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DB34DB34/T2979.1—2017塑料及其制品中有機(jī)污染物分析方法第1部分:對(duì)特辛基苯酚的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法Methodsofanalysisfororganicpollutantsinplasticsandplasticproducts—Part1:Determinationfor4-tert-Octylphenol—Gaschromatography-massspectrometry安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB34/T2979《塑料及其制品中有機(jī)污染物分析方法》共1塑料及其制品經(jīng)粉碎后,用丙酮微波萃取法提取,提取液經(jīng)過濾后,采用氣相色譜-質(zhì)譜),):4.3.2對(duì)特辛基苯酚工作溶液:移取適量對(duì)特辛基苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用丙酮逐級(jí)稀釋):2取出冷卻至室溫后過濾,移取全部濾液于50mL容量瓶中,并用適量丙酮清洗殘?jiān)喜⑴c容量瓶中,用丙酮定容(視試樣中對(duì)特辛基苯酚含量作相應(yīng)的稀釋或濃縮混勻后過0.45μm色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管色譜柱或性能相似的分析柱,規(guī)格為:30m×0.25程序升溫:初始溫度100℃,保持1min;以15℃/min升溫至%,):3將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,測(cè)定相應(yīng)的峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的質(zhì)量濃將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,得到對(duì)特辛基苯酚定量離子的峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得試樣待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時(shí)間處(±0.5%)出現(xiàn),并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷相對(duì)離子豐度/%允許的相對(duì)偏差/%X(cc0)VK...................................(1)mc——試樣中對(duì)特辛基苯酚峰面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);););K——稀釋倍數(shù);m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。););45 A.1對(duì)特辛基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC-MS總離子流(TIC)色譜圖(見圖A.1) A.2對(duì)特辛基苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的GC-MS質(zhì)譜圖(見圖A.2)豐度#63993:Phenol,4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)- 135.00 9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 500 50029.0077.00 1500107.00 57.00 1000206.00 0020
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