DB1311-T 040-2023 無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀校準(zhǔn)規(guī)范

ICS17.100CCSN741311IDB1311/T040—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由衡水市市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口本文件起草單位：衡水市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、恒為檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證（河北）集團(tuán)有限公司。本文件主要起草人：郭峰、李光、車兵、趙朋朋、李菁、趙亞廣、蘇耀。1DB1311/T040—2023無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀校準(zhǔn)規(guī)范本文件規(guī)定了無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀（以下簡(jiǎn)稱硫化儀）校準(zhǔn)的計(jì)量特性、條件、項(xiàng)目和方法、結(jié)果的表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔。本文件適用于衡水市滿足GB/T16584、GB/T9869、HG/T3709要求的測(cè)定混煉膠膠料硫化特性的橡膠無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的校準(zhǔn)。2規(guī)范性引用文件本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語(yǔ)和定義JJF1001-2011界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4概述無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀是橡膠加工行業(yè)控制橡膠質(zhì)量，快速檢驗(yàn)及橡膠基礎(chǔ)研究應(yīng)用最廣泛的儀器，為橡膠最優(yōu)化配方組合提供了精確的數(shù)據(jù)，它包含有上、下兩個(gè)可被加熱的模子，在一定的壓力下閉合形成容納試樣的模腔，使其中一個(gè)模體相對(duì)于另一個(gè)模體震蕩或擺動(dòng)，通過(guò)測(cè)定膠料對(duì)包覆往復(fù)擺動(dòng)的轉(zhuǎn)子的作用力矩的大小，得到膠料的硫化特性。無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀按轉(zhuǎn)矩測(cè)量系統(tǒng)分為兩種類型：上轉(zhuǎn)矩測(cè)量系統(tǒng)和下轉(zhuǎn)矩測(cè)量系統(tǒng)，見(jiàn)圖1。按模腔也分為兩種類型，非接觸密封（即間隙密封)和接觸密封（即橡膠密封圈密封)，見(jiàn)圖2。不同類型的硫化儀在采用模體擺動(dòng)和測(cè)量轉(zhuǎn)矩方面是相同的，只是模腔密封形式不同。圖1不同轉(zhuǎn)矩系統(tǒng)硫化儀示意圖2DB1311/T040—2023圖2不同模腔硫化儀示意圖5計(jì)量特性無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的計(jì)量特性見(jiàn)表1，校準(zhǔn)記錄見(jiàn)附錄A。表1無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的計(jì)量特性1236校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件溫度：5℃~40℃。濕度：不大于85%RH。校準(zhǔn)時(shí)周圍無(wú)影響標(biāo)準(zhǔn)器使用的其他環(huán)境。6.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表2。3DB1311/T040—2023表2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器技術(shù)指標(biāo)10℃~300℃237校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目見(jiàn)表3。表3無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目1237.2校準(zhǔn)方法7.2.1外觀檢查校準(zhǔn)前先進(jìn)行外觀檢查。無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀應(yīng)有銘牌，銘牌上應(yīng)標(biāo)明型號(hào)、出廠編號(hào)、出廠日期和制造廠等信息。儀器表面應(yīng)平整，不應(yīng)有圖樣未規(guī)定的凸起、凹陷、粗糙不平和其他損傷。模腔內(nèi)槽溝邊緣應(yīng)清晰無(wú)塌邊或其他影響膠料測(cè)定結(jié)果的缺陷，上下模腔應(yīng)整齊勻稱，不允許有錯(cuò)位。7.2.2溫度7.2.2.1模腔溫度偏差用專用測(cè)溫裝置進(jìn)行測(cè)量。將溫度傳感器置埋于測(cè)溫模型中，如圖3所示，放下上模體，待溫度穩(wěn)定后，從專用測(cè)溫裝置顯示儀表讀取溫度值。操作過(guò)程中應(yīng)注意測(cè)溫模型上、下部的導(dǎo)熱金屬表面與上、下模的模腔表面良好接觸，模體外圍需進(jìn)行保溫，確保溫度穩(wěn)定后方可進(jìn)行讀數(shù)。校準(zhǔn)溫度設(shè)定點(diǎn)按儀器實(shí)際使用的溫度范圍取均勻分布3個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)溫度點(diǎn)一般可取140℃、160℃、180℃進(jìn)行校準(zhǔn)，也可以取實(shí)際工作中使用的溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。每個(gè)溫度校準(zhǔn)點(diǎn)溫度恒定后每間隔2min從測(cè)溫裝置顯示儀表讀取溫度值1次，至少讀取3次，取平均值作為測(cè)量結(jié)果。測(cè)量結(jié)果保留到0.01℃。4DB1311/T040—2023圖3模腔溫度偏差測(cè)量示意圖各校準(zhǔn)點(diǎn)溫度偏差Δt按公式(1)進(jìn)行計(jì)算：式中：?t——模腔溫度偏差，℃;t——校準(zhǔn)點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度的平均值，℃;to——硫化儀校準(zhǔn)點(diǎn)溫度設(shè)定值，℃。7.2.2.2模體溫度波動(dòng)度以無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀上、下模模體壁作為上、下模的測(cè)溫區(qū)，用專用測(cè)溫裝置進(jìn)行測(cè)量，將隔溫塊至于上下模測(cè)溫模型中間，確保上下模溫度互不影響，如圖4所示。無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，在160℃測(cè)量點(diǎn)，10min內(nèi)(每2min測(cè)試一次)測(cè)量6次，實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號(hào)，作為溫度波動(dòng)度校準(zhǔn)結(jié)果。上下模體溫度波動(dòng)度按Δtf公式(2)進(jìn)行計(jì)算：式中：?tf——模體溫度波動(dòng)度，℃;tjmax——6次實(shí)測(cè)溫度的最高值，℃;tjmin——6次實(shí)測(cè)溫度的最低值，℃;5DB1311/T040—2023圖4模體溫度波動(dòng)度測(cè)量示意圖7.2.3扭矩扭矩用扭矩測(cè)量?jī)x進(jìn)行校準(zhǔn)。將經(jīng)過(guò)溯源的扭矩測(cè)量?jī)x固定于儀器上、下模之間，把模腔溫度設(shè)定至工作溫度，待溫度穩(wěn)定后,按要求啟動(dòng)模腔正常擺動(dòng),此時(shí)無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀設(shè)定扭矩值與扭矩測(cè)量?jī)x示值之差即為扭矩示值誤差，連續(xù)測(cè)量三次，結(jié)果保留到0.001Nm。扭矩示值相對(duì)誤差e按公式(3)進(jìn)行計(jì)算：式中：e——扭矩示值相對(duì)誤差，%；M——儀器扭矩設(shè)定值，Nm；M-——扭矩測(cè)量?jī)x3次測(cè)量的平均值，Nm。7.2.4模腔閉合力用0.3級(jí)測(cè)力儀測(cè)量模腔閉合力。將無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的壓力值乘以模腔面積，得到對(duì)應(yīng)模腔閉合力值。將0.3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀固定于儀器上、下模之間，在11kN附近，連續(xù)測(cè)量3次，取平均值與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀示值之差為模腔閉合力示值誤差，結(jié)果保留到0.01kN。模腔閉合力示值誤差ΔF按公式(4)進(jìn)行計(jì)算：式中：ΔF——模腔閉合力示值誤差，kN；F——儀器顯示值，kN；——標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀3次測(cè)量平均值，kN。8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)6DB1311/T040—2023校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同)；d)證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào))，每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱和地址；f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期；h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；i)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明：j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；k)校準(zhǔn)結(jié)果：見(jiàn)附錄B；l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明：按附錄C和附錄D進(jìn)行；m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n)校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)遇o)校準(zhǔn)人和核驗(yàn)人簽名p)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效性的聲明；q)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書(shū)的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。復(fù)校間隔時(shí)間宜為12個(gè)月，使用特別頻繁時(shí)應(yīng)適當(dāng)縮短。在使用過(guò)程中經(jīng)過(guò)修理、更換重要器件等一般需要重新校準(zhǔn)。7DB1311/T040—2023無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀校準(zhǔn)記錄示例無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀校準(zhǔn)記錄見(jiàn)表A.1。表A.1無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀校準(zhǔn)記錄示例℃%1231234561234561231238DB1311/T040—2023無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀校準(zhǔn)結(jié)果示例無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀校準(zhǔn)結(jié)果見(jiàn)表B.1。表B.1無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀校準(zhǔn)結(jié)果示例12349DB1311/T040—2023模腔溫度偏差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例C.1校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)溫度設(shè)定點(diǎn)按儀器實(shí)際使用的溫度范圍取均勻分布3個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)溫度點(diǎn)一般可取140℃、160℃、180℃進(jìn)行校準(zhǔn)，也可以取實(shí)際工作中使用的溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。每個(gè)溫度校準(zhǔn)點(diǎn)溫度恒定后每間隔5min從測(cè)溫裝置顯示儀表讀取溫度值1次，至少讀取3次，取平均值作為測(cè)量結(jié)果。測(cè)量結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后2位。C.2測(cè)量模型由硫化儀溫度示值誤差計(jì)算公式得：?t=?t0式中：?t——硫化儀溫度偏差(℃);——校準(zhǔn)點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度的平均值(℃);t0——硫化儀校準(zhǔn)點(diǎn)溫度設(shè)定值(℃);?——專用測(cè)溫裝置的修正值(℃)。C.3靈敏系數(shù)靈敏系數(shù)ci=?f/?xi則：c1=??t/?=1c1=??t/?t0=?1c1=??t/??=1u(?t)=u+u+uC.4輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定C.4.1測(cè)量重復(fù)性引入的測(cè)量不確定度分量u1在重復(fù)性條件下，用專用測(cè)溫裝置對(duì)硫化儀作160℃溫度點(diǎn)進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，從溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量值見(jiàn)表C.1。表C.1重復(fù)10次測(cè)量結(jié)果123456789計(jì)算得出單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差實(shí)際測(cè)量3次取平均值作為測(cè)量結(jié)果，則，溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度:DB1311/T040—2023u1=Sti/3=0.014℃C.4.2硫化儀分辨率引入的測(cè)量不確定度分量u2硫化儀分辨率引入的測(cè)量不確定度分量已包含在重復(fù)性測(cè)量中，不再重復(fù)評(píng)定。故：u2=0℃C.4.3測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)裝置誤差引入的測(cè)量不確定度分量u3測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=0.012℃k=2，則u3=U/k=0.06℃C.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量表見(jiàn)表C.2。表C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量表分量u(xi)u(xi)ci=?f/?xici×uxi℃u11u200u31C.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucu(?t)=u+u+uC.7擴(kuò)展不確定度U取k=2，則擴(kuò)展不確定度為：校準(zhǔn)溫度點(diǎn)160℃時(shí)，U=2×uc(?t)=0.12℃DB1311/T040—2023轉(zhuǎn)矩測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例D.1校準(zhǔn)方法扭矩用扭矩測(cè)量?jī)x進(jìn)行校準(zhǔn)。將經(jīng)過(guò)溯源的扭矩測(cè)量?jī)x固定于儀器上、下模之間，把模腔溫度設(shè)定至工作溫度，待溫度穩(wěn)定后,按要求啟動(dòng)模腔正常擺動(dòng),此時(shí)無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀設(shè)定扭矩值與扭矩測(cè)量?jī)x示值之差即為扭矩示值誤差，連續(xù)測(cè)量3次，結(jié)果保留到0.001Nm。D.22.測(cè)量模型由硫化儀扭矩測(cè)量示值誤差計(jì)算公式:式中：x0——扭矩測(cè)量?jī)x的標(biāo)稱值（Nm）x-——實(shí)測(cè)扭矩的平均值（Nm）。D.3靈敏系數(shù)靈敏系數(shù)ci=?f/?xi則：c1=??x/?x-=1c1=??x/?x0=?1c1=??x/??=1D.4輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定D.4.1測(cè)量重復(fù)性引入的測(cè)量不確定度分量u1在重復(fù)性條件下，用扭矩測(cè)量?jī)x對(duì)硫化儀扭矩進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，從溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量值見(jiàn)表D.1。表D.1重復(fù)10次測(cè)量結(jié)果123456789計(jì)算得出單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差實(shí)際測(cè)量3次取平均值作為測(cè)量結(jié)果，則，