塑料 差示掃描量熱法（DSC） 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定 征求意見稿

4塑料差示掃描量熱法（DSC）第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定熔融焓enthalpyoffusion結(jié)晶焓enthalpyofcrystallization59操作步驟9.1儀器準(zhǔn)備9.2試樣質(zhì)量的測(cè)量將試樣放入坩堝內(nèi)，稱量試樣，除非材料標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定，優(yōu)選試樣變熱偏高或者偏低時(shí)，所需試樣的質(zhì)量可能會(huì)高于或低于5mg～10mg。9.3將坩堝放入儀器中9.4測(cè)試消除試驗(yàn)材料以前的熱歷史，通常在外推熔融終止溫度（ref,m）以上約30℃。樣品和試樣的熱歷史及形態(tài)對(duì)聚合物的DSC測(cè)試結(jié)果有較大影響。進(jìn)行預(yù)熱循環(huán)并進(jìn)行第二6注：由于過冷，只有達(dá)到一定的溫度梯度時(shí)才會(huì)發(fā)生結(jié)晶，該溫度通常低9.4.8將儀器冷卻到室溫，取出——結(jié)晶峰溫Tp,c；ΔHf，ΔHc——試樣的熔融焓或結(jié)晶焓，單位為千焦每千克（kJ/kg）或焦耳每克（J/gΔHCal——標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融焓或結(jié)晶焓，單位為千焦每千克（kJ/kg）或焦耳每克（J/gA——試樣的峰面積；mCal——校準(zhǔn)材料的質(zhì)量。7T——溫度；Ti,m——熔融峰起始溫度;Tp,m——熔融峰值溫度;聚甲醛（POM）、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（P表1精密度結(jié)果（10K/min升降溫速率）樣品名稱精密度結(jié)果/℃Tei,mTp,mTef,mTei,cTp,cTef,cΔHfΔHc8HDPE平均值118.7重復(fù)性r再現(xiàn)性RPP平均值重復(fù)性r再現(xiàn)性RPOM平均值重復(fù)性r再現(xiàn)性RPBT平均值重復(fù)性r再現(xiàn)性RPA66平均值重復(fù)性r再現(xiàn)性Rr：重復(fù)性限。在重復(fù)性試驗(yàn)條件下（即：由同一個(gè)操作者、用同一臺(tái)設(shè)備、在同一實(shí)驗(yàn)室并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)相同材料進(jìn)行R：再現(xiàn)性限。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下（即：由不同的操作者、用不同的表2精密度結(jié)果（20K/min升降溫速率）樣品名稱精密度結(jié)果/℃ΔHfΔHcHDPE平均值117.4重復(fù)性r再現(xiàn)性RPP平均值重復(fù)性r再現(xiàn)性RPOM平均值重復(fù)性r9再現(xiàn)性RPBT平均值重復(fù)性r再現(xiàn)性RPA66平均值重復(fù)性r再現(xiàn)性Rr：重復(fù)性限。在重復(fù)性試驗(yàn)條件下（即：由同一個(gè)操作者、用同一臺(tái)設(shè)備、在同一實(shí)驗(yàn)室并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)相同材料進(jìn)行R：再現(xiàn)性限。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下（即：由不同的操作者、用不同的a）每個(gè)峰的轉(zhuǎn)變特征溫度Tp,m、Ti,m、Tf,m、Tp,c、Ti,c和Tf,c值，如果需要還可以包括Tei,m、Tef,m、），）；k）試驗(yàn)結(jié)果包括DSC曲線的獲得；l）任何附加信息，包括任何偏離程序的細(xì)節(jié)，以及GB/T19466.1相關(guān)部分中未指明的可能[3]TURI,E.A.,Thermalcharacterizationofpolymericmaterials,2ndEd.,Acade[4]PEREZ,J.,Physiqueetmécaniquedespolymèresa[5]NAKAMURA,S.,etal.,Thermalanalysisofpolymersamplesbyaroundrobinmethod—I:Reproducibilityofmelting,crystallizationandglasstransiti