2024納米磷酸鐵鋰

納米磷酸鐵鋰目??次前言 II范圍 3規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 3技術(shù)要求 4檢測(cè)方法 6檢驗(yàn)規(guī)則 8標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存 9訂貨單內(nèi)容 10附錄A（規(guī)范性納米磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法鋰鐵磷鎳銅鋅、錳鉻鎂鈣、鈉鉀含量的測(cè)定—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 11附錄B（規(guī)范性）可磁化金屬雜質(zhì)顆粒數(shù) 13附錄C（規(guī)范性）粉末電阻率 15附錄D（規(guī)范性）pH值 16附錄E（規(guī)范性）鐵離子溶出率 17附錄F（規(guī)范性）納米磷酸鐵鋰模擬電池測(cè)試 19I納米磷酸鐵鋰范圍本文件規(guī)定了納米磷酸鐵鋰的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、檢測(cè)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和訂貨單內(nèi)容。本文件適用于鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的質(zhì)量檢驗(yàn)和產(chǎn)品驗(yàn)收。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T1479.1 1部分：漏斗法GB/T5162 GB/T5314 GB/T6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6388 運(yùn)輸包裝收發(fā)貨標(biāo)志GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T18287 移動(dòng)電話用鋰離子蓄電池及蓄電池組總規(guī)范GB/T19077 粒度分析激光衍射法GB/T19587 氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T41232.22部分：納米正極材料的密度測(cè)試GB/T41232.6納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲(chǔ)能第6部分：納米電極材料中的碳含量測(cè)定紅外吸收法（報(bào)批中）GB/T41232.8納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲(chǔ)能第8部分：納米電極材料中的水分含量測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定法（報(bào)批中）GB/T41704—2022GB/T42260磷酸鐵鋰電化學(xué)性能測(cè)試循環(huán)壽命測(cè)試方法GB/T43092—2023鋰離子電池正極材料電化學(xué)性能測(cè)試高溫性能測(cè)試方法JCPDS1(40-1499) 磷酸鐵鋰X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)圖譜術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1松裝密度apparentdensity粉末在規(guī)定條件下自由充滿標(biāo)準(zhǔn)容器后所測(cè)得的堆積密度，即粉末松散填裝時(shí)單位體積的質(zhì)量。1JointCommitteeonPowderDiffractionStandards（粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)。33.2振實(shí)密度tapdensity在規(guī)定條件下容器中的粉末經(jīng)振實(shí)后所測(cè)得的單位容積的質(zhì)量。3.3比表面積specificsurface單位質(zhì)量或體積粉末的表面積。3.4粉末電阻率volumeresistivity表示物質(zhì)電阻特性的物理量。3.5pH值pHvalue表示水溶液中酸堿性的特性。3.6比容量specificcapacity單位質(zhì)量的活性物質(zhì)在規(guī)定條件下充電或者放電的電化學(xué)容量。3.7庫(kù)侖效率coulombicefficiency活性物質(zhì)在規(guī)定條件下首次放電容量與充電容量的百分比率。3.8循環(huán)性能cycleperformance活性物質(zhì)在規(guī)定條件下充放電循環(huán)1000次后，放電容量與首次放電容量的百分比率。3.9高溫循環(huán)性能high-temperaturecycleperformance活性物質(zhì)在45℃±2℃溫度下，按規(guī)定進(jìn)行循環(huán)放電的性能。技術(shù)要求產(chǎn)品外觀一般為灰黑色粉末，顏色均一，無(wú)結(jié)塊?；瘜W(xué)成分1的規(guī)定。表1納米磷酸鐵鋰化學(xué)成分化學(xué)成分含量/%主含量Fe34.0±2.0P19.5±1.5Li4.3±0.3雜質(zhì)含量a≤0.2C≤1.4水分≤0.1a因需要摻雜的元素如Mg、Mn等不能視為雜質(zhì)，其含量由供需雙方協(xié)商確定。42表2磁性異物磁性異物a含量（ppm）≤2可磁化金屬雜質(zhì)顆粒b個(gè)數(shù)（pcs/kg）≤95a磁性異物通常為鐵、鉻、鎳、鋅的單質(zhì)或化合物。b粒徑不小于25μm的可磁化金屬雜質(zhì)。物理性能電鏡平均粒徑供方應(yīng)提供產(chǎn)品的電鏡平均粒徑分布圖并附帶電鏡圖，電鏡平均粒徑應(yīng)小于100nm。二次團(tuán)聚顆粒粒度分布供方應(yīng)提供產(chǎn)品二次團(tuán)聚顆粒粒徑分布圖，其中Dmax應(yīng)不大于40μm。晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)應(yīng)為橄欖石型結(jié)構(gòu)，空間群為Pnmb。XRD譜圖典型特征應(yīng)符合JCPDS(40-1499)。松裝密度產(chǎn)品的松裝密度應(yīng)不小于0.3g/cm3。振實(shí)密度產(chǎn)品的振實(shí)密度應(yīng)不小于0.7g/cm3。壓實(shí)密度產(chǎn)品的壓實(shí)密度應(yīng)不小于2.0g/cm3。比表面積產(chǎn)品的比表面積應(yīng)不大于20m2/g。粉末電阻率產(chǎn)品的體積電阻率應(yīng)不大于80Ω·cm。pH值產(chǎn)品的pH值應(yīng)在7.0~11.0范圍內(nèi)。鐵離子溶出率產(chǎn)品按5.5的規(guī)定測(cè)得的鐵離子溶出率應(yīng)不大于150mg/kg。電化學(xué)性能首次放電比容量產(chǎn)品按5.8.1的規(guī)定，模擬電池0.1C首次放電比容量應(yīng)不小于155mAh/g。5庫(kù)侖效率產(chǎn)品按5.8.2的規(guī)定，模擬電池0.1C庫(kù)侖效率應(yīng)不小于95%。循環(huán)性能產(chǎn)品在25℃±2℃條件下，全電池以1C進(jìn)行充放電循環(huán)1000次，第1000次的放電比容量應(yīng)不低于25℃±2℃條件下首次循環(huán)放電比容量的90%。高溫循環(huán)性能產(chǎn)品在45℃±2℃條件下，全電池以1C進(jìn)行充放電循環(huán)800次，第800次循環(huán)放電比容量應(yīng)不低于45℃±2℃條件下首次循環(huán)放電比容量的90%。檢測(cè)方法產(chǎn)品外觀用目視法檢查?；瘜W(xué)成分A的規(guī)定進(jìn)行。A的規(guī)定進(jìn)行。A的規(guī)定進(jìn)行。A的規(guī)定進(jìn)行。GB/T41232.6（已報(bào)批）的規(guī)定進(jìn)行。GB/T41232.8（已報(bào)批）的規(guī)定進(jìn)行。GB/T41704—20224.1B的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。物理性能電鏡平均粒徑(1+1)1滴~2滴1萬(wàn)~10100個(gè)顆粒中每個(gè)顆粒的長(zhǎng)徑和短徑，取算術(shù)平均值，可用計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。平均粒徑D按式(1)計(jì)算：式中：dl——顆粒的長(zhǎng)徑，單位為納米(nm)；ds——顆粒的短徑，單位為納米(nm)；n——量取顆粒的個(gè)數(shù)。二次團(tuán)聚顆粒粒度分布

Dn(dlds2n

.........................................................(1)6產(chǎn)品二次團(tuán)聚顆粒粒度分布的測(cè)定按照GB/T19077的規(guī)定進(jìn)行。晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)用X射線粉末衍射儀檢測(cè)。松裝密度產(chǎn)品松裝密度的測(cè)定按照GB/T1479.1的規(guī)定進(jìn)行。振實(shí)密度產(chǎn)品振實(shí)密度的測(cè)定按照GB/T5162的規(guī)定進(jìn)行。壓實(shí)密度產(chǎn)品壓實(shí)密度的測(cè)定按照GB/T41232.2的規(guī)定進(jìn)行。比表面積產(chǎn)品比表面積的測(cè)定按照GB/T19587的規(guī)定進(jìn)行。粉末電阻率產(chǎn)品粉末電阻率的測(cè)定按照附錄C的規(guī)定進(jìn)行。pH值產(chǎn)品pH值的測(cè)定按照附錄D的規(guī)定進(jìn)行。鐵離子溶出率產(chǎn)品的鐵離子溶出率按照附錄E的規(guī)定進(jìn)行。電化學(xué)性能首次放電比容量產(chǎn)品首次放電比容量的測(cè)定按照F.5.1的規(guī)定進(jìn)行。庫(kù)侖效率產(chǎn)品庫(kù)侖效率的測(cè)定按照F.5.2的規(guī)定進(jìn)行。循環(huán)性能產(chǎn)品循環(huán)性能的測(cè)定按照GB/T42260的規(guī)定進(jìn)行電池制作，在25℃±2℃條件下，以1C進(jìn)行充放電循環(huán)100010001000次循環(huán)放電比容量占首次循環(huán)放電比容量的比率表示。高溫循環(huán)性能產(chǎn)品高溫循環(huán)性能的測(cè)定按照GB/T43092中6.345℃±2℃條件下以1C進(jìn)行800800次循環(huán)放電比容量占首次循環(huán)放電比容量的比率表示。7檢驗(yàn)規(guī)則檢查和驗(yàn)收產(chǎn)品應(yīng)由供方質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)或訂貨合同的規(guī)定，并填寫質(zhì)量證明書。1個(gè)月內(nèi)進(jìn)行。如有異議時(shí)，應(yīng)以備用樣重新檢驗(yàn)，如仍有爭(zhēng)議由第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)仲裁。組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批重量不超過(guò)5t。檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)分類本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品檢驗(yàn)分為：逐批檢驗(yàn)；周期檢驗(yàn)。逐批檢驗(yàn)每批產(chǎn)品進(jìn)行逐批檢驗(yàn)。周期檢驗(yàn)周期檢驗(yàn)在正常生產(chǎn)情況下，每半年進(jìn)行1次。當(dāng)原材料或生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時(shí)或長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行周期檢驗(yàn)。逐批檢驗(yàn)和周期檢驗(yàn)的項(xiàng)目及取樣數(shù)量逐批檢驗(yàn)和周期檢驗(yàn)的項(xiàng)目及取樣數(shù)量見(jiàn)表3。表3逐批檢驗(yàn)和周期檢驗(yàn)的項(xiàng)目及數(shù)量檢驗(yàn)項(xiàng)目取樣數(shù)量要求的章條號(hào)試驗(yàn)方法章條號(hào)檢驗(yàn)類別外觀逐包4.15.1逐批檢測(cè)化學(xué)成分每批1份4.25.2逐批檢測(cè)二次團(tuán)聚顆粒粒度分布每批5份4.3.25.3.2逐批檢測(cè)松裝密度每批3份4.3.45.3.4逐批檢測(cè)振實(shí)密度每批3份4.3.55.3.5逐批檢測(cè)壓實(shí)密度每批3份4.3.65.3.6逐批檢測(cè)比表面積每批3份4.3.75.3.7逐批檢測(cè)粉末電阻率每批3份4.3.85.3.8逐批檢測(cè)pH值每批3份4.45.4逐批檢測(cè)鐵離子溶出率每批3份4.75.7逐批檢測(cè)首次放電比容量每批3份4.8.15.8.1逐批檢測(cè)庫(kù)侖效率每批3份4.8.25.8.2逐批檢測(cè)電鏡平均粒徑每批5份4.3.15.3.1周期檢測(cè)8檢驗(yàn)項(xiàng)目取樣數(shù)量要求的章條號(hào)試驗(yàn)方法章條號(hào)檢驗(yàn)類別晶體結(jié)構(gòu)每批3份4.3.35.3.3周期檢測(cè)循環(huán)性能每批3份4.8.45.8.4周期檢測(cè)高溫循環(huán)性能每批3份4.8.55.8.5周期檢測(cè)取樣方法產(chǎn)品的取樣方法按GB/T5314的規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果判定產(chǎn)品的外觀檢驗(yàn)不合格時(shí)，判定該批產(chǎn)品不合格。Dmax、晶體結(jié)構(gòu)、松裝密度、振實(shí)密度、壓實(shí)密度、比表面積、粉末電阻率、pH值、游離鋰和鐵離子溶出率的檢驗(yàn)中有一項(xiàng)不合格，判定該批產(chǎn)品不合格。H規(guī)定的方法633131支性能都達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求，判定該批產(chǎn)品不合格。復(fù)驗(yàn)因需方管理不善而造成檢驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，應(yīng)由需方負(fù)責(zé)。標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存包裝和標(biāo)志經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品按20kg或25kg為一包裝單位。內(nèi)包裝用鋁塑包裝袋包裝，熱塑密封后裝入外包本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；產(chǎn)品名稱；批號(hào)；公司商標(biāo)及名稱；凈重；生產(chǎn)日期和檢驗(yàn)日期；檢驗(yàn)人員姓名或代碼。注：也可以根據(jù)客戶需求進(jìn)行包裝和標(biāo)志設(shè)計(jì)。運(yùn)輸和貯存GB/T6388中運(yùn)輸包裝收發(fā)貨標(biāo)志的規(guī)定。產(chǎn)品適合在普通正常環(huán)境溫度下，溫度≤45℃、相對(duì)濕度≤30%儲(chǔ)存，倉(cāng)庫(kù)應(yīng)保持通風(fēng)、干燥。2年。9產(chǎn)品堆放應(yīng)整齊、清潔，注冊(cè)商標(biāo)、生產(chǎn)批號(hào)等標(biāo)志應(yīng)清晰辨認(rèn)，嚴(yán)禁重壓。避免與可使產(chǎn)品變質(zhì)或使包裝袋損壞的物品混存、混運(yùn)。貯存和運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)保證產(chǎn)品的包裝清潔和不破損，凡漏出包外的產(chǎn)品，不得返入包內(nèi)。質(zhì)量證明書每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其上注明但不僅限于以下內(nèi)容：本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；供方名稱、地址、電話、傳真；產(chǎn)品名稱；批號(hào)；凈重和件數(shù)；分析檢測(cè)結(jié)果和技術(shù)監(jiān)督部門印記；出廠日期。訂貨單內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)所列材料的訂貨單內(nèi)容包括但不僅限于以下內(nèi)容：本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；產(chǎn)品名稱；規(guī)格型號(hào)或相關(guān)技術(shù)要求；數(shù)量；交貨日期；其他相關(guān)信息。10附錄A（規(guī)范性）范圍本方法規(guī)定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰中鋰(Li)(Fe)(P)(Ni)(Cu)(Zn)、錳(Mn)、鉻(Cr)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鈉(Na)、鉀(K)含量的測(cè)定方法。方法提要試樣經(jīng)鹽酸溶解后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定其中Li、Fe、P、Ni、Cu、Zn、Mn、Cr、Mg、Ca、Na、K含量。試劑鹽酸(1+1)。LiFePNiCuZnMnCrMgCaNaK1000μg/mL。Li標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL，F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0μg/mL、3μg/mL6μg/mL9NiCuZnCrMgCaNaK標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0μg/mL0.2μg/mL、0.5/mL1.0μ/mLn0/mL2μ/mL4μ/mL6μmL(A.3.2)添加酸性基底（5mL鹽酸）逐級(jí)稀釋而得到。儀器等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定Li、Fe、P、Ni、Cu、Zn、Mg、Cr、Ca、Na、K、Mn等元素含量的儀器參考工作條件、參數(shù)見(jiàn)表A.1。表A.1等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件元素名稱分析譜線波長(zhǎng)mm功率KW等離子體流量L/min輔助氣流量L/min霧化壓kPaLi670.7831.1151.5240Fe259.9401.1151.5240P213.6181.1151.5240Ni216.5551.1151.5240Cu223.0091.1151.5240Zn202.5481.1151.5240Mg279.5531.1151.5240Cr267.7161.1151.5240Ca396.8471.1151.524011Na589.5921.1151.5240K766.4911.1151.5240Mn257.6101.1151.5240試樣處理納米磷酸鐵鋰試樣應(yīng)事先在110℃±5℃溫度下干燥3稱取3g~5g試樣于250mL30min左右，將試樣置于加熱電爐中加熱微沸30min。冷卻后使用抽濾器抽濾、充分洗滌后，將濾瓶中濾液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后得到納米磷酸鐵鋰儲(chǔ)液。分析步驟按照A.5將試樣處理完成。調(diào)試好等離子體發(fā)射光譜儀及其附件的各種測(cè)量條件，將試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)進(jìn)行等離子體光譜測(cè)定。結(jié)果分析根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的強(qiáng)度值，由計(jì)算機(jī)繪制工作曲線并計(jì)算出所測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。12附錄B（規(guī)范性）可磁化金屬雜質(zhì)顆粒數(shù)范圍本附錄規(guī)定了納米磷酸鐵鋰產(chǎn)品中可磁化金屬雜質(zhì)顆粒數(shù)的測(cè)試方法。方法提要試劑及材料滾筒：規(guī)格為10L。燒杯：規(guī)格為1L。磁棒：規(guī)格為6000GS和12000GS。磁塊：規(guī)格為6000GS。攪拌機(jī)。熱縮管：直徑為25mm。超聲儀。鹽酸（1。微孔濾膜過(guò)濾器。濾膜：孔徑為5.0um。濾膜保存盒：47mm。載玻片：規(guī)格為60mm?60mm。清潔度自動(dòng)分析系統(tǒng)。分析步驟準(zhǔn)確稱取約1.00kg（精確到0.01kg）樣品，制作載玻片樣品。在無(wú)粉塵、無(wú)明顯空氣對(duì)流的環(huán)境下，將干燥完畢的濾膜制片，開(kāi)啟清潔度自動(dòng)分析系統(tǒng)，按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行掃描測(cè)試操作。結(jié)果的表示可磁化金屬顆粒數(shù)按式（F.1）計(jì)算:N式中：

(a+b)×0.5+c= m

....................................................(F.1)N——可磁化金屬顆粒數(shù)，單位為顆每千克（pcs/kg）；13a——尺寸在25μm~50μm范圍內(nèi)的金屬顆粒數(shù)量，單位為顆（pcs）；b——尺寸在50μm~100μm范圍內(nèi)的金屬顆粒數(shù)量，單位為顆（pcs）；c——尺寸≥100μm的金屬顆粒數(shù)量，單位為顆（pcs）；m——樣品的質(zhì)量，單位為千克（kg）。最終結(jié)果保留整數(shù)。14附錄C（規(guī)范性）粉末電阻率范圍本方法規(guī)定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的電阻率測(cè)試方法。試劑納米磷酸鐵鋰試樣。無(wú)水乙醇。儀器便攜式四探針電阻率測(cè)試儀。粉末壓片機(jī)。分析步驟壓片：稱取1.00g試樣，裝入壓片機(jī)壓片磨具中，用壓片機(jī)進(jìn)行壓片，直徑1.3cm，在10MPa的壓力下保持1min~2min，然后放開(kāi)油閥泄壓，取下模具。1mA”，“ρ/R”檔置于“ρ”，“校準(zhǔn)//細(xì)調(diào)旋鈕使屏幕顯示62.8。/Ω·cm。結(jié)果的表示讀取測(cè)試值，精確到0.1Ω·cm。15附錄D（規(guī)范性）pH值范圍本方法規(guī)定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的pH值測(cè)試方法。方法提要將納米磷酸鐵鋰粉末溶于無(wú)二氧化碳蒸餾水中，磁力攪拌半小時(shí)，靜置半小時(shí)，取上清液用pH計(jì)測(cè)定其pH值。試劑無(wú)二氧化碳蒸餾水。儀器錐形瓶。pH計(jì)。分析天平：感量為0.0001g，使用前應(yīng)校正。分析步驟稱量10.00g試樣于錐形瓶中，放入90mL的無(wú)二氧化碳蒸餾水，放入攪拌子，將錐形瓶封口，在磁力攪拌器上攪拌半小時(shí)。攪拌完成后靜置半小時(shí)，取上清液。期間按操作說(shuō)明對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，攪拌完后立即測(cè)試試樣漿液pH值。結(jié)果的表示讀取測(cè)試值，精確到0.1。16附錄E（規(guī)范性）范圍本方法規(guī)定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的鐵離子溶出率測(cè)試方法。方法提要將約5g納米磷酸鐵鋰試樣溶于150mL0.008mol/L鹽酸中，攪拌30分鐘，放到25℃±1℃的恒溫水浴鍋中計(jì)時(shí)250mL試劑及材料濃硝酸：優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%。純水：應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水或三級(jí)水的要求。鐵元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1000μg/mL。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0mol/L。中速或慢速定量濾紙。保鮮膜。橡皮筋。儀器與設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或等同性能的儀器。分析天平：感量為0.0001g，使用前應(yīng)校正。玻璃燒杯：規(guī)格為100mL、150mL。容量瓶：規(guī)格為50mL、100mL。移液槍：規(guī)格為1mL。玻璃漏斗：規(guī)格為75mm~90mm。量筒：規(guī)格為50mL。數(shù)顯磁力攪拌器。溶液配置（1000mL0.2mL0.5mL1.04個(gè)100mL容量瓶中；再各加入5mL硝酸后定容，搖勻后得到濃度梯度為1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。170.008mol/L鹽酸的配置。將潔凈干燥的150mL燒杯放在天平上面，清零，向燒杯中加入99.2000g±0.0100g純水，再次清零。用3mL的塑料吸管加入0.8000g±0.0100g1.0mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)試劑，放入1顆磁力攪拌子，將燒杯用PE膜封口后放到磁力攪拌器上，在轉(zhuǎn)速880rpm條件下攪拌1min。試樣的處理分別稱取2份約5g的納米磷酸鐵鋰試樣，做好標(biāo)記。將稱好的試樣輕輕倒入裝有配制好的0.008mol/L鹽酸的150mL燒杯中，用PE膜封口。把裝有樣品的燒杯放到磁力攪拌器上，轉(zhuǎn)速達(dá)到880rpm用計(jì)時(shí)器計(jì)時(shí)30min，然后立即取下，放到25℃±1℃的恒溫水浴鍋中計(jì)時(shí)2h，取出燒杯再次放到磁力攪拌器上在880rpm條件下攪拌1min。試樣過(guò)濾后，于100mL容量瓶中定容、密封。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)過(guò)濾溶液進(jìn)行Fe濃度測(cè)定。空白試驗(yàn)與試樣同時(shí)進(jìn)行，加入試劑、純水均來(lái)源相同。分析步驟結(jié)果的表示以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示鐵離子溶出率，單位為毫克每千克(mg/kg)。試驗(yàn)報(bào)告報(bào)告包括但不僅限于以下內(nèi)容：生產(chǎn)批號(hào)、測(cè)試時(shí)間、測(cè)試地點(diǎn)、測(cè)試人員及測(cè)試使用儀器型號(hào)等；分析結(jié)果及表示方法；測(cè)試中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；測(cè)試中未按本附錄的操作步驟或是自由選擇的試驗(yàn)條件。18附錄F（規(guī)范性）納米磷酸鐵鋰模擬電池測(cè)試范圍本方法規(guī)定了納米磷酸鐵鋰模擬電池的首次放電比容量、庫(kù)侖效率的測(cè)試方法。試劑及材料六氟磷酸鋰(LiPF6)：電池級(jí)。碳酸乙烯酯(EC)：電池級(jí)。碳酸二乙酯(DEC)：電池級(jí)。N-甲基吡咯烷酮(NMP)：電池級(jí)。聚偏二氟乙烯(PVDF)。導(dǎo)電劑：Super-P。鋁箔：厚度為10μm~25μm。金屬鋰片：厚度為0.10mm~0.25mm。聚丙烯微孔隔膜：鋰電池專用。正極片的制備在正極材料中納米磷酸鐵鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%~95%，Super-P作為導(dǎo)電劑，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%~3%，PVDF3%~5%，質(zhì)量精確到0.001g鋰、Super-P、PVDF和NMP攪拌調(diào)漿，將漿料均勻涂覆在鋁箔上，125℃烘箱干燥，切成直徑15mm、厚度為0.06mm~0.07mm的電極片，電極片稱重，質(zhì)量精確到0.0001g。極片的壓實(shí)密度范圍為1.8g/cm3~2.4g/cm3電池的組裝在水和氧氣含量都小于或等于5×10-61mol/L的LiPF6/(ECDEC)質(zhì)量比(1:1)方法提要首次放電比容量模擬電池在25℃±2℃的條件下，按照電池充放電測(cè)試儀器操作規(guī)程測(cè)