材料分析方法周玉第三版課后習(xí)題答案

材料分析方法周玉第三版課后習(xí)題答案

第一章X射線物理學(xué)基礎(chǔ)

1、在原子序24到74之間選擇7種元素，根據(jù)它們的

特征譜波長(zhǎng)，用圖解法驗(yàn)證莫塞萊定律。

2、若X射線管的額定功率為，在管電壓為35KV時(shí)，容

許的最大電流是多少？答：/35KV二。

4、為使Cu靶的KB線透射系數(shù)是K□線透射系數(shù)的1/6,

求濾波片的厚度。

答：因X光管是Cu靶，故選擇Ni為濾片材料。查表得：

Uma=/g,umP=290cm2/g,有公式，，，故：，解得：t二t

6、欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，所

需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長(zhǎng)是

多少？

答：eVk=he/人

Vk=X10-34XX108/(X10-19XX10-10)=(kv)

入0=/v(nm)=/(nm)=(nm)

其中h為普郎克常數(shù)，其值等于X10-34

e為電子電荷，等于X10-19c

故需加的最低管電壓應(yīng)2(kv),所發(fā)射的熒光輻射波長(zhǎng)

是納米。

7、名詞解釋：相干散射、非相干散射、熒光輻射、吸

收限、俄歇效應(yīng)

答：⑴當(dāng)X射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)

的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻

率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和

頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件,

故稱為相干散射。

⑵當(dāng)X射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可

以得到波長(zhǎng)比入射X射線長(zhǎng)的X射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不

同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。

⑶一個(gè)具有足夠能量的X射線光子從原子內(nèi)部打出一

個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K空位時(shí)，將向外輻射K系x

射線，這種由x射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程，稱熒

光輻射?；蚨螣晒?。

⑷指x射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)

原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電

子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W,稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)人稱

為K系的吸收限。

⑸原子鐘一個(gè)K層電子被光量子擊出后，L層中一個(gè)電

子躍入K層填補(bǔ)空位，此時(shí)多余的能量使L層中另一個(gè)電子

獲得能量越出吸收體，這樣一個(gè)K層空位被兩個(gè)L層空位代

替的過(guò)程稱為俄歇效應(yīng)。

第二章X射線衍射方向

2、下面是某立方晶第物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面

間距從大到小按次序重新排列：，，，，，，，，，，…

答：立方晶系中三個(gè)邊長(zhǎng)度相等設(shè)為a,則晶面間距為

d二a/則它們的面間距從大小到按次序是：...........

4、a-Fe屬立方晶體，點(diǎn)陣參數(shù)a=。如用CrKaX射線

照射，試求、及可發(fā)生衍射的掠射角。

答：立方晶系的晶面間距：=a/,布拉格方程：2dsin9

=人，故掠射角0=arcsin,由以上公式得：2d(110)sin。1=

入，得01二°,同理。2=°,03=°o

6、判別下列哪些晶面屬于［111］晶帶：，，，，，，，，，。

答:....屬于［111］晶帶。因?yàn)樗鼈兎暇Ф晒?

hu+kv+lw=0

7、試計(jì)算及的共同晶帶軸。

答：由晶帶定律：hu+kv+lw=0,得：

-3u+v+w=0(1),-u-3v+2w=0(2),聯(lián)立兩式解得：w=2v,v=u,化

簡(jiǎn)后其晶帶軸為：LH2jo

第三章X射線衍射強(qiáng)度

1、用單色X射線照射圓柱柱多晶體試樣，其衍射線在

空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的

底片去記錄？

答：當(dāng)單色X射線照射圓柱柱多晶體試樣時(shí)，衍射線將

分布在一組以入射線為軸的圓錐而上。在垂直于入射線的平

底片所記錄到的衍射花樣將為一組同心圓。此種底片僅可記

錄部分衍射圓錐，故通常用以試樣為軸的圓筒窄條底片來(lái)記

錄。

2、原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散

射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？答：原子散射因數(shù)f是一個(gè)

原子中所有電子相干散射波的合成振幅與單個(gè)電子相干散

射波的振幅的比值。它反映了原子將X射線向某一個(gè)方向散

射時(shí)的散射效率。

原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f越大。

因此，重原子對(duì)X射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。

3、洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)

式是綜合了哪幾個(gè)方面考慮而得出的？

答：洛倫茲因數(shù)是表示幾何條件對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。洛

倫茲因數(shù)綜合了衍射積分強(qiáng)度，參加衍射的晶粒分?jǐn)?shù)與單位

弧長(zhǎng)上的積分強(qiáng)度。

4、多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方第晶體，其

{100}的多重性因數(shù)是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，這個(gè)

晶體的多重性因數(shù)會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？

答：表示某晶面的等同晶面的數(shù)目。多重性因數(shù)越大,

該晶面參加衍射的幾率越大，相應(yīng)衍射強(qiáng)度將增加。其{100}

的多重性因子是6；如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦?/p>

因子是4；這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱性不同而

改變。

6、多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuK

?攝得的鋁的德拜相，試計(jì)算出頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度和

e-2M,以最強(qiáng)線的強(qiáng)度為100)o頭4根線的9值如下：

答：多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示晶體結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)條件對(duì)

衍射強(qiáng)度影響的總和1=10入332JiR2VVC2P|F12(1)

(0)A(0)e?2M

即：查附錄表F,可知：Ir=PF21+COS20sin20cos0=；

Ir=PF21+C0S20sin26cos9=；Ir=PF21+C0S29sin20cos

0=；=PF21+C0S20sin20cos0=

不考慮A(9))、e?2M、P和

|F|2Il=100;I2=/=;13=/二;I4=/=

頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度分別為100、、、。

第四章多晶體分析方法

2、同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來(lái)其

。較高還是較低？相應(yīng)的d較大還是較小？既然多晶粉末的

晶體取向是混亂的，為何有此必然的規(guī)律。

答:背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較，。較高，相應(yīng)的d較

小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程，2dsin。=入，對(duì)于背

射區(qū)屬于2。高角度區(qū)，根據(jù)d=X/2sin0,0越大，d越小。

3、衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及

衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？答：入射X射線的光

束：都為單色的特征X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍

射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨29變化；

德拜法：通過(guò)進(jìn)光管限制入射線的發(fā)散度。

試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。

試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng),

約為10"20ho

記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)

帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度對(duì)的分布也不同；

4、測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射

線成30。角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍

射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系？

答：當(dāng)試樣表面與入射X射線束成30。角時(shí)，計(jì)數(shù)管與

入射線所成角度為60°,能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表

面平行。

第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)

1、電子波有何特征？與可見光有何異同？

答：電子波與其它光一樣，具有波粒二象性?？梢姽獾?/p>

波長(zhǎng)在390—760nm,在常用加速電壓下，電子波的波長(zhǎng)比可

見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。

2、分析電磁透鏡對(duì)電子波的聚焦原理，說(shuō)明電磁透鏡

的結(jié)構(gòu)對(duì)聚焦能力的影響。

答：電磁透鏡的聚焦原理：利用通電短線圈制造軸對(duì)稱

不均勻分布磁場(chǎng)，是進(jìn)入磁場(chǎng)的平行電子束做圓錐螺旋近軸

運(yùn)動(dòng)。

電磁透鏡的勵(lì)磁安匝數(shù)越大，電子束偏轉(zhuǎn)越大，焦距越

短。

3、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的？如何來(lái)消除和減少

像差？

答：電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。

球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折

射能力不同引起的，增大透鏡的激磁電流可減小球差。

像散是由于電磁透鏡的軸向磁場(chǎng)不對(duì)稱旋轉(zhuǎn)引起?？梢?/p>

通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償

色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造

成的。穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。

4、說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素

是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？

答：光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長(zhǎng)；衍

射效應(yīng)和像差對(duì)電磁透鏡的分辨率都有影響。

使波長(zhǎng)減小，可降低衍射效應(yīng)?？紤]與衍射的綜合作用,

取用最佳的孔徑半角。

5、電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說(shuō)明電

磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是什么因素影響的結(jié)果？假設(shè)電

磁透鏡沒有像差，也沒有衍射埃利斑，即分辨率極高，此時(shí)

它們的景深和焦長(zhǎng)如何？

答：電磁透鏡景深為Df=2△rO/tana,受透鏡分辨率和

孔徑半角的影響。分辨率低，景深越大；孔徑半角越小，景

深越大。

焦長(zhǎng)為DL=2Ar0aM2/,M為透鏡放大倍數(shù)。焦長(zhǎng)受分

辨率、孔徑半角、放大倍數(shù)的影響。當(dāng)放大倍數(shù)一定時(shí)，孔

徑半角越小焦長(zhǎng)越長(zhǎng)。

透鏡景深大，焦長(zhǎng)長(zhǎng)，則一定是孔徑半角小，分辨率低。

當(dāng)分辨率極高時(shí)，景深和焦長(zhǎng)都變小。

第九章透射電子顯微鏡

1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如

何？

答：由三大系統(tǒng)構(gòu)成，分別為電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控

制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。

電子光學(xué)系統(tǒng)是透射電鏡的核心，為電鏡提供射線源,

保證成像和完成觀察記錄任務(wù)。供電系統(tǒng)主要用于提供電子

槍加速電子用的小電流高壓電源和透鏡激磁用的大電流低

壓電源。真空系統(tǒng)是為了保證光學(xué)系統(tǒng)時(shí)為真空，防止樣品

在觀察時(shí)遭到污染，使觀察像清晰準(zhǔn)確。電子光學(xué)系統(tǒng)的工

作過(guò)程要求在真空條件下進(jìn)行。

2、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？

答：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾

斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角

小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。要求：入射電子束波長(zhǎng)

單一，色差小，束斑小而均勻，像差小。

3、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？

答：成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

物鏡：物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)

較高，分辨率高。

中間鏡：中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在

0到20倍范圍調(diào)節(jié)。

投影鏡：和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。

4、分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡之間的相

對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖。

答：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在

熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作,

如圖所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則

在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的

電子衍射操作，如圖所示。

5、樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)與功能如何？它應(yīng)滿足哪些要求?

答：結(jié)構(gòu)：有許多網(wǎng)孔，外徑3mm的樣品銅網(wǎng)。

樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、

旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射

電鏡的樣品臺(tái)是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空

間很小，所以透射電鏡的樣品臺(tái)很小，通常是直徑3nlm的薄

片。

對(duì)樣品臺(tái)的要求非常嚴(yán)格。首先必須使樣品臺(tái)牢固地夾

持在樣品座中并保持良好的熱；在2個(gè)相互垂直方向上樣品

平移最大值為±1口叱樣品平移機(jī)構(gòu)要有足夠的機(jī)械密度，

無(wú)效行程應(yīng)盡可能小?？偠灾?，在照相暴光期間樣品圖像

漂移量應(yīng)相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。

6、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用

如何？

答：透鏡電鏡中有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、

選區(qū)光闌。

聚光鏡的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，

它常裝在第二聚光鏡的下方；物鏡光闌通常安放在物鏡的后

焦面上，擋住散射角較大的電子，另一個(gè)作用是在后焦面上

套取衍射來(lái)的斑點(diǎn)成像；選區(qū)光闌是在物品的像平面位置,

方便分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域。

7、如何測(cè)定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪

些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？答：分辨率：可用真

空蒸鍍法測(cè)定點(diǎn)分辨率；利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶

薄膜做標(biāo)樣，拍攝晶格像，測(cè)定晶格分辨率。放大倍數(shù)：用

衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣，在一定條件下拍攝標(biāo)樣的放大像，然

后從底片上測(cè)量光柵條紋像間距，并與實(shí)際光柵條紋間距相

比即為該條件下的放大倍數(shù)。

透射電子顯微鏡分辨率取決于電磁透鏡的制造水平，球

差系數(shù)，透射電子顯微鏡的加速電壓。透射電子顯微鏡的放

大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。

8、點(diǎn)分辨率和晶格分辨率有何不同？同一電鏡的這兩

種分辨率哪個(gè)高？為什么？

材料分析方法課后習(xí)題答案

第十四章

1、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？

優(yōu)點(diǎn)：1）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。

2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量

進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜

儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。

3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好

4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面

分析。

缺點(diǎn)：1）分辨率低。

2)能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀

可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。

3)能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須

時(shí)時(shí)用液氮冷卻。

分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可

用波譜儀。

2、舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式在顯微成分分析

中的應(yīng)用。

答：(1)、定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上

用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到

分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接

從熒光屏上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。

(2)、線分析：將譜儀固定在所要測(cè)量的某一元素特征X

射線信號(hào)的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描,

便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到

另一元素的濃度分布情況。

(3)、面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀

固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)的位置，此時(shí),

在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一

元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。

3、要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物

的化學(xué)成分，選用什么儀器？用怎樣的操作方式進(jìn)行具體分

析？

答：若觀察斷口形貌，用掃描電子顯微鏡來(lái)觀察：而要

分析夾雜物的化學(xué)成分，得選用能譜儀來(lái)分析其化學(xué)成分。

(2)A、用掃描電鏡的斷口分析觀察其斷口形貌：

a、沿晶斷口分析：靠近二次電子檢測(cè)器的斷裂面亮度

大，背面則暗，故短褲呈冰糖塊狀或呈石塊狀。沿晶斷口屬

于脆性斷裂，斷口上午塑性變形跡象。

b、韌窩斷口分析：韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，

韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。韌窩斷口是一種韌性斷

裂斷口，無(wú)論是從試樣的宏觀變形行為上，還是從斷口的微

觀區(qū)域上都能看出明顯的塑性變形。韌窩斷口是穿晶韌性斷

口。

c、解理斷口分析：由于相鄰晶粒的位相不一樣，因此

解理斷裂紋從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時(shí)，在晶界處開

始形成河流花樣即解理臺(tái)階。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著

某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。

d、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口分析：斷口上有很多纖維拔

出。由于纖維斷裂的位置不都是在基體主裂紋平面上，一些

纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口山更大量露

出的拔出纖維，同時(shí)還可看到纖維拔出后留下的孔洞。

B、用能譜儀定性分析方法進(jìn)行其化學(xué)成分的分析。定

點(diǎn)分析:對(duì)樣品選定區(qū)進(jìn)行定性分析.線分析:測(cè)定某特定元

素的直線分布.面分析:測(cè)定某特定元素的面分布

a、定點(diǎn)分析方法：電子束照射分析區(qū)，波譜儀分析時(shí)，

改變分光晶體和探測(cè)器位置.或用能譜儀，獲取、E-I譜線，

根據(jù)譜線中各峰對(duì)應(yīng)的特征波長(zhǎng)值或特征能量值,確定照射

區(qū)的元素??？1

組成；

b、線分析方法：將譜儀固定在要測(cè)元素的特征X射線

波長(zhǎng)值或特征能量值，使電子束沿著圖像指定直線軌跡掃描.

常用于測(cè)晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組

織形貌結(jié)合起來(lái)分析；

c、面分析方法：將譜儀固定在要測(cè)元素的特征X射線

波長(zhǎng)值或特征能量值，使電子束在在樣品微區(qū)作光柵掃描，

此時(shí)在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布,含量高則亮。

4、掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、

圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。

、電子光學(xué)系統(tǒng)

1）電子槍:提供穩(wěn)定的電子束，陰陽(yáng)極加速電壓

2）電磁透鏡:第一、二透鏡為強(qiáng)磁透鏡，第三為弱磁透

鏡，聚集能力小，目的是增大鏡筒空間

3）掃描線圈:使電子束在試樣表面作規(guī)則掃描，同時(shí)控

制電子束在樣品上掃描與顯像管上電子束掃描同步進(jìn)行。掃

描方式有光柵掃描（面掃）和角光柵（線）掃描

4）樣品室及信號(hào)探測(cè):放置樣品，安裝信號(hào)探測(cè)器；各

種信號(hào)的收集和相應(yīng)的探測(cè)器的位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)本

身是復(fù)雜而精密的組件，能進(jìn)行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)。

信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)

電子束照射試樣微區(qū)，產(chǎn)生信號(hào)量一一熒光屏對(duì)應(yīng)區(qū)光

強(qiáng)度。因試樣各點(diǎn)狀態(tài)不同（形貌、成分差異），在熒光屏上

反映圖像亮度不同，從而形成光強(qiáng)度差（圖像）。

真空系統(tǒng)

防止樣品污染，燈絲氧化；氣體電離，使

電子束散射。真空度1。33X10——lo33X10o

由表可看出二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征X

射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。

6、二次電子成像原理及應(yīng)用

成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分

敏感。隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增

大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，

使表面

5T0nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。

應(yīng)用：a、斷口分析1）沿晶斷口；2）韌窩斷口；3）解

理斷口;

4）纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口。

b、樣品表面形貌特征1）燒結(jié)樣品的自然表面分析2）

金相表面

c、材料形變和斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)分析1）雙相鋼2）復(fù)合材

料

7、背散射電子襯度原理及應(yīng)用

Z?,ib?.不同成分--?b不同---電子強(qiáng)度差----襯度

——圖像。背散射電子像中不同的區(qū)域襯度差別，實(shí)際上反

映了樣品相應(yīng)不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差別，據(jù)此可以定性

分析樣品的化學(xué)成分分布。對(duì)于光滑樣品，原子序數(shù)襯度反

映了表面組織形貌，同時(shí)也定性反映了樣品成分分布；而對(duì)

于形貌、成分差樣品，則采用雙檢測(cè)器，消除形貌襯度、原

子序數(shù)襯度的相互干擾。

背散射電子用于：形貌分析一一來(lái)自樣品表層幾百nm

范圍；成分分析一一產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)；晶體結(jié)構(gòu)分析一

一基于通道花樣襯度。

第十三章

1、電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)？他們有

哪些特點(diǎn)和用途？

答：1）背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度

范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。用作形貌分析、成分

分析以及結(jié)構(gòu)分析。

2）二次電子:能量較低；來(lái)自表層5-10nm深度范圍；

對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析，主要用于

分析樣品表面形貌。

3）吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度

相反；與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)

襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。

4）透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體

結(jié)構(gòu)決定?？蛇M(jìn)行微區(qū)成分分析。

5）特征X射線:用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深

的區(qū)域

6）俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品

表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。

2、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何

不同？各自產(chǎn)生的信號(hào)的分辨率有何特點(diǎn)？

當(dāng)電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。

入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開來(lái)，因此二

次電子和俄歇電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。入射電子

束進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，向橫向擴(kuò)展的范圍變大，則背散射

電子的分辨率較低，而特征X射線的分辨率最低。當(dāng)電子束

射入重元素樣品中時(shí)，作用體積呈半球狀。電子書進(jìn)入表面

后立即向橫向擴(kuò)展，因此在分析重元素時(shí)，即使電子束的束

斑很細(xì)小，也能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨率

和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。

第十一章

1、薄膜樣品的制備方法

1)、從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0。3?0。5mm厚的

薄片。電火花縣切割法是目前用得最廣泛的方法，它是用一

根往返運(yùn)動(dòng)的金屬絲做切割工具，只能用于導(dǎo)電樣品。

設(shè)薄膜有A、B兩晶粒。B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足

Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(guò)(hkl)

衍射使入射強(qiáng)度10分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分。A晶粒

內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。

在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射

束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像，此時(shí)，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)

度或亮度不同，分別為

IA?I0IB?I0-Ihkl

B晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為(?1

I)B?IA?IBIA?IhklIO

明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像

稱為明場(chǎng)鏡。

暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像

稱為暗場(chǎng)像。

中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍

射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的

衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。

3、什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)

和外界條件是什么？

答：消光距離：由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互

作用結(jié)果，使10和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩,

此振蕩的深度周期叫消光距離。

影響因素：晶胞體積，結(jié)構(gòu)因子，Bragg角，電子波長(zhǎng)。

4、雙光束近似：假定電子束透過(guò)薄晶體試樣成像時(shí)，

除了透射束外只存在一束較強(qiáng)的衍射束，而其他衍射束卻大

大偏離布拉格條件，它們的強(qiáng)度均可視為零。

柱體近似是把成像單元縮小到和一個(gè)晶胞相當(dāng)?shù)某叨取?/p>

試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心

的一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。

等厚條紋：等厚條紋：當(dāng)S三C時(shí)

顯然，當(dāng)t=n/s時(shí)，Ig=0

當(dāng)t=(n+l/2)/s時(shí)，

用Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果，定性解釋以下

兩種衍襯現(xiàn)象。

晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋，也叫等厚消

光條紋。

等傾條紋：當(dāng)t三C時(shí)，

?g?R?05、什么是缺陷不可見判據(jù)?如何用不可見判據(jù)來(lái)

確定位錯(cuò)的布氏矢量?？

答：缺陷不可見判據(jù)是指：。確定位錯(cuò)的布氏矢量可按

如下步驟：找到兩個(gè)操作發(fā)射gl和g2,其成像時(shí)位錯(cuò)均不

可見，則必有g(shù)l?b=O,g2?b=0o這就是說(shuō)，b應(yīng)該在gl

和g2所對(duì)應(yīng)的晶面he內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交

線，b=glXg2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b

的大小，通常可取這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。

6、如果將作為位錯(cuò)消光的有效判據(jù)，那么，在進(jìn)行位

錯(cuò)Burgers矢量測(cè)定時(shí)，只，請(qǐng)分析為什么？要找到產(chǎn)生該

位錯(cuò)消光的兩個(gè)操作反射gl和g2,即可確定

答：這是因?yàn)?，如果能找到兩個(gè)操作發(fā)射gl和g2,其

成像時(shí)位錯(cuò)均不可見，則必有g(shù)l?b=O,g2?b=0o這就是

說(shuō)，b應(yīng)該在gl和g2所對(duì)應(yīng)的晶面he內(nèi)，即b應(yīng)該平行于

這兩個(gè)晶面的交線，b=glXg2,再利用晶面定律可以求出b

的指數(shù)。至于b的大小，通常可取這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢

量。

7、位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè),

說(shuō)明其襯度本質(zhì)上三關(guān)和由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所發(fā)生的,

叫做“應(yīng)變場(chǎng)襯度”。而且，由于附加的偏差S',隨離開位

錯(cuò)中心的距離而逐漸變化，使位錯(cuò)線的像總是有一定的寬度

第十章

I、分析電子衍射與X射線衍射有何異同？

電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足布拉格方

程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。而且他們所得到的衍射花樣在

幾何特征上也大致相似。

電子衍射和X射線衍射相比較時(shí)具有下列不同之處：

-2a,電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多，在同樣滿足布拉

格條件時(shí)，它的衍射角0很小，約為lOrad。

而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近冗/2。

b、物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X

射線一萬(wàn)倍，曝光時(shí)間短。

C、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)

合起來(lái)。

D、電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和

愛瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果是略為偏離布拉格條件的電

子束也內(nèi)發(fā)生衍射。

2、倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何？倒易點(diǎn)陣與晶體

的電子衍射斑點(diǎn)之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系？答：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣

的關(guān)系：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。

3、何謂零層倒易截面和晶帶定理？說(shuō)明同一晶帶中各

晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。

答：晶體中，與某一晶向［uvw］平行的所有晶面屬于同

一晶帶，稱為［uvw］晶帶，該晶向［uvw］稱為此晶帶的晶帶軸，

它們之間存在這樣的關(guān)系：Hiu?Kiv?Liw?O取某點(diǎn)0*為倒易

原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢將處于同一倒易平面

中，這個(gè)倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與

Z垂直的倒易面為*,即［uvw］_L(uvw)*,因此，由同晶帶的

晶面構(gòu)成的倒易面就可以用*表示，且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn)0*,則稱

為0層倒易截面*。4、透射電鏡的主要特點(diǎn)是可以進(jìn)行組織

形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析。使中間鏡物平面與物鏡向平面重

合，在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；而

使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合，在觀察屏上得到的則

是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn)。

5、說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。

單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列,

具有明顯對(duì)稱性，且處于二維

網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行

四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)0零層倒易截面的放大

像。

多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的

熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍

射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,

與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒｛hkl｝晶面

族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2?為半錐角的

衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2?不同，但各衍射圓錐共頂、

共軸。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑。

6、薄片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長(zhǎng)為倒易“桿二棒狀晶體

材料分析測(cè)試技術(shù)部分課后答案

太原理工大學(xué)材料物理0901除夕月

1-1計(jì)算(MoKa)和(CuKa)的X-射線的振動(dòng)頻率和能量。

v=c/入=3*108/(*10-9)=*1018ST

E=hv=*10-34**1018=*10T5J

v=c/人=3*108/(0.154*10-9)=*1018ST

E=hv=*10-34**1018=*10T5J

1-2計(jì)算當(dāng)管電壓為50kV時(shí)、電子在與靶碰撞時(shí)的速度

與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能.

E=eV=*10-19*50*103=*10-15J

入=/50=nmE=*10T5J(全部轉(zhuǎn)化為光子的能量)

V=(2eV/m)1/2=(2**10-15/*10-31)l/2=*108m/s

-3分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性，為什么？

用CuKaX射線激發(fā)CuKa熒光輻射；

用CuKBX射線激發(fā)CuKa熒光輻射；

用CuKaX射線激發(fā)CuLa熒光輻射。

答：根據(jù)經(jīng)典原子模型，原子內(nèi)的電子分布在一系列量

子化的殼層上，在穩(wěn)定狀態(tài)下，每個(gè)殼層有一定數(shù)量的電子,

他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低，向外能量依次增加。

根據(jù)能量關(guān)系，M、K層之間的能量差大于L、K成之間

的能量差，K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于

釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差，所以K?的能量

大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。

因此在不考慮能量損失的情況下：

CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射；

CuK?能激發(fā)CuKa熒光輻射；

CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射；

1-4以鉛為吸收體，利用MoKa、RhKa、AgKaX射線畫

圖，用圖解法證明式的正確性。。再由曲線求出鉛對(duì)應(yīng)于管

電壓為30kv條件下所發(fā)出的最短波長(zhǎng)時(shí)質(zhì)量吸收系數(shù)。

解：查表得

以鉛為吸收體即Z=82

KaXXZUm

MoXX98

Rh

Ag

畫以u(píng)m為縱坐標(biāo)，以入Z為橫坐標(biāo)曲線得K^,可見下

圖33-4333

鉛發(fā)射最短波長(zhǎng)入0=/V=

入Z=

um=33cm3/g

「5,計(jì)算空氣對(duì)CrKa的質(zhì)量吸收系數(shù)和線吸收系數(shù)。

解：Pm=+=+=

U=Pm3P==cm-l

1-6.為使CuKa線的強(qiáng)度衰減1/2,需要多厚的Ni濾

波片？。1-7.CuKa1和CuKa2的強(qiáng)度比在入射時(shí)為2：1,

利用算得的Ni濾波片之后其比值會(huì)有什么變化？

解：設(shè)濾波片的厚度為t

根據(jù)公式I/IO=e-UmPt；查表得鐵對(duì)CuKa的口m=,有：

l/2=exp(-umPt)

即t=-()/ump=

根據(jù)公式：Um=KX3Z3,CuKa1和CuKQ2的波長(zhǎng)分別

為：和，所以U

m=K333

、Z,分別為：，

Ia1/1a2=2e/e=23exp(-)/exp(-)=

答：濾波后的強(qiáng)度比約為2：1。-Umapt-Um3Pt3322

1-8試計(jì)算Cu的K系激發(fā)電壓。

入=nm

E=hv=h*c/入二*10-34**108/=*1017J

V=*l0-17/*1079=8984V

2-2.將下面幾個(gè)干涉面按面間距的大小排列。

、、、、、、、、、答：由d?a

h?k22?12計(jì)算得：

即

(100)X110)X200)X210)>(121)>(221)=