DB34T 2127.7-2014 區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法 第7部分：原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測(cè)定　　

DB34DB34/T2127.7—2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法含量的測(cè)定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart7:DeterminationofArsenic,Antimony,Bismuth,MercurycontentbyAFS安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品原子熒光光譜法試料用王水分解，在酸性條件下，以硫脲-抗壞血酸為還原掩蔽劑，將砷(Ⅴ)、銻(Ⅴ)還原成砷(Ⅲ)、銻(Ⅲ)后，與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化砷和氫化銻，鉍直接與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化鉍，汞本部分除非另有說明，在分析中均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水（2稱取20g硼氫化鉀（3.6）溶于1000mL氫氧化鈉溶3.22.1砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(As)]=1000.0稱取1.3203g高純?nèi)趸橛?50mL燒杯中，加入20mL氫氧化鈉溶液（3.17待溶解），3.22.2砷標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(As)]=50.0μ3.23.1銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Sb)]=1000.0稱取2.3940g高純?nèi)趸R（預(yù)先燒杯中，加入80mL鹽酸溶液（3.1待溶解后，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。33.23.2銻標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Sb)]=50.0μ3.23.3銻標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Sb)]=5.0吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.22.2）于100mL容量瓶中，加鹽酸（3.3.24.1鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Bi)]=1000.0稱取1.0000g高純金屬鉍于250mL燒杯中，加入50mL硝酸溶液（3.2加熱溶解卻，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水3.24.2鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Bi)]=50.0μ3.24.3鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Bi)]=5.0吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.23.2）于100mL容量瓶中，加鹽酸（3.3.25.1汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Hg)]=100.0稱取0.1354g高純二氯化汞于250mL燒杯中，加入20mL硝3.25.2汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Hg)]=5.03.25.3汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Hg)]=0.5吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.24.2）于100mL容量瓶中，加硝酸（3.3.26混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[ρ(As)=1.0μg/mL，ρ(Sb,Bi)=0.1μg/mL,ρ(Hg)=0.01移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.21.2）10mL、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.24.3）10mL于500mL4將試料置于50mL燒杯中，用適量水潤(rùn)濕，加入20mL王水（3.11）將底部試料搖），012345As），采用原子熒光光譜儀，按照儀器工作條件，取試料清液（6.3）15m5s）；m0——從校準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中的砷、銻、鉍、汞的量(μgms——試料量（g）；選取5個(gè)含量水平的土壤和水系沉積物的樣品，分別在5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行4次測(cè)定，數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計(jì)Asr=0.1154m+0.2444R=0.1232m+0.6644r=0.1736m+0.0193R=0.2142m+0.0507r=0.1078m+0.0095R=0.2344m-0.2016r=0.0876m+2.2352R=0.1078m+5.17926As7B.1.1在待測(cè)溶液中，不大于下列含量的元B.1.2在待測(cè)溶液中，不大于下列含量的元μg/mL)。B.1.3在待測(cè)溶液中，不