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實(shí)驗(yàn)二十二常見(jiàn)陽(yáng)離子的分離與鑒定(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康撵柟毯瓦M(jìn)一步掌握一些金屬元素及其化合物的性質(zhì);了解常見(jiàn)陽(yáng)離子混合液的分離和檢出的方法以及鞏固檢出離子的操作。常見(jiàn)離子的定性分析
陽(yáng)離子:Ag+、Pb2+、Hg22+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、As(Ⅲ、Ⅴ)、Sb(Ⅲ、Ⅴ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、Fe3+、Fe2+、Al3+、Cr3+、Mn2+、Hg2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+和NH4+等陰離子:SO42-、SO32-、S2O32-、CO32-、PO43-、AsO43-、SiO32-、CN-、Cl-、Br-、I-、S2-、NO3-、NO2-等范圍常見(jiàn)陽(yáng)離子與常見(jiàn)試劑的反應(yīng)與HCl反應(yīng)與H2SO4反應(yīng)與NaOH反應(yīng)與NH3反應(yīng)與(NH4)2CO3反應(yīng)與H2S或(NH4)2S反應(yīng)與HCl反應(yīng)與H2SO4反應(yīng)與NaOH反應(yīng)(一)生成兩性氫氧化物沉淀,能溶于過(guò)量NaOH的有:與NaOH反應(yīng)(二)生成氫氧化物、氧化物或堿式鹽沉淀,不溶于過(guò)量NaOH的有:與NH3反應(yīng)(一)生成氫氧化物、氧化物或堿式鹽沉淀,能溶于過(guò)量氨水,生成配離子的有:與NH3反應(yīng)(二)生成氫氧化物或堿式鹽沉淀,不與過(guò)量的NH3生成配離子的有:與(NH4)2CO3反應(yīng)Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mn2+和Ag+與(NH4)2CO3反應(yīng),生成白色的碳酸鹽沉淀。Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Mg2+與(NH4)2CO3反應(yīng),生成堿式碳酸鹽沉淀。Al3+、Cr3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+與(NH4)2CO3反應(yīng),生成氫氧化物沉淀。Hg22+與(NH4)2CO3反應(yīng),先生成Hg2CO3,迅速分解變黑,反應(yīng)式如下:與(NH4)2CO3反應(yīng)Hg22++CO32-Hg2CO3↓HgO↓++Hg↓CO2↑黃黑與H2S或(NH4)2S反應(yīng)(一)在~0.3MHCl溶液中通入H2S,能生成沉淀的有:與H2S或(NH4)2S反應(yīng)(二)在~0.3MHCl溶液中通入H2S,沉淀分出后,再加(NH4)2S或在氨性溶液中通入H2S,能生成沉淀的有:常見(jiàn)陽(yáng)離子系統(tǒng)分析
——硫化氫系統(tǒng)分組方案此方法是以各陽(yáng)離子的硫化物溶解性差異為基礎(chǔ),再根據(jù)各陽(yáng)離子的氯化物,碳酸鹽溶解性的不同,以HCl,H2S,(NH4)2S和(NH4)2CO3為組試劑將常見(jiàn)的陽(yáng)離子分成五個(gè)分析組。HCl,ΔH2O2,0.3mol/LHCl,NH4I及H2SNH3+NH4Cl,(NH4)2S
II組硫化氫組NH3+NH4Cl,(NH4)2CO3AgClHg2Cl2
Ⅰ
V組試液Ⅱ
V組PbS
HgSBi2S3As2S3CuSSb2S3CdSSnS2
I組鹽酸組Al(OH)3MnSCr(OH)3CoSFe2S3NiSFeS
ZnSIII
V組
III組硫化銨組IV,V組BaCO3
SrCO3
CaCO3
IV組碳酸銨組Mg2+K+Na+NH4+
V組可溶組硫化氫系統(tǒng)分組步驟示意圖實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1)一、堿金屬、堿土金屬離子的鑒定1.Na+:3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O↓Na++Sb(OH)6-=NaSb(OH)6↓2.K+:KCl+NaHC4H4O6=KHC4O6↓+NaCl
2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓3.Mg2+:Mg2++HPO42-+NH3·H2O+5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓Mg2++天藍(lán)色↓(鎂試劑)4.Ca2+:Ca2++C2O42-=CaC2O4↓(鈣試劑)5.Ba2+:
K2CrO4法pH4~5:Ba2++CrO42-=BaCrO4↓(黃)BaCrO4↓區(qū)別于PbCrO4(黃)↓—溶于NaOH
區(qū)別于SrCrO4(黃)↓—溶于HAc
區(qū)別于Ag2CrO4(紅)↓—溶于NH3水。二、p區(qū)和ds區(qū)部分金屬離子的鑒定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(2)1.Al3+:Al3++(鋁試劑)紅色↓4.Sb3+:Sb3++4H++6Cl-+2NO2-=[SbCl6]-+2NO+2H2O+(羅丹明B)紫色溶液5.Bi3+:Bi3++(硫脲)鮮黃色配合物三、部分混合離子的分離與鑒定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(3)HClAgCl↓
Ag+,Cd2+,Al3+,Ba2+,Na+Cd2+,Al3+,Ba2+,Na+Cd(NH3)42+,Ba2+,Na+NH3?H2OAg(NH3)2+
AgCl↓
白色示有Ag+NH3?H2OHNO3Al(OH)3↓紅色↓示有Al3+鋁試劑H2SO4Cd2+,Na+亮黃示有Cd2+白色↓示有Na+CdS↓Na2SKSb(OH)6BaSO4↓
Na2CO3Ba2+
NaAc-HAcBaCO3↓
K2CrO4示有Ba
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