分光光度法測定紡織品六價鉻的方法驗證

精品文檔（可編輯）值得下載分光光度法測定紡織品六價鉻的方法驗證摘要：為確認(rèn)實驗室使用分光光度法測定紡織品中六價鉻含量方法的可靠性和準(zhǔn)確性，能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，本文按照《紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法》的測試方法測定紡織材料及產(chǎn)品中六價鉻的含量。通過對方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的考察，證明實驗室有能力使用該方法。結(jié)果表明，方法的檢出限為0.20mg/kg，精密度≤5%，準(zhǔn)確度為96.0%。證明該方法的靈敏度高，重現(xiàn)性好，能滿足實驗室的檢測要求。

關(guān)鍵詞：紡織品；六價鉻；方法驗證

國內(nèi)外對進(jìn)出口紡織品中所含有害物質(zhì)都會有限量規(guī)定。六價鉻因極易被人體吸收，侵害人體的呼吸道、皮膚及消化道，甚至致癌而受到人們的廣泛關(guān)注。目前，紡織品六價鉻的檢測方法有原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、極譜法、色譜法[1]、質(zhì)譜法[2]、化學(xué)發(fā)光法、熒光法和直接光度法等[1]。本文采用紫外可見分光光度法對紡織品中六價鉻含量進(jìn)行檢測，通過對方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的考察，證明實驗室有能力使用該方法，對實驗室出具準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)有重要的作用。

1試驗部分

1.1主要儀器

紫外可見分光光度計：型號UV-2600（日本島津有限公司）；電子天平：型號SQP224（賽多利斯）。

1.2試劑

1000μg/mL六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，氯化鈉（分析純），磷酸二氫鈉二水合物（分析純），L-組氨酸鹽酸鹽（分析純），磷酸（分析純），二苯基碳酰二肼（分析純），丙酮（分析純），冰乙酸（分析純）。

1.3原理

試樣用酸性汗液萃取后，在酸性條件下用二苯基碳酰二肼進(jìn)行顯色，在540nm波長下用分光光度計測定其吸光度，從而測出紡織品中六價鉻的含量。

1.4測量方法[3]

1.4.1標(biāo)準(zhǔn)使用液配制

六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液從國家有色金屬及電子材料分析測試中心購買，編號為GSB04-1723-2004（b），質(zhì)量濃度為1000?g/mL，相對擴展不確定度為0.7%（k=2）。用1mL移液管準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL至100mL容量瓶中，用三級水稀釋至標(biāo)線，配成10?g/mL的六價鉻一級稀釋液。用10mL移液管準(zhǔn)確移取一級稀釋液10mL至100mL容量瓶中，用三級水稀釋至標(biāo)線，配成1?g/mL的六價鉻二級稀釋液。

1.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL六價鉻二級稀釋液至50mL容量瓶，用三級水稀釋至刻度，配制成0?g/mL、0.01?g/mL、0.02?g/mL、0.04?g/mL、0.06?g/mL系列標(biāo)準(zhǔn)液。用20mL移液管分別吸取六價鉻系列標(biāo)準(zhǔn)液放入試管中，分別加1mL顯色劑和1mL磷酸溶液，搖勻；另取20mL的水，加入1mL顯色劑和1mL磷酸溶液作為空白溶液。室溫下顯色15min，在540nm波長下進(jìn)行兩次重復(fù)測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4.3試樣制備

取有代表性樣品，剪碎，混勻，稱取4g試樣兩份，置于具塞三角燒瓶中。加入80.0mL酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器中振蕩60min后取出，靜置冷卻至室溫，過濾。

1.4.4樣品測定

移取20mL樣液，加入1mL磷酸溶液后，再加入1mL顯色劑混勻；另取20mL水，加1mL顯色劑和1mL磷酸溶液，作為空白參比溶液。室溫下放置15min，在540nm波長下測定顯色后樣液的吸光度。取兩次檢測結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果，計算結(jié)果修約至小數(shù)點后兩位。

2結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

從分光光度計得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=2.74497x-0.00029，相關(guān)系數(shù)：r=0.99934，結(jié)果見表1。

表1校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果

2.2方法的檢出限

連續(xù)測20個試劑空白，計算其10倍標(biāo)準(zhǔn)差所對應(yīng)的待測物含量，結(jié)果見表2。

表2方法檢出限結(jié)果

2.3精密度[4]

做6個平行樣，算出RSD，結(jié)果見表3。

表3精密度結(jié)果

2.4準(zhǔn)確度

分別取0.4mL、10μg/mL標(biāo)液做空白回收率，結(jié)果見表4。

表4準(zhǔn)確度結(jié)果

3結(jié)論

綜上所述，方法中規(guī)定了測定低限為0.20mg/kg，試驗證明，實驗室的檢測限能夠滿足方法的要求。實驗室的精密度為4.66%，小于5%，回收率為96.0%，滿足回收率要求在90%～110%之間的要求，這證明實驗室的精密度和回收率能夠滿足方法的要求。分光光度計測定紡織品中六價鉻含量的方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，能滿足實驗室的檢測要求。

參考文獻(xiàn)：

[1]茅文良，汪磊，張克和，等.HPLC法測定紡織品中可萃取六價鉻[J].印染，2011，37（14）：37-39.

[2]洪錦清，李敬，程玉龍，等.離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測紡織品中六價鉻[J].質(zhì)譜學(xué)報，2012，33（5）：290-294，314.

[3]GB/T17593―32006紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法