THBIQA 0001.7-2023 獸藥制劑中非法添加9種糖皮質(zhì)激素類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗檢疫學(xué)會發(fā)布I——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件起草單位：石家莊海關(guān)技術(shù)中心、河北科星藥業(yè)有限公司、河北省畜牧獸醫(yī)研究所、河北省鄉(xiāng)村振興促進(jìn)中心、河北省動物微生態(tài)制劑產(chǎn)本文件主要起草人：張海超、賈海濤、艾連峰、甄理、劉1獸藥制劑中非法添加9種糖皮質(zhì)激素類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法），），5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1潑尼松、潑尼松龍、地塞米松、倍他米松、氟氫可的松、甲基潑尼松龍、倍氯米松、氫化可的松、可的松，純度均大于等于95%。標(biāo)準(zhǔn)物5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2）：5.3.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.3.2用乙腈（5.1.15.4材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。30.22μm有機濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)）；ABa)離子化方式：電噴霧正離子掃描模式（ESI+）和電噴霧負(fù)離子掃b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時間±0.1min之內(nèi)保留時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應(yīng)項目的實驗污染，應(yīng)加強實驗環(huán)境的控制以及所49結(jié)果計算試樣中糖皮質(zhì)激素類藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式(1)計算：…X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A——樣品溶液中被測物的峰面積；As標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的峰面積；C標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V提取溶劑總體積，單位為毫升(mL);V?吸取出用于凈化的提取溶液的體積，單位為毫升(mL);V?樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mgkg時保留三位有效數(shù)字。10檢測方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度10.2準(zhǔn)確度本方法對針劑、粉劑和酊劑中9種糖皮質(zhì)激素類藥物在0.1mg/kg~1.0mg/kg添加濃度的回收率范圍為80%~110%。10.3精密度本方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%。5名稱英文名稱結(jié)構(gòu)式潑尼松潑尼松龍HO地塞米松倍他米松氟氫可的松O0甲基潑尼松龍OHH倍氯米松H氫化可的松0可的松參考質(zhì)譜條件1)：i）加熱氣流速：10.0L/min；j）其他質(zhì)譜參數(shù)見表A.1。表B.19種糖皮質(zhì)激素類藥物的參考保留時間、監(jiān)測離子和碰撞能量+-9++++++-9注：*為定量離子，對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能存在差異，測定前應(yīng)當(dāng)將參數(shù)優(yōu)氫化可的松363.2>121.1潑尼松359.2>341.2甲基潑尼松龍375.2>161.2氟氫可的松381.2>239.1氫化可的松363.2>147.2潑尼松359.2>237.2甲基潑尼松龍375.2>253.2氫化可的松363.2>147.2潑尼松359.2>237.2甲基潑尼松龍375.2>253.2氟氫可的松381.2>267.1氟氫可的松381.2>267.1倍氯米松409.2>391.2倍他米松←393.2>373.2→地塞米松393.2>373.2倍氯米松409.2>391.2倍他米松←393.2>373.2→地塞米松393.2>373.2潑尼松龍←405.1>329.1→可的松405.1>329.