（2023.浙江卷）下列說法不E理的是

A.用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管后，應(yīng)將潤洗液從滴定管上口倒出

B.鋁熱反應(yīng)非常劇烈，操作時要戴上石棉手套和護目鏡

C.利用紅外光譜法可以初步判斷有機物中具有哪些基團

D.蒸發(fā)濃縮硫酸銹和硫酸亞鐵（等物質(zhì)的量）的混合溶液至出現(xiàn)晶膜，靜置冷卻，析出硫酸亞鐵鏤晶體

3.（2023?湖南卷）￥化學(xué)實驗操作是進行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是*

A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加

4.（2023?廣東卷）實驗室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成C1后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾氣處理的順序

進行實驗。下列裝置（“一”表示氣流方向）不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

干燥的_n仁濕潤的

紅布條?紅布條

無水CaCl

C

5.（2023?山東卷）實驗室用基準(zhǔn)Na2cO3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴

定Na2c標(biāo)準(zhǔn)溶液。下列說法錯誤的是

A.可用量筒量取25.00mLNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中

B.應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2c標(biāo)準(zhǔn)溶液

C.應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量Na2cO3固體

D.達到滴定終點時溶液顯橙色

第二部分：最新模擬精練

完卷時間：50分鐘

一、選擇題（每小題只有一個正確選項，共12*5分）

1.（2023?上海寶山?一模）不屬于危險品的是

A.硝酸鏤B.汽油C.重晶石D.硝化甘油

2.（2023?廣東?一模）下列實驗操作規(guī)范且能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

選項ABD

實驗?zāi)康幕旌蠞饬蛩岷鸵掖级ㄈ莞稍顲U分離碘和酒精

3.下列裝置適用于實驗室制氨并驗證氨的某化學(xué)性質(zhì)，其中能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

A.①是氨氣發(fā)生裝置B.②是氨氣干燥裝置

C.③可驗證氨氣的還原性D.④是氨氣的吸收裝置

4.下列制取、干燥收集氨氣并驗證其部分性質(zhì)的裝置和原理不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

NH3[H2O（g）]

一W

濃硫酸-三:日

乙

A.用甲裝置制取少量氨氣B.用乙裝置干燥氨氣

C.用丙裝置收集氨氣D.用丁裝置驗證氨氣極易溶于水

5.（2023?山東荷澤?二模）下列裝置能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

ABCD

NH.CI年1

//

匕為/泡和溶液■/植物法

1J

;—帳

1

實驗室制氨氣蒸儲時的接收裝置除去C°2中少量HC1吸收多余的HC1氣體

6.（2023?天津?一模）下列選用的相關(guān)儀器符合實驗要求的是

ABCD

分離水和乙酸乙酯實驗室存放濃硝酸準(zhǔn)確量取9.50mLNaOH溶液實驗室制取乙烯

-橡膠塞

溫度計量程

量程

25mL

-棕色瓶0-100℃

5r

7.（2023?湖南?模擬預(yù)測）進行下列實驗操作時，選用儀器正確的是

A.儀器甲量取一定體積的Na2s2O3溶液

B.儀器乙加熱使明研失去結(jié)晶水

C.儀器丙從四氯化碳中分離澳單質(zhì)

D.儀器丁配制0.7%的食鹽水

8.（2023?黑龍江綏化?模擬預(yù)測）利用下列裝置（夾持裝置已省略）進行對應(yīng)實驗。下列說法正確的是

A.裝置甲打開分液漏斗下方活塞，水不能持續(xù)流下

B.裝置乙加熱時，品紅溶液中紅色褪去，冷卻后溶液變紅

C.裝置丙加熱一段時間后氣球鼓起，高鋅酸鉀溶液褪色

D.加熱丁蒸發(fā)AlCb溶液，完全蒸干后得到A1CL晶體

9.（2023?山東淄博?一模）下列有關(guān)實驗安全和試劑回收處理的說法錯誤的是

A.蒸儲實驗中向沸騰的液體中補加沸石

B.用3%過氧化氫消毒液洗傷口

C.實驗室中將未用完的白磷放回原試劑瓶

D.用乙醇處理廢棄藥品中含有的少量金屬鈉

10.（2023?浙江省杭州學(xué)軍中學(xué)模擬預(yù)測）下列有關(guān)實驗說法中，正確的是

A.氯酸鉀、高鋅酸鉀結(jié)塊時，可放在研缽中先敲擊成小塊，再研碎

B.用滴定法進行定量測定時，基準(zhǔn)物應(yīng)該具有性質(zhì)穩(wěn)定、相對分子質(zhì)量較小等特點

C.燙傷時，應(yīng)用冷水沖洗，若皮膚已破，可涂飽和碳酸氫鈉溶液于傷處

D.不慎澳腐蝕致傷時，先用酒精或甘油洗滌，再用水沖洗

11.（2023?廣東?三模）實驗室提純粗苯甲酸的主要操作包括：①稱取一定質(zhì)量的粗苯甲酸：②用適量蒸儲水

加熱溶解；③趁熱過濾，將濾液靜置、結(jié)晶，濾出晶體。上述操作中不需要用到的儀器是

▽

12.（2023?北京?模擬預(yù)測）下列有關(guān)實驗說法中，正確的是

A.氯酸鉀、高鋸酸鉀結(jié)塊時，可放在研缽中先敲擊成小塊，再研碎

B.用滴定法進行定量測定時，基準(zhǔn)物應(yīng)該具有性質(zhì)穩(wěn)定、相對分子質(zhì)量較小等特點

C.燙傷時，應(yīng)用冷水沖洗，若皮膚未破，可涂飽和碳酸氫鈉溶液于傷處

D.不慎澳腐蝕致傷時，先用酒精或甘油洗滌，再用水沖洗

二、主觀題（共3小題，共40分）

13.（2023?湖北?襄陽五中模擬預(yù)測）（14分）次磷酸鈉（NaH2Po2）是一種白色粉末，微溶于無水乙醇，不

溶于乙醛，具有強還原性，酸性條件下易被氧化生成H3Po4°實驗室使用白磷、熟石灰和碳酸鈉溶液模擬

工業(yè)制備兩步法合成次磷酸鈉晶體。

I、制備次磷酸鈣［Ca的POj］溶液:

濃C11SO4溶液

B

（1）實驗前，經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。其中儀器a的名稱為

(2)將一定量的白磷和過量的熟石灰依次投入儀器a中，加水調(diào)成稀漿狀，攪拌下加熱升溫到90C,至無PH3

氣體放出時停止反應(yīng)。則a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(3)實驗過程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀，則硫酸銅溶液的作用是

II、制備次磷酸鈉(Naf^POj溶液：

大

飽和-

理

石溶液

(4)過濾除去未反應(yīng)的固體物質(zhì)，然后通入二氧化碳，其目的是再向次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉

溶液，判斷次磷酸鈣完全反應(yīng)的方法為o

III、制備次磷酸鈉晶體：

(5)過濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮，該操作需在___________條件下進行，再經(jīng)過冷卻結(jié)晶，制得次磷酸

鈉晶體。

IV、測定次磷酸鈉純度：

(6)測量步驟：稱取8.8g樣品溶于水配成25mL溶液置于錐形瓶中，再加鹽酸25mL,準(zhǔn)確加入qmol/L碘標(biāo)

準(zhǔn)溶液VgL,蓋好瓶塞，放在暗處30min。打開瓶塞，用少量蒸儲水洗瓶頸及瓶塞后，以淀粉溶液作指示

劑，用c2moi/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為V2mL(已知

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)o測得晶體中NaH2PO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(列出表達式)。

14.(2023?河南?模擬預(yù)測)(14分)(C2H5。)4竽(硅酸乙酯)可用于耐化學(xué)品涂料等。某校同學(xué)通過下列實驗

制備該物質(zhì)。部分物質(zhì)的性質(zhì)如下：

熔點/℃沸點/℃溶解性化學(xué)性質(zhì)

溶于苯等有機溶劑在潮濕空氣中水解為硅酸和氯化氫

SiCl4-7057.6

(C2H5O)4Si-77168.1溶于乙醇遇水分解成乙醇與硅酸

回答下列問題：

(1)甲組同學(xué)設(shè)計下列裝置(每個裝置只用一次)及圖示藥品制備SiC14并檢驗尾氣中有COo

①裝置A中制取氯氣的化學(xué)方程式為o

②各裝置正確的連接順序為A-一尾氣處理；C中盛放的合適試劑為o

(2)乙組同學(xué)利用甲組制得的SiCl4與C2H50H制備(C2H5O)4Si,實驗步驟如下：

I、向三頸燒瓶中加入1200mL無水乙醇，向恒壓分液漏斗中加入500mLsiC14(如圖)，將盛有乙醇的三頸燒

瓶中反應(yīng)液在冰鹽浴中冷卻至-6~-8。。然后在不斷攪拌下滴入SiCk至反應(yīng)結(jié)束。

II、將反應(yīng)液加熱至80~90。。維持該溫度約4小時。

IIL將反應(yīng)液調(diào)至中性。

IV、分離出硅酸乙酯。

①步驟I中選用冰鹽浴而不用冰水浴，其原因是;生成硅酸乙酯的化學(xué)方程式為

②步驟II中加熱的主要目的是o

③步驟III中將反應(yīng)液調(diào)至中性的試劑是(填“NaOH溶液”“NaHCCh固體”或“Na、無水乙醇”)。

④經(jīng)步驟III后，步驟IV中分離出硅酸乙酯需進行的操作是

15.(2023?江西江西?模擬預(yù)測)(12分)甲醛(HCHO)是無色氣體，易溶于水，有特殊的刺激性氣味，對人

眼、鼻等有刺激作用。40%甲醛溶液沸點為96℃,易揮發(fā)。甲醛在堿性溶液中具有極強的還原性。為探究

過量甲醛和新制Cu(OH)2反應(yīng)的產(chǎn)物成分，進行如下研究:

(1)在如圖裝置中進行實驗，向a中力口入0.5mol[TC11SO4溶液50mL和5moiI一NaOH溶液100mL,振蕩,

再加入40%的甲醛溶液40mL,緩慢加熱a,在65℃時回流20分鐘后冷卻至室溫。反應(yīng)過程中觀察到有棕

色固體生成，最后變成紅色，并有氣體產(chǎn)生。

b

40%甲醛

溶液

A

①儀器b的名稱是

②儀器c的作用為，

③能說明甲醛具有還原性的實驗現(xiàn)象是

(2)查閱資料發(fā)現(xiàn)氣體產(chǎn)物是副反應(yīng)產(chǎn)生的。為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含Hz不含CO,將裝置A和如圖所示的裝置

連接后進行實驗。

①依次連接的合理順序為：A-B-l-->TG。

②裝置B的作用是o

③確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含H?而不含CO的現(xiàn)象是o

第27講化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和技能

第一部分：高考真題感悟

1.（2023?浙江卷）名稱為“吸濾瓶”的儀器是

【答案】D

【解析】A.圖示實驗儀器為蒸儲燒瓶，A不合題意；

B.圖示實驗儀器為分液漏斗，B不合題意；

C.圖示實驗儀器為容量瓶，C不合題意；

D.圖示實驗儀器為吸濾瓶，其特征是一個厚壁的帶分支的錐形瓶，D符合題意；

故答案為：Do

2.（2023?山東卷）下列試劑實驗室保存方法錯誤的是

A.濃硝酸保存在棕色細(xì)口瓶中

B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中

C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中

D.高鎰酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中

【答案】C

【解析】A.由于濃硝酸見光易分解，故濃硝酸需保存在棕色細(xì)口瓶中避光保存，A正確；

B.氫氧化鈉固體能與玻璃中的SiCh反應(yīng)，故氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中，B正確;

C.四氯化碳是一種有機溶劑，易揮發(fā)，且能夠溶解塑料，故其不能保存在廣口塑料瓶中，

應(yīng)該保存在細(xì)口玻璃瓶中，C錯誤；

D.高錦酸鉀固體受熱后易分解，故需在棕色廣口瓶中、陰冷處密封保存，D正確；

故答案為：Co

2.（2023.浙江卷）下列說法不正硬的是

A.用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管后，應(yīng)將潤洗液從滴定管上口倒出

B.鋁熱反應(yīng)非常劇烈，操作時要戴上石棉手套和護目鏡

C.利用紅外光譜法可以初步判斷有機物中具有哪些基團

D.蒸發(fā)濃縮硫酸銹和硫酸亞鐵（等物質(zhì)的量）的混合溶液至出現(xiàn)晶膜，靜置冷卻，析出硫酸

亞鐵鏤晶體

【答案】A

【解析】A.用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管，要將整個滴定管內(nèi)壁進行潤洗，因此，應(yīng)將潤洗液的一

部分從滴定管上口倒出，另一部分從滴定管下口放出，A說法不正確；

B.鋁熱反應(yīng)非常劇烈，反應(yīng)過程中放出大量的熱，有大量火星飛濺出來，因此，在操作時

要戴上石棉手套和護目鏡以保護手和眼睛，B說法正確；

C.有機物中的基團在紅外光譜中會呈現(xiàn)出其特征譜線，因此，可以利用紅外光譜法初步判

斷有機物中具有哪些基團，c說法正確；

D.硫酸亞鐵鏤的溶解度隨著溫度降低而減小，蒸發(fā)濃縮硫酸鏤和硫酸亞鐵（等物質(zhì)的量）的

混合溶液至出現(xiàn)晶膜，溶液達到飽和狀態(tài)，靜置冷卻后，由于在該溫度下的混合體系中硫酸

亞鐵鏤的溶解度最小，因此，析出的晶體是硫酸亞鐵鏤晶體，D說法正確。

綜上所述，本題選A。

3.（2023?湖南卷）化學(xué)實驗操作是進行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是

A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加

【答案】A

【解析】A.堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的

橡皮管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；

B.用試管加熱溶液時，試管夾應(yīng)夾在距離管口的g處，B不符合規(guī)范；

C.實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規(guī)范；

D.用滴管滴加溶液時，滴管不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空滴加，D不符合規(guī)范；

故選Ao

4.（2023?廣東卷）實驗室用MnOa和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl?后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及

尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置表示氣流方向）不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

干燥的濕潤的

-紅布條

飽和紅布條

濃硫酸皂力水

食鹽水、無水CaCl：

【答案】D

【解析】A.濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HC1,可用飽和食鹽水除去HCLCb可用濃

硫酸干燥，A裝置能達到實驗?zāi)康模蔄不符合題意；

B.氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；

C.濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不

符合題意；

D.氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗?zāi)康?，故D

符合題意；

答案選D。

5.（2023?山東卷）實驗室用基準(zhǔn)Na2cO3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示

劑，并以鹽酸滴定Na2cO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。下列說法錯誤的是

A.可用量筒量取25.00mLNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中

B.應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2c標(biāo)準(zhǔn)溶液

C.應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量Na2c固體

D.達到滴定終點時溶液顯橙色

【答案】A

【解析】選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2c03標(biāo)準(zhǔn)溶液，則應(yīng)將Na2cCh標(biāo)準(zhǔn)溶液置

于錐形瓶中，將待測鹽酸置于酸式滴定管中，滴定終點時溶液由黃色變?yōu)槌壬?/p>

A.量筒的精確度不高，不可用量簡量取Na2cCh標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)該用堿式滴定管或移液管量

取25.00mLNa2cO3標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，A說法錯誤；

B.Na2cCh溶液顯堿性，盛放Na2co3溶液的容器不能用玻璃塞，以防堿性溶液腐蝕玻璃產(chǎn)

生有粘性的硅酸鈉溶液而將瓶塞粘住,故應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2cCh標(biāo)準(zhǔn)溶液,

B說法正確；

C.Na2c03有吸水性且有一定的腐蝕性，故應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量Na2c03固體，C說

法正確；

D.Na2c03溶液顯堿性，甲基橙滴入Na2cCh溶液中顯黃色，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸時，溶液

由黃色突變?yōu)槌壬野敕昼娭畠?nèi)不變色即為滴定終點，故達到滴定終點時溶液顯橙色，D說

法正確；綜上所述，本題選A。

第二部分：最新模擬精練

完卷時間：50分鐘

一、選擇題（每小題只有一個正確選項，共12*5分）

1.（2023?上海寶山?一模）不屬于危險品的是

A.硝酸鏤B.汽油C.重晶石D.硝化甘油

【答案】C

【解析】A.硝酸鏤是易爆品，易發(fā)生爆炸，故A錯誤；B.汽油是易燃物，故B錯誤；C.重

晶石為硫酸/，性質(zhì)穩(wěn)定，不屬于危險品，故C正確；D.硝化甘油易爆品，易發(fā)生爆炸,

故D錯誤，故選：Co

2.（2023?廣東?一模）下列實驗操作規(guī)范且能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

選

ABCD

項

操

作

實

驗

混合濃硫酸和乙醇定容干燥CL分離碘和酒精

目

【答案】A

【解析】A.濃硫酸稀釋放出熱量，可將濃硫酸緩慢倒入裝有乙醇的燒杯，并不斷用玻璃棒

攪拌，A正確；B.定容時膠頭滴管應(yīng)懸空于容量瓶的正上方，B錯誤；C.堿石灰內(nèi)含NaOH,

能與氯氣發(fā)生反應(yīng)被吸收，應(yīng)用五氧化二磷干燥氯氣，C錯誤；D.碘和酒精互溶，不能用

分液來分離，D錯誤；故選：Ao

3.下列裝置適用于實驗室制氨并驗證氨的某化學(xué)性質(zhì)，其中能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

1

A.①是氨氣發(fā)生裝置B.②是氨氣干燥裝置

C.③可驗證氨氣的還原性D.④是氨氣的吸收裝置

【答案】C

【解析】A.制備氨氣是用氯化鏤和氫氧化鈣固體加熱，不能直接用氯化鏤分解來制取，故

不符合題意；B.氨氣和硫酸反應(yīng)，不能用濃硫酸干燥氨氣，用堿石灰干燥氨氣，故B不符

合題意；c.氨氣和氧化銅反應(yīng)生成銅、氮氣和水，黑色固體變?yōu)榧t色固體，因此③可驗證

氨氣的還原性，故C符合題意；D.④不能用于氨氣的吸收裝置，會產(chǎn)生倒吸，用四氯化碳

能防倒吸，故D不符合題意。綜上所述，答案為C。

4.下列制取、干燥收集氨氣并驗證其部分性質(zhì)的裝置和原理不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

A.用甲裝置制取少量氨氣B.用乙裝置干燥氨氣

C.用丙裝置收集氨氣D.用丁裝置驗證氨氣極易溶于水

【答案】B

【解析】A.氫氧化鈣與氯化鏤加熱反應(yīng)生成氯化鈣、氨氣和水，可利用圖示裝置制取少量

氨氣，可達到實驗?zāi)康?，A正確；B.氨氣是堿性氣體，和濃硫酸反應(yīng)被吸收，不能用濃硫

酸干燥氨氣，不能達到實驗?zāi)康?，B錯誤；C.氨氣的密度比空氣小，可采用向下排空氣法

收集，即導(dǎo)管采用“長進短出”的方式，圖示收集方法合理，C正確；D.擠壓膠頭滴管，氣

球變大，說明圓底燒瓶中壓強減小，可證明氨氣極易溶于水，能達到實驗?zāi)康模珼正確；答

案選B。

【解析】A.氯化鏤受熱分解生成氨氣和氯化氫，在試管口二者又重新化合生成氯化鏤，不

能制備氨氣，A錯誤；B.錐形瓶不能密封，否則儲分難以流下，B錯誤；C.碳酸氫鈉溶

液吸收氯化氫生成二氧化碳，可以用飽和碳酸氫鈉溶液除去二氧化碳中的氯化氫，c正確;

D.氯化氫極易溶于水，直接通入水中容易引起倒流，D錯誤；答案選C。

6.（2023?天津?一模）下列選用的相關(guān)儀器符合實驗要求的是

ABCD

分離水和乙酸乙準(zhǔn)確量取9.50mLNaOH溶實驗室制取乙

實驗室存放濃硝酸

酯液烯

-橡膠塞

里標(biāo)溫度計量程

-棕色瓶25mL

0-100℃

1r

【答案】A

【解析】A.乙酸乙酯不溶于水，分層，可用分液漏斗進行分液，A正確；B.濃硝酸見光

分解，用棕色試劑瓶，有強氧化性，能氧化橡膠塞，需用玻璃塞，B錯誤；C.NaOH應(yīng)該

使用堿式滴定管，而圖示為酸式滴定管，C錯誤；D.實驗室用加熱濃硫酸至17（TC的方法

制取乙烯，溫度計量程為100℃無法測量和控制反應(yīng)溫度，D錯誤；答案選A。

7.（2023?湖南?模擬預(yù)測）進行下列實驗操作時，選用儀器正確的是

A.儀器甲量取一定體積的Na2s2O3溶液

B.儀器乙加熱使明磯失去結(jié)晶水

C.儀器丙從四氯化碳中分離澳單質(zhì)

D.儀器丁配制0.7%的食鹽水

【答案】B

【解析】A.Na2s2O3溶液顯堿性，應(yīng)選擇堿式滴定管，A錯誤；B.固體灼燒應(yīng)用用煙，B

正確；C.澳易溶于四氯化碳，從四氧化碳中分離澳單質(zhì)不能用萃取分液方法，C錯誤；D.容

量瓶是用于配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，配0.7%的食鹽水不能用，D錯誤；答案選B。

8.（2023?黑龍江綏化?模擬預(yù)測）利用下列裝置（夾持裝置已省略）進行對應(yīng)實驗。下列說法正

確的是

甲乙丙

A.裝置甲打開分液漏斗下方活塞，水不能持續(xù)流下

B.裝置乙加熱時，品紅溶液中紅色褪去，冷卻后溶液變紅

C.裝置丙加熱一段時間后氣球鼓起，高鎰酸鉀溶液褪色

D.加熱丁蒸發(fā)AlCb溶液，完全蒸干后得到AlCb晶體

【答案】C

【解析】A.如圖所示裝置中橡皮管可以平衡氣壓，能使水持續(xù)流下，故A錯誤；B.加熱

時，主要是亞硫酸分解生成二氧化硫，因此溶液呈紅色，冷卻后二氧化硫溶于水，使品紅溶

液紅色褪去，故B錯誤；C.銅和濃硫酸制取SO2,氣體鼓起，SO2與酸性高鎰酸鉀溶液反

應(yīng),所以酸性KMnCU溶液褪色,故C正確;D.AlCh易水解,蒸干AlCb溶液應(yīng)得到A1（OH）3,

灼燒得到AI2O3,故D錯誤。綜上所述，答案為C。

9.（2023?山東淄博?一模）下列有關(guān)實驗安全和試劑回收處理的說法錯誤的是

A.蒸儲實驗中向沸騰的液體中補加沸石

B.用3%過氧化氫消毒液洗傷口

C.實驗室中將未用完的白磷放回原試劑瓶

D.用乙醇處理廢棄藥品中含有的少量金屬鈉

【答案】A

【解析】A.蒸儲實驗中不能向沸騰的液體中補加沸石，應(yīng)冷卻后補加，A錯誤；B.過氧

化氫有強氧化性，可用于消毒殺菌，為防上口感染，可用3%過氧化氫消毒液洗傷口，B正

確；C.白磷著火點低，在空氣中容易自燃，因此未用完的白磷應(yīng)放回原試劑瓶，不能隨意

丟棄，C正確；D.金屬鈉易與空氣中的氧氣、水反應(yīng)且放熱，可能引發(fā)火災(zāi)甚至爆炸，且

乙醇能和鈉反應(yīng)，因此可用乙醇處理廢棄藥品中含有的少量金屬鈉，D正確；答案選A。

10.（2023?浙江省杭州學(xué)軍中學(xué)模擬預(yù)測）下列有關(guān)實驗說法中，正確的是

A.氯酸鉀、高銹酸鉀結(jié)塊時，可放在研缽中先敲擊成小塊，再研碎

B.用滴定法進行定量測定時，基準(zhǔn)物應(yīng)該具有性質(zhì)穩(wěn)定、相對分子質(zhì)量較小等特點

C.燙傷時，應(yīng)用冷水沖洗，若皮膚已破，可涂飽和碳酸氫鈉溶液于傷處

D.不慎澳腐蝕致傷時，先用酒精或甘油洗滌，再用水沖洗

【答案】D

【解析】A.高鋸酸鉀為強氧化劑，不能敲擊，否則容易發(fā)生爆炸，選項A錯誤；B.基準(zhǔn)

物質(zhì)必須具備純度高、性質(zhì)穩(wěn)定、組成恒定、摩爾質(zhì)量盡可能大等條件，選項B錯誤；C.燙

傷時，立刻用冷水沖洗再處理，若皮膚未破，涂飽和碳酸氫鈉于傷處，若皮膚已破，涂1%

的高錦酸鉀溶液，選項C錯誤；D.澳易溶于酒精或甘油，先用酒精或甘油洗滌，再用水沖

洗，避免對皮膚的傷害，選項D正確；答案選D。

11.（2023?廣東?三模）實驗室提純粗苯甲酸的主要操作包括：①稱取一定質(zhì)量的粗苯甲酸：

②用適量蒸儲水加熱溶解；③趁熱過濾，將濾液靜置、結(jié)晶，濾出晶體。上述操作中不需要

用到的儀器是

【答案】C

【解析】實驗室提純粗苯甲酸的主要操作包括：①稱取一定質(zhì)量的粗苯甲酸，稱量需要用到

天平A：②用適量蒸儲水加熱溶解，溶解需要用到燒杯B和玻璃棒；③趁熱過濾，將濾液

靜置、結(jié)晶，濾出晶體，過濾需要用到漏斗D、燒杯B和玻璃棒，故本實驗不需要用到的

儀器為蒸發(fā)皿，故答案為：C?

12.（2023?北京?模擬預(yù)測）下列有關(guān)實驗說法中，正確的是

A.氯酸鉀、高鋅酸鉀結(jié)塊時，可放在研缽中先敲擊成小塊，再研碎

B.用滴定法進行定量測定時，基準(zhǔn)物應(yīng)該具有性質(zhì)穩(wěn)定、相對分子質(zhì)量較小等特點

C.燙傷時，應(yīng)用冷水沖洗，若皮膚未破，可涂飽和碳酸氫鈉溶液于傷處

D.不慎澳腐蝕致傷時，先用酒精或甘油洗滌，再用水沖洗

【答案】D

【解析】A.高銃酸鉀為強氧化劑，不能敲擊，否則容易發(fā)生爆炸，A錯誤；B.基準(zhǔn)物質(zhì)

必須具備純度高、性質(zhì)穩(wěn)定、組成恒定、摩爾質(zhì)量盡可能大等條件，B錯誤；C.燙傷時，

立刻用冷水沖洗再處理，若皮膚未破，涂飽和碳酸氫鈉于傷處，若皮膚已破，涂1%的高錦

酸鉀溶液，C錯誤；D.澳易溶于酒精或甘油，先用酒精或甘油洗滌，再用水沖洗，避免對

皮膚的傷害，D正確；故選D。

二、主觀題(共3小題，共40分)

13.(2023?湖北?襄陽五中模擬預(yù)測)(14分)次磷酸鈉(NaH2PoJ是一種白色粉末，微溶

于無水乙醇，不溶于乙醛，具有強還原性，酸性條件下易被氧化生成H3P實驗室使用白

磷、熟石灰和碳酸鈉溶液模擬工業(yè)制備兩步法合成次磷酸鈉晶體。

I、制備次磷酸鈣［Ca(H2Poz1］溶液：

(1)實驗前，經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。其中儀器a的名稱為

(2)將一定量的白磷和過量的熟石灰依次投入儀器a中，加水調(diào)成稀漿狀，攪拌下加熱升溫

到9CTC,至無PH3氣體放出時停止反應(yīng)。則a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為0

(3)實驗過程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀，則硫酸銅溶液的作用是o

II、制備次磷酸鈉(NaH2Po2)溶液：

AQC

A?稀鹽酸，「b碳酸鈉溶液

飽和

NaHCO3

溶液

(4)過濾除去未反應(yīng)的固體物質(zhì)，然后通入二氧化碳，其目的是再向次磷酸鈣溶

液中加入碳酸鈉溶液，判斷次磷酸鈣完全反應(yīng)的方法為o

IIL制備次磷酸鈉晶體：

(5)過濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮，該操作需在___________條件下進行，再經(jīng)過冷卻結(jié)

晶，制得次磷酸鈉晶體。

IV、測定次磷酸鈉純度：

(6)測量步驟：稱取8.8g樣品溶于水配成25mL溶液置于錐形瓶中，再加鹽酸25mL,準(zhǔn)確加

入cgol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,蓋好瓶塞，放在暗處30min。打開瓶塞，用少量蒸儲水洗瓶

頸及瓶塞后，以淀粉溶液作指示劑，用c2moi/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，消耗硫代硫

酸鈉溶液的體積為V2mL（已知I?+2Na2s2O3=Na2S4O6+2NaI）o測得晶體中NaH2PO2的質(zhì)

量分?jǐn)?shù)為（列出表達式）。

【答案】（每空2分）（1）三頸燒瓶

A入

（2）2P4+3Ca（OH）2+6H2O=3Ca（H2PO2）9+2PH3T

⑶除盡尾氣中的PH3

（4）使溶解在濾液中的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣沉淀而除去將反應(yīng)液靜置，向上層清液中繼

續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出白色沉淀，則說明反應(yīng)完全

（5）無氧條件（隔絕空氣加熱）

【解析】白磷和過量的熟石灰在A中反應(yīng)制備次磷酸鈣，用硫酸銅吸收反應(yīng)生成的尾氣PH3；

次磷酸鈣溶液中通入二氧化碳把氫氧化鈣轉(zhuǎn)化為碳酸鈣沉淀除去，再加碳酸鈉把次磷酸鈣轉(zhuǎn)

化為次磷酸鈉，過濾除去碳酸鈣后將濾液在無氧條件下蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得次磷酸鈉固體。

（1）根據(jù)裝置圖，可知器a的名稱為三頸燒瓶；

（2）根據(jù)題意，白磷和氫氧化鈣反應(yīng)生成次氯酸鈣和PH3,P元素化合價由0降低為-3、由

0升高為+1,根據(jù)得失電子守恒，配平反應(yīng)方程式為

A人

2P4+3Ca（OH）2+6H2O=3Ca（H2PO2+2PH3T；

（3）實驗過程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀，可知發(fā)生反應(yīng)

4CuSO4+PH3+4H2O=4Cu[+H3Po4+4H2so4,則硫酸銅溶液的作用是除盡尾氣中的PH3；

（4）二氧化碳和氫氧化鈣反應(yīng)，通入二氧化碳，使溶解在濾液中的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣

沉淀而除去；將反應(yīng)液靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出白色沉淀，則說明

次磷酸鈣完全反應(yīng)。

（5）次磷酸鈉（NaH2Po2）具有強還原性，過濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮，該操作需在

無氧條件下進行

（6）NaH2PCt?被12氧化為H3Po4,根據(jù)得失電子守恒得關(guān)系式NaH2PO?~-2卜，NaH2PO2,

Na2sQ3共消耗碘的物質(zhì)的量為cXx10-3^01,則晶體中NaH2P的物質(zhì)的量為

2c.V,x]0-3_cyx]（）-32CM義1°c2V2moj義g8g/mo]

——L——，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為---------4--------------------------Z—X1OO%=

48.8g

2*7%。

4

14.（2023?河南?模擬預(yù)測）（14分）（C2H5O）4Si（硅酸乙酯）可用于耐化學(xué)品涂料等。某校同

學(xué)通過下列實驗制備該物質(zhì)。部分物質(zhì)的性質(zhì)如下:

熔點/℃沸點/℃溶解性化學(xué)性質(zhì)

溶于苯等有機溶劑在潮濕空氣中水解為硅酸和氯化氫

SiCl4-7057.6

遇水分解成乙醇與硅酸

(C2H5O)4Si-77168.1溶于乙醇

回答下列問題：

（1）甲組同學(xué)設(shè)計下列裝置（每個裝置只用一次）及圖示藥品制備SiC14并檢驗尾氣中有co。

—I

p

—l

y

濃硫酸

①裝置A中制取氯氣的化學(xué)方程式為

②各裝置正確的連接順序為ATT尾氣處理；C中盛放的合適試劑為

⑵乙組同學(xué)利用甲組制得的SiC14與C2H50H制備（C2H5O）4Si,實驗步驟如下：

I、向三頸燒瓶中加入1200mL無水乙醇，向恒壓分液漏斗中加入500mLSiC14（如圖），將盛

有乙醇的三頸燒瓶中反應(yīng)液在冰鹽浴中冷卻至-6~-8。（2,然后在不斷攪拌下滴入SiC14至反應(yīng)

結(jié)束。

II、將反應(yīng)液加熱至80~90。。維持該溫度約4小時。

III、將反應(yīng)液調(diào)至中性。

IV、分離出硅酸乙酯。

①步驟I中選用冰鹽浴而不用冰水浴，其原因是；生成硅酸乙酯的化學(xué)方程式

為。

②步驟II中加熱的主要目的是o

③步驟III中將反應(yīng)液調(diào)至中性的試劑是（填“NaOH溶液”“NaHCCh固體”或“Na、

無水乙醇”）。

④經(jīng)步驟III后，步驟IV中分離出硅酸乙酯需進行的操作是。

【答案】(每空2分)⑴①Ca(C10)2+4HCl(濃尸CaC12+2CLT+2H2。②E—F—B—G-C-D無

水CaCh

⑵①冰水浴達不到-6~-8(SiCk+4C2H50H=(C2H5O)4Si+4HCl②除去HC1、未反應(yīng)的乙醇和

低沸點的雜質(zhì)③Na、無水乙醇④蒸儲

【解析】A裝置漂白粉和濃鹽酸制備Cb,經(jīng)濃硫酸干燥后進入F裝置發(fā)生反應(yīng)，C12與F

裝置中生成的Si反應(yīng)生成SiCl4,經(jīng)B裝置冷卻收集SiCl4,剩余氣體通入G中，CO與CuO

反應(yīng)生成CO,接干燥管C,防止D中的水蒸氣進入前面的裝置，最后D裝置的澄清石灰水

檢驗產(chǎn)生的CO2o

(1)①漂白粉和濃鹽酸制備C