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文檔簡介

第二節(jié)

研究有機化合物的一般方法第1課時

有機化合物的分離、提純第一章

有機化合物的結(jié)構(gòu)特點與研究方法1.了解研究有機化合物的一般方法和主要步驟。2.了解有機化合物分離、提純的原理及操作,掌握蒸餾、萃取

和重結(jié)晶實驗的基本技能(重點)。3.能結(jié)合實際情況應用蒸餾、萃取和重結(jié)晶的方法進行有機物

的分離、提純(難點)。[學習目標]從天然有機物中提取有機物成分,首先得到的是含有機物的粗品,鑒定和研究未知有機物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì),必須得到有機物的純品。如何得到純品?蒸餾萃取重結(jié)晶新課導入2.分離、提純的區(qū)別與原則1.研究有機化合物的基本步驟分離、提純確定分子式確定實驗式確定分子結(jié)構(gòu)(1)區(qū)別:分離是把混合物分成幾種純凈物;提純是除去雜質(zhì),雜質(zhì)不用進行恢復。(2)原則:“不增”“不減”“易分離”“易復原”新課導入實驗視頻:含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾思考:提純乙醇我們收集哪個溫度的餾分?收集77—79℃的餾分一、蒸餾1.原理利用沸點差異,將有機物以蒸氣的形式蒸出,然后冷凝得到產(chǎn)品。2.適用對象及條件互溶的液態(tài)有機物;熱穩(wěn)定性較高;與雜質(zhì)的沸點相差較大(大于30℃)。3.實驗裝置及注意事項(1)實驗裝置溫度計蒸餾燒瓶(直形)冷凝管尾接管(牛角管)錐形瓶一、蒸餾(2)注意事項

溫度計水銀球位置:蒸餾燒瓶支管口處防止液體暴沸冷凝水下口流入,上口流出先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶一、蒸餾1.正誤判斷(1)利于蒸餾法分離液態(tài)有機物時,溫度計可以插入液面以下(2)直接蒸餾含水10%的酒精可得到無水乙醇(3)蒸餾完畢,應該先關(guān)冷凝水再撤酒精燈(4)在蒸餾實驗中,已經(jīng)開始加熱,發(fā)現(xiàn)忘記加沸石應停止加熱,待溶液冷卻至室溫后再補加×××√一、蒸餾思考交流2.當互溶的兩種液態(tài)有機物中各組分的沸點相差較小時如何處理?如除去正丙醇中的甲酸(已知沸點:正丙醇97℃,甲酸101℃)。最好將混合物“預處理”,一般先將其中的一種物質(zhì)轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)的鹽類化合物,再進行蒸餾。除去正丙醇中的甲酸,可先加生石灰,將甲酸轉(zhuǎn)化為甲酸鈣再蒸餾。一、蒸餾思考交流3.(1)如圖是一套蒸餾裝置圖,圖中存在的錯誤:_____________________________________________________。(2)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點為76.8℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸點為45℃),應控制的適宜溫度為______。溫度計位置錯誤、冷凝管進出水方向不對、沒有加碎瓷片45℃一、蒸餾思考交流如何提取碘水中的碘?用到的實驗儀器有哪些?實驗原理是什么?如何選取萃取劑?(四氯化碳和水互不相溶,碘在四氯化碳中溶解度大于在水中溶解度)二、萃取1.原理(1)液-液萃?。豪么蛛x組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同,

將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。(2)固-液萃取:用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。2.萃取劑及其選擇條件(1)常用的萃取劑:乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等(2)萃取劑的選擇條件①萃取劑與原溶劑不互溶,與原溶液中的成分不反應;②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度。二、萃取3.裝置及操作(1)裝置(2)操作步驟:

檢漏→裝液→振蕩→靜置→分液分液漏斗燒杯(3)注意:①漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準小孔;

注意漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。

②下層從下口放出,上層從上口倒出。

③分液用來分離互不相溶的兩種液體。二、萃取1.采用浸取方法可從花生中得到食用花生油,應選用的浸取劑為A.正己烷

B.苯

C.蒸餾水

D.甲醇√2.探究用環(huán)己烯粗品精制環(huán)己烯的方法。已知實驗室制取環(huán)己烯的化學原理:+H2O(1)除去環(huán)己烯粗品中的雜質(zhì),需先加入飽和碳酸鈉溶液,主要目的是什么?除去環(huán)己烯中的酸性雜質(zhì)和部分環(huán)己醇(2)加入飽和碳酸鈉溶液后,振蕩、靜置,環(huán)己烯在上層還是下層?(3)靜置后如何操作?該操作用到的主要儀器是什么?上層將下層液體從分液漏斗下口放出,環(huán)己烯從分液漏斗上口倒出。分液漏斗、燒杯二、萃取思考交流1.原理利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去粗苯甲酸苯甲酸2.溶劑選擇的條件(1)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大;(2)被提純的有機物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響

較大,能夠進行冷卻結(jié)晶。苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同——提純原理三、重結(jié)晶3.實驗探究:重結(jié)晶法提純苯甲酸(1)實驗流程及裝置加熱溶解趁熱過濾冷卻結(jié)晶三、重結(jié)晶三、重結(jié)晶(2)問題討論

①加熱作用是什么?

趁熱過濾的目的是什么?②多次用到了玻璃棒,分別作用?③如何檢驗氯化鈉已被除凈?增大苯甲酸的溶解度,使其充分溶解。防止苯甲酸提前結(jié)晶析出。溶解→攪拌,加速溶解;過濾、洗滌→引流。取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中,滴加幾滴硝酸銀溶液,觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無沉淀產(chǎn)生,則氯化鈉被除凈。結(jié)晶與重結(jié)晶的比較

結(jié)晶重結(jié)晶含義物質(zhì)從溶液中以晶體形式析出的過程晶體溶于溶劑,重新結(jié)晶析出操作冷卻結(jié)晶法:

熱飽和溶液慢慢冷卻析出晶體,

適用S隨T變化大的,如KNO3。蒸發(fā)結(jié)晶法:

把溶液蒸發(fā)至大量晶體析出,

適用于S隨T變化不大的,如NaCl先加熱溶解,趁熱過濾后再冷卻結(jié)晶,如提純苯甲酸目的獲得晶體提純或分離物質(zhì)特別提醒三、重結(jié)晶色譜法色譜法是當樣品隨著流動相經(jīng)過固定相時,因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實現(xiàn)分離。目前常用的固定相有硅膠、氧化鋁等。知識拓展三、重結(jié)晶1.關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實驗中結(jié)晶的一些操作,說法正確的是A.提取NaCl和KNO3晶體常采用不同的結(jié)晶方式是因為它們的溶解度不同B.在苯甲酸重結(jié)晶實驗中,濾液放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體C.在苯甲酸重結(jié)晶實驗中,粗苯甲酸加熱溶解后,還要加少量NaOH溶液D.在苯甲酸重結(jié)晶實驗中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷卻到常溫才過濾√溶解度受溫度影響不同不宜過低,防止雜質(zhì)析出加少量蒸餾水趁熱過濾三、重結(jié)晶思考交流2.選擇下列實驗方法分離、提純物質(zhì),將分離、提純方法的字母填在橫線上。A.萃取B.重結(jié)晶C.分液D.蒸餾E.過濾F.洗氣(1)分離水和汽油的混合物:____。C(2)分離四氯化碳(沸點為76.75℃)和甲苯(沸點為110.6℃)的混合物:____。D(3)提取碘水中的碘:____。A(4)除去混在乙烷中的乙烯:____。F三、重結(jié)晶思考交流分離、提純方法的選擇(1)過濾:不溶性的固體和液體。(2)蒸餾:沸點相差較大的互溶液體。(3)分液:互不相溶的液體。(4)重結(jié)晶:溶解度受溫度影響較大的固體混合物。(5)蒸發(fā):提純?nèi)芙舛入S溫度變化較小的溶質(zhì)。(6)萃取:利用溶解性差異提取溶液中的溶質(zhì)。歸納總結(jié)三、重結(jié)晶1.下列實驗中,所采取的分離方法與對應原理都正確的是選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B除去NH4Cl溶液中的FeCl3加入NaOH溶液后過濾Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大√萃取劑與水互溶兩者均與NaOH反應,應選氨水兩者在不同T下S差別很大自我測試2.我國科學家屠呦呦因青蒿素研究獲得諾貝爾生理學或醫(yī)學獎,某實驗小組擬提取青蒿素。查閱資料:青蒿素為無色針狀晶體,熔點為156~157℃,易溶于丙酮、氯仿和乙醚,在水中幾乎不溶。實驗室用乙醚提取青蒿素的工藝流程如圖所示:(1)在操作Ⅰ前要對青蒿進行粉碎,其目的是_______________________________________。增大青蒿與乙醚的接觸面積,提高浸取率(2)操作Ⅱ的名稱是______。蒸餾(3)操作Ⅲ的名稱是_______。重結(jié)晶自我測試本節(jié)內(nèi)容結(jié)束答案1.研究有機化合物的基本步驟分離、提純→確定實驗式→確定分子式→確定分子結(jié)構(gòu)。2.分離、提純的區(qū)別與原則(1)區(qū)別:分離是把混合物分成幾種純凈物;提純是除去雜質(zhì),雜質(zhì)不用進行恢復。(2)原則:①“不增”(不引入新的雜質(zhì))。②“不減”(不減少被提純物)。③“易分離”(被提純物與雜質(zhì)易分離)。④“易復原”(被提純物易復原)。有機化學中常用的分離和提純方法有蒸餾、萃取和重結(jié)晶等。目標一答案1.原理:利用沸點差異,將有機物以蒸氣的形式蒸出,然后冷凝得到產(chǎn)品。2.適用對象及條件:(1)用于分離提純互溶的液態(tài)有機物;(2)被提純的有機物的熱穩(wěn)定性較高;(3)有機物與雜質(zhì)的沸點相差較大(一般相差須大于30℃)。3.蒸餾的實驗裝置及注意事項(1)實驗裝置在橫線上寫出相應儀器的名稱溫度計蒸餾燒瓶(直形)冷凝管尾接管(牛角管)錐形瓶目標一答案(2)注意事項①蒸餾燒瓶底部要墊陶土網(wǎng),燒瓶內(nèi)液體體積約為其容積的

;②溫度計水銀球位置:蒸餾燒瓶的支管口處;③加碎瓷片(或沸石)的目的:防止液體暴沸;④冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出;⑤先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶。目標一答案目標二答案1.原理(1)液-液萃取:利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同,將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。(2)固-液萃?。河萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。2.萃取劑及其選擇條件(1)萃取用的溶劑稱為萃取劑,常用的萃取劑有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。(2)萃取劑的選擇條件①萃取劑與原溶劑不互溶;②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度;③萃取劑與原溶液中的成分不反應。3.裝置及操作(1)裝置(寫出相應儀器的名稱)分液漏斗燒杯目標二答案(2)操作步驟:檢漏→裝液→振蕩→靜置→分液。(3)注意:①分液時,先將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。②下層液體從下口放出,及時關(guān)閉活塞,上層液體從上口倒出。③將萃取后的兩層液體分開的操作,稱為分液。分液也可以單獨進行,用來分離互不相溶的兩種液體。目標三答案1.原理:利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去。2.溶劑選擇的條件(1)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大;(2)被提純的有機物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大,能夠進行冷卻結(jié)晶。3.實驗探究:重結(jié)晶法提純苯甲酸(2)問題討論①重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步驟?提示原理:苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。主要操作步驟:

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