金屬粉末 有效密度的測定 液體浸透法 征求意見稿

1GB/T5161-202X金屬粉末有效密度的測定液體浸透法本文件規(guī)定了金屬粉末有效密度的測定方法。本文件適用于金屬粉末有效密度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法ISO3507實驗室玻璃器皿-密度計3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1粉末有效密度effectiveparticledensity粉末的質(zhì)量除以粉末的有效體積。注1：當顆粒存在閉孔隙時，閉孔隙被當作單個顆粒體積的一部分。注2：如果測試的目的是確定金屬材料的真密度，測試僅限于沒有封閉孔隙的顆?；虿考?.2比重瓶法pycnometry用比重瓶做工具來測定粉末或顆粒有效密度的方法。3.3粉末有效體積effectivevolumeofpowders粉末除去所有的開孔隙的體積后，粉末顆粒所占據(jù)的體積。4原理將金屬粉末樣品置于預(yù)先測定了質(zhì)量和體積的比重瓶中，加入液體介質(zhì)，在真空環(huán)境下使這種液體介質(zhì)充分地浸透到粉末顆粒的開孔隙中。根據(jù)阿基米德原理，測出粉末的有效體積，從而計算出單位體積的質(zhì)量，即為粉末的有效密度。5儀器5.1比重瓶可選玻璃制做的比重瓶，例如ISO3507規(guī)定的玻璃做的蓋-呂薩克式比重瓶，容積為25ml或50ml（如圖1所示或其他合適類型的比重瓶。2GB/T5161-20XX5.2真空除氣裝置真空除氣裝置內(nèi)應(yīng)可以容納比重瓶，并能清楚地觀察到比重瓶內(nèi)試樣的情況。該裝置應(yīng)能與真空泵相連，使比重瓶可處在真空環(huán)境內(nèi)。如附錄A中圖A.1所示。5.3真空泵：真空泵：可以獲得666,5Pa(5mmHg)或更好的真空度。5.4真空度測量儀真空表應(yīng)可以測量到0kPa~26.66kPa（0mmHg~200mmHg）。5.5天平天平要有足夠的量程，稱量試樣的精確度為0.0001g。5.6溫度計溫度計讀數(shù)可達±0.1℃。5.7超聲波清洗器可替代真空泵和真空表。6測試準備6.1樣品干燥樣品在110℃溫度下空氣浴中充分干燥后，放入干燥容器內(nèi)冷卻到室溫待用。當樣品需要冷卻較長時間時，樣品應(yīng)完全平鋪開，并在冷卻過程中輕輕攪拌一至二次。注意1：當樣品在該加熱溫度下不穩(wěn)定時，樣品應(yīng)該進行真空干燥而不是加熱。注意2：必要時建議記錄樣品質(zhì)量的減少與時間的對應(yīng)關(guān)系圖以確保試樣已干燥透徹。6.2浸透液的準備比重瓶法選用的浸透液不能與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不能溶解樣品。應(yīng)選擇浸潤性好和在真空環(huán)境下不易揮發(fā)的液體。例如可選二甲苯作為浸透液。如果因為會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或溶解試樣的原因某液體不適用，可以選用蒸餾水、乙醇等作為浸透液。圖1玻璃比重瓶7試驗步驟7.1洗凈比重瓶（5.1徹底烘干后稱重（mp1精確到0.0001g(以下相同)。7.2將粉末試樣裝入比重瓶（5.1）中，約占比重瓶容積的1/3，稱重（mp2）。3GB/T5161-201X/7.3緩慢地將浸透液加入比重瓶（5.1）直至液面浸過樣品，使液面超過試樣面。添加浸透液時要小心，不要讓試樣飛濺。以下，比重瓶內(nèi)沒有氣泡溢出時停止除氣，恢復(fù)到常壓。除氣過程中允許緩慢減壓使浸透液不至于沸騰，粉末試樣不能飛出瓶外。另一個可替換的抽真空方法的脫氣步驟是使用超聲波清洗設(shè)備(如浴)，直到不再見到氣泡，液體中可加少量適當?shù)慕档捅砻鎻埩Φ谋砻婊钚詣?.5從真空除氣裝置（5.2）中取出比重瓶（5.1）靜置一段時間使浸透液恢復(fù)到室溫，達到熱平衡后記錄溫度。稱重之前應(yīng)記錄試樣、比重瓶的溫度并確保達到熱平衡。7.6將浸透液灌滿比重瓶（5.1稱重（mp3見圖A.2。7.7除掉比重瓶（5.1）中的試樣和浸透液。洗凈并烘干比重瓶，往比重瓶里注入新鮮的浸透液直至瓶蓋的細管中也充滿液體，稱重（mp4）。7.8用比重瓶法測量浸透液的有效密度：在測試溫度下（室溫將已知密度為ρw的脫氣蒸餾水（見附錄B）灌滿比重瓶，在天平上稱量為mw，按下列公式（1）計算出比重瓶的體積V0?！?）式中：V0——比重瓶的容積，單位為立方厘米（cm3mw——比重瓶盛滿脫氣蒸餾水后的質(zhì)量，單位為克（gmP1——比重瓶的質(zhì)量，單位為克（gpw——在測定溫度下脫氣蒸餾水的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。浸透液的有效密度pl可按公式（2）計算…（2）式中：pl——在測定溫度下浸透液的有效密度，單位為克每立方厘米（g/cm3mP4——比重瓶盛滿浸透液后的質(zhì)量，單位為克（g）。浸透液的有效密度精確到小數(shù)點后4位。當用脫氣蒸餾水作為浸透液時，可直接采用附錄B中脫氣蒸餾水的有效密度值。步驟6.6到6.8允許的溫差應(yīng)控制在±1℃以內(nèi)。8計算將按條款6測得的數(shù)值帶入公式（3）中，即可計算出粉末顆粒的有效密度…（3）2GB/T5161-20XX公式中：p——有效密度，單位為克每立方厘米（g/cm3mP2——試樣與比重瓶的質(zhì)量和，單位為克（gmP3——試樣、浸透液及比重瓶三者的質(zhì)量和，單位為克（g）。9平行測試正常情況下平行測兩個試樣，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。若兩個測定值的相對誤差超過1%時，應(yīng)平行地重測兩次以上，取其算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果。最終測定結(jié)果精確到小數(shù)點后第二位。10試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)檢測單位的名稱；b)測試日期；c)試樣預(yù)處理的描述（加熱溫度和時間，抽真空時間d)比重瓶（類型，容量e）使用的浸透液的描述和測量溫度；f）測定結(jié)果；g）任何可能影響到結(jié)果的因素；h）本文件編號。3GB/T5161-201X/（資料性附錄）A.1真空除氣裝置及比重瓶法