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文檔簡介
葡萄糖酸鋅的制備與質(zhì)量分析一、實驗?zāi)康?、掌握葡萄糖酸鋅的制備原理和方法。2、掌握蒸發(fā)、濃縮、減壓過濾、重結(jié)晶等操作。3、了解葡萄糖酸鋅的質(zhì)量分析方法。二、實驗原理鋅是人體必需的微量元素之一,它具有多種生物作用,能增強人體免疫力,促進兒童生長發(fā)育。人體缺鋅會造成生長停滯、自發(fā)性味覺減退和創(chuàng)傷愈合不良等嚴重問題,從而引發(fā)多種的疾病。葡萄糖酸鋅作為補鋅藥,具有見效快、吸收率高、副作用小、使用方便等優(yōu)點。另外,葡萄糖酸鋅作添加劑,在兒童食品、糖果、乳制品中的應(yīng)用也日益廣泛。葡萄糖酸鋅無味,易溶于水,極難溶于乙醇。葡萄糖酸鋅由葡萄糖酸直接與鋅的氧化物或鹽制得。本實驗采用葡萄糖酸鈣與硫酸鋅直接反應(yīng):Ca(C6H11O7)2+ZnSO4=Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓過濾除去CaSO4沉淀,溶液經(jīng)濃縮可得無色或白色的葡萄糖酸鋅結(jié)晶。采用配位滴定法,在NH3-NH4Cl緩沖液存在下用EDTA標準溶液滴定葡萄糖酸鋅樣品,根據(jù)消耗的EDTA的體積可計算葡萄糖酸鋅的含量。儀器與試劑恒溫水浴抽濾裝置蒸發(fā)皿量筒(10mL、100mL)燒杯(150mL、250mL)酒精燈溫度計容量瓶(100mL)移液管(25mL)酸式滴定管(50mL)錐形瓶(250mL)電子天平臺秤糖酸鈣4·7H2O95%乙醇EDTA基準ZnO濃鹽酸NH3-NH4Cl緩沖液(pH=10)鉻黑T指示劑四、實驗步驟
1、糖酸鋅的制備量取40mL蒸餾水于150mL燒杯中,于水浴中加熱至80-90℃,加入6.7g4·7H2O,攪拌使完全溶解,90℃水浴上靜止保溫20min后,用雙層濾紙趁熱抽濾(濾渣為CaSO,棄去),濾液移至蒸發(fā)皿中并在沸水浴上濃縮至粘稠狀冷至室溫,95%乙醇20mL并不斷攪拌,糖酸鋅析出。充分攪拌后用傾瀉法去除酒精液。再在萄糖酸鋅上95%乙醇20mL,充分攪拌后沉淀慢慢轉(zhuǎn)變?yōu)榫w狀,抽濾至干(濾液回收),即得粗品糖酸鋅,稱量粗品糖酸鋅質(zhì)量。粗品糖酸鋅加水10mL,水浴加熱至溶解,趁熱抽濾,濾液冷至室溫后,加95%乙醇20mL50℃烘干,稱量精制后的糖酸鋅質(zhì)量并計算產(chǎn)率。
2、糖酸鋅含量的測定、·L溶液的配制在臺秤上稱取5.0gEDTA二鈉鹽(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL水糖酸鋅含量的測定實驗編號123稱取葡萄糖酸鋅的質(zhì)量/gV(葡萄糖酸鋅溶液)/mL25.0025.0025.00V(EDTA)/mLω(葡萄糖酸鋅)/%六、思考題在沉淀與結(jié)晶葡萄糖酸鋅時,都加入95%乙醇,其作用是什么?在葡萄糖酸鋅的制備中,為什么必須在熱水浴中進行?附注1.傾瀉法:該方法是盡量將沉淀保留在燒杯底部,待溶液澄清后,只將
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