Ti3C2Tx+MXene防腐耐磨涂料生產(chǎn)技術(shù)通則（征求意見稿）

ICSXX.XXX.XXSXXXXDB51202X-XX-XX發(fā)布202X四川省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB51/TXXXXX—XXXX I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 24分類 25一般要求 36工藝控制 47檢測 58包裝、運輸和貯存 7DB51/TXXXXX—XXXX本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.10—2014《標準編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標準》的規(guī)定起草。本標準由四川省經(jīng)濟和信息化廳提出并歸口。本標準由四川省市場監(jiān)督管理局批準。本標準起草單位：西南交通大學、中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所、中航工業(yè)成都飛機工業(yè)（集團）有限公司、成都理工大學。本標準起草人：樊小強、任思明、孫奇、杜娟、李文、蔡猛、嚴涵、熊亮亮、李艷茹、趙文杰、劉悅、朱旻昊。DB51/TXXXXX—XXXXTi3C2TxMXene是一種具有豐富的表面官能團、優(yōu)異的力學性能、大比表面等性能的二維納米材料，在海工裝備、航空航天、交通裝備等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。Ti3C2TxMXene作為二維納米填料能顯著提升涂層耐蝕性和減摩抗磨性能，Ti3C2TxMXene的發(fā)展為我國開發(fā)新型具有自主知識產(chǎn)權(quán)的Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料創(chuàng)造了機遇。目前，Ti3C2TxMXene二維納米材料在防腐耐磨涂料產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用研究僅處于起步階段，且相關(guān)的標準尚未建立，為促進Ti3C2TxMXene基防腐耐磨涂料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，制定關(guān)于Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料標準具有十分重要的現(xiàn)實指導(dǎo)意義。本標準是Ti3C2TxMXene基防腐耐磨涂料領(lǐng)域制備工藝的基礎(chǔ)性標準，該標準將對Ti3C2TxMXene類二維納米材料在涂料領(lǐng)域的使用起到規(guī)范性、引領(lǐng)性作用。1Ti3C2TxMxene防腐耐磨涂料生產(chǎn)技術(shù)通則本文件規(guī)定了Ti3C2TxMXene系列涂料的術(shù)語和定義、分類、制備工藝、試驗方法、工藝控制、質(zhì)量控制和人員、環(huán)境、設(shè)備與工裝、安全防護等規(guī)范。本文件適用于以樹脂為主要成膜物質(zhì)，并添加Ti3C2TxMXene材料、顏填料、助劑等制成涂料的生產(chǎn)工藝。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T33373-2016防腐蝕電化學保護術(shù)語GB/T8264-2008涂裝技術(shù)術(shù)語GB/T13657-2011雙酚A型環(huán)氧樹脂Q/321112CFZ001-2019聚酰胺樹脂GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T20777-2006色漆和清漆試樣的檢查和制備GB/T1727-2021漆膜一般制備法GB/T1725-2007色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定GB/T1728漆膜膩子膜干燥時間測定法GB/T9286色漆和清漆劃格試驗GB/T6742色漆和清漆彎曲試驗（圓柱軸）GB/T1732漆膜耐沖擊測定法GB/T5210色漆和清漆拉開法附著力試驗GB/T1733-1993漆膜耐水性測定法2GB/T1735-2009色漆和清漆耐熱性的測定GB/T9274色漆和清漆耐液體介質(zhì)的測定GB/T1771色漆和清漆耐中性鹽霧性能的測定GB/T1770-2008涂膜、膩子膜打磨性測定法GB/T1768-2006色漆和清漆耐磨性的測定：旋轉(zhuǎn)橡膠砂輪法GB/T23988-2009涂料耐磨性測定落砂法GB/T21782.9-2010粉末涂料第9部分：取樣3術(shù)語和定義GB/T33373-2016和GB/T8264中界定的及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1涂料coating一種可以用不同施工工藝涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定強度、連續(xù)的固態(tài)薄膜的材料。3.2防腐耐磨涂料anti-corrosion/wearcoating防腐和耐磨性能突出，能夠覆蓋在需要被保護或被裝飾的材料表面，形成牢固附著的連續(xù)薄膜。一般由成膜物質(zhì)（樹脂或乳液）、顏料、溶劑和添加劑組成。3.3Ti3C2TxMXene材料一種二維層狀材料，由過渡金屬碳化物組成，以Ti3C2TxMXe相中的一種。3.4Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料Ti3C2TxMXene-enhancedanti-corrosion/wearcoating3C2TxMXene經(jīng)過一定的加工工藝制得的均勻混合的涂料，且其技術(shù)參數(shù)和性能符合本文件的要求。3.5固含量solidcontent乳液或涂料在規(guī)定條件下烘干后剩余部分占總量的質(zhì)量百分數(shù)。4分類3Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料按照涂料使用分散介質(zhì)的不同，分為以下兩類。（a）S類：溶劑型Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料。（b）W類：水性Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料。5一般要求5.1人員從事抗靜電涂料制備的操作人員和檢驗人員應(yīng)經(jīng)過上崗培訓(xùn)，并考核合格后持證上崗。培訓(xùn)內(nèi)容包括涂料制備工藝要求、設(shè)備操作要求、漆料基本知識、質(zhì)量管理以及安全防護等內(nèi)容。5.2環(huán)境涂料制備間溫度為12℃~38℃,空氣相對濕度不超過75%。每天開工前要進行溫度和相對濕度的檢查并做記錄。涂料制備間的頂部，墻壁四周、底面及使用的設(shè)備均應(yīng)保持清潔。涂料制備間應(yīng)有良好的自然采光或照明。照明光線的照明度不應(yīng)低于300LX。所有的照明和動力設(shè)備均應(yīng)有防爆或隔爆措施。涂漆廠房內(nèi)應(yīng)設(shè)置消防通道、防火設(shè)備及靜電防護裝置。5.3材料本標準所用材料應(yīng)有生產(chǎn)廠的產(chǎn)品合格證和質(zhì)量保證單。主要工藝材料見表1。表1主要工藝材料序號材料名稱用途1樹脂成膜物質(zhì)2固化劑成膜物質(zhì)3Ti3C2TxMXene主要填料4溶劑混合原料及粘度調(diào)控5其余顏填料改善樹脂性能6助劑改善樹脂性能5.4設(shè)備與工裝4制備Ti3C2TxMXene涂料所需設(shè)備與工裝見表2。表2設(shè)備與工裝序號設(shè)備名稱用途1電子天平稱量涂料各組元2超聲波清洗機均勻分散填料3多功能粉碎機粉碎原料4實驗型多用分散機分散原料5噴槍噴涂涂層6靜音無油空氣壓縮機為噴槍提供空氣動力7鼓風干燥箱干燥涂層6工藝控制6.1工藝流程制備Ti3C2TxMXene涂料工藝流程見圖1。3C2TxMXene涂料制備工藝流程6.2原料準備盛裝樹脂等原材料的容器應(yīng)蓋緊封嚴，以防止溶劑揮發(fā)。在打開桶蓋之前，應(yīng)將桶外的灰塵及污物除凈，以免灰塵和污物落入污染原料。配置所需容器應(yīng)是干燥清潔的，使用前用去離子水和乙醇清洗。配置Ti3C2TxMXene涂料所需的原材料主要有：樹脂及配套固化劑，Ti3C2TxMXene，溶劑，其余顏填料及助劑。以配置2.7kg的Ti3C2TxMXene基水性環(huán)氧涂料為例，各組分配比及質(zhì)量要求如下表3所示。表3Ti3C2TxMXene涂料各組分質(zhì)量組分名稱成分質(zhì)量組分一樹脂雙酚A型水性環(huán)氧樹脂500g組分二固化劑水性聚氨酯固化劑組分三填料Ti3C2TxMXene7.5g溶劑去離子水合計2.7kg6.3Ti3C2TxMXene制備將Ti3AlC2粉末與40%氫氟酸溶液以1:20的質(zhì)量比混合并在室溫下連續(xù)攪拌24h，所得產(chǎn)物使用去離子水在3500rpm下多次離心洗滌，直到上清液pH為6~7，將得到的產(chǎn)物超聲剝離得到少層Ti3C2TxMXene，最后將得到的漿料使用冷凍干燥技術(shù)得到少層/多層Ti3C2TxMXene粉末。允許使用其他刻蝕劑刻蝕Ti3AlC2得到少層/多層Ti3C2TxMXene粉末。6.4填料分散稱取Ti3C2TxMXene7.5g分散于1200g去離子水中，首先利用高速攪拌器以2000rpm的速率攪拌5分鐘；為保證分散效果，再采用超聲波進行分散，在30KHz頻率下超聲分散30分鐘。6.5樹脂混合稱取500g的樹脂及1000g的固化劑，加入6.4所制備的填料分散液，為保證樹脂及固化劑充分溶解，采用高速攪拌器以2000rpm的速率攪拌5分鐘，最后得到Ti3C2TxMXene涂料。6.6封裝上述配置的組分一、組分二及組分三分別包裝在潔凈、干燥、密封的金屬桶或塑料桶中。Ti3C2TxMXene涂料應(yīng)貯存通風、干燥、無日光直接照射的庫房內(nèi)，并應(yīng)遠離熱源、隔絕火源，產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起貯存期為12個月。7檢測7.1固化將組分一、組分二級組分三按包裝桶上的調(diào)配比例進行混合并稀釋至規(guī)定粘度后進行熟化。使用前用尼龍絲絹或者更細的過濾網(wǎng)進行過濾。采用噴涂或刷涂等方式制備試樣并在規(guī)定溫度下進行固化。7.2理化性質(zhì)檢測漆膜制備法方法可采用GB/T1727-2021中規(guī)定的制備方法。Ti3C2TxMXene涂料的技術(shù)要求和試驗方法見表4。表4試驗方法及技術(shù)指標項目技術(shù)指標試驗方法W類層數(shù)GB/T40066-2021涂料外觀攪拌后呈均勻狀態(tài)不發(fā)揮物含量/%≥55≥50GB/T1725干燥時間/h表干≤4GB/T1728實干≤24漆膜顏色和外觀符合顏色要求，表面色調(diào)均勻一致，無顆粒、針孔、氣泡、皺紋劃格試驗/級≤1≤1GB/T9286彎曲性能/mm≤2≤2GB/T6742耐沖擊性/cm≥50≥50GB/T1732拉開法附著力/MPa≥8≥6GB/T5210耐水性不起泡，不脫落不起泡，不脫落GB/T1733耐熱性不起泡，不流淌不起泡，不流淌GB/T1735耐酸性H2SO410wt.%，30d無起泡，無軟化，無溶脹H2SO410wt.%，15d無起泡，無軟化，無溶脹GB/T9274耐堿性NaOH10wt.%，30d無起泡，無軟化，無溶脹NaOH10wt.%，15d無起泡，無軟化，無溶脹GB/T9274耐低溫沖擊不破裂不破裂φ40mm的鋼球自1m高自由落下進行沖擊耐鹽霧性1000h板面無氣泡、不生銹；劃痕處銹蝕寬度≤2mm（單800h板面無氣泡、不生銹；劃痕處銹蝕寬度≤2mm（單GB/T1771打磨性測試（速度：60次/min（單程行程：155±5mm（單程附加砝碼荷重50g）打磨前后涂膜的失重≤1%；砂紙上粘附磨出物少打磨前后涂膜的失重≤2%；砂紙上粘附磨出物少GB/T1770旋轉(zhuǎn)橡膠砂輪法耐磨性（60±2r/min轉(zhuǎn)速，1h）質(zhì)量損耗≤1%，涂層未磨穿質(zhì)量損耗≤1%，涂層未磨穿GB/T1768落砂法耐磨性（L/μm）GB/T239888包裝、運輸和貯存8.1包裝非危險品按GB/T13491中二級包裝要求的規(guī)定進行。危險品按GB/T13491中一級包裝要求的規(guī)定進行。確保包裝完好，防止漏溢和破損。8.2運輸涂料在運輸過程中需要選擇適宜的運輸工具，并確保運輸工具符合國家或地區(qū)的法規(guī)要求。運輸工具需要具各防溢漏和防火爆等安全措施，保證運輸過程中不發(fā)生事故。根據(jù)《中國危險貨物運輸規(guī)定》的規(guī)定，第三類危險品（易燃液體）的運輸限制為每個包裝的凈重不得超過250公斤，每輛車總重不得超過3噸。為了保障涂料運輸過程中的安全，需要采取一系列的安全措施。包括但不限于：1.包裝應(yīng)符合國家相關(guān)標準，使用合格的包裝材料和包裝方式；