藥物的鑒別試驗(yàn)

藥物的鑒別試驗(yàn)二、藥物鑒別得項(xiàng)目藥物得鑒別試驗(yàn)包括:性狀與鑒別(一)性狀(definition)聚集狀態(tài)、晶形外觀色澤臭、味物理常數(shù):相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、比旋度、吸收系數(shù)、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值第一法:測(cè)定易碎得固體藥品熔點(diǎn)第二法:測(cè)定不易碎得固體藥品(脂肪酸、石蠟等)

第三法:測(cè)定凡士林或其她類似得物質(zhì)比旋度:指在一定波長(zhǎng)下,偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g得溶液時(shí)測(cè)得得旋光度。可用于鑒別藥物、檢查藥物得純度與含量測(cè)定。[n]TD=100α/dL摩爾吸收系數(shù)ε=A/CL吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)(Ch、P收載得方法)E1%1cm=A/CL

(二)一般鑒別試驗(yàn)(generalidentificationtest)就是指依據(jù)藥物得化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化特性,通過化學(xué)反應(yīng)類鑒別藥物得真?zhèn)巍hP附錄中有:丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機(jī)氟類、無機(jī)金屬類(Na,K,Li,Ca,Ba,Fe、,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等)、有機(jī)酸鹽類(水楊酸鹽)、無酸鹽類。

1、有機(jī)氟化物有機(jī)氟氧瓶燃燒無機(jī)氟離子pH4、3茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物2、有機(jī)酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物(2)酒石酸鹽供試品溶液(中性)+氨制硝酸銀水浴中

銀鏡3、芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色4、托烷生物堿類

此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu),有Vitali反應(yīng),顯紫色。

5、無機(jī)金屬鹽(Na,K,Ca)焰色反應(yīng):Na顯鮮黃色;K顯紫色;Ca顯磚紅色銨鹽:供試品+NaOH

氨臭使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色6、無機(jī)酸根氯化物:Cl-+Ag+AgCl乳白色

硫酸鹽:SO42-+Ba2+BaSO4

白色12大家應(yīng)該也有點(diǎn)累了，稍作休息大家有疑問的，可以詢問和交流(三)專屬鑒別試驗(yàn)(specificidentificationtest)就是證實(shí)某一種藥物得依據(jù),就是根據(jù)每一種藥物得化學(xué)結(jié)構(gòu)得差異或理化性質(zhì)得不同,選用某些特有得靈敏得定性反應(yīng),來鑒別藥物得真?zhèn)?。三、鑒別方法(一)化學(xué)鑒別法三氯化鐵呈色反應(yīng)(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

異羥戊酸鐵反應(yīng)(Ar-COOH;-COOR)

1、顯色反應(yīng)鑒別法茚三酮呈色反應(yīng)(脂肪氨基,α－氨基酸)重氮化-偶合呈色反應(yīng)(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)與金屬離子得沉淀反應(yīng)

2、沉淀生成鑒別法與硫氰化鉻銨得沉淀反應(yīng)其它沉淀反應(yīng)(如生物堿沉淀劑)

藥物本身在可見光下發(fā)射熒光藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3、熒光反應(yīng)鑒別法藥物與溴反應(yīng)后,在可見光下發(fā)出熒光藥物與間苯二酚溴反應(yīng)后,發(fā)射出熒光藥物其它反應(yīng)后,發(fā)射出熒光

制備衍生物:藥物＋試劑具有熒光得衍生物胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強(qiáng)堿處理生成氨氣(NH3;NH(C2H5)2)含硫藥物經(jīng)強(qiáng)酸處理后,加熱,生成硫4、氣體生成反應(yīng)鑒別法化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)含碘有機(jī)藥物,加熱。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯與乙酰胺類藥物酸水解后,加乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)法

藥物＋試劑新化合物有一定mp;藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費(fèi)時(shí)間,應(yīng)用較少。(二)光譜鑒別法測(cè)定最大吸收波長(zhǎng),或同時(shí)測(cè)定最小吸收波長(zhǎng)規(guī)定濃度得供試液在最大吸收波長(zhǎng)測(cè)定吸收度1、紫外光譜鑒別法規(guī)定吸收波長(zhǎng)與吸收系數(shù)法規(guī)定吸收波長(zhǎng)與吸收度比值法經(jīng)化學(xué)處理后,測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物吸收光譜特性

壓片法2、紅外光譜鑒別法糊法膜法溶液法TLC法(Rf樣＝Rf對(duì))3、色譜鑒別法

PC法

HPLC法(tR樣＝tR對(duì))

GC法

4、生物學(xué)法就是利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物鑒別法儀器鑒別方法增加快(2:1)

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)

5、藥物鑒別方法新動(dòng)向制劑廣泛采用IR法鑒別

鑒別方法簡(jiǎn)練,專屬性強(qiáng)平均每個(gè)品種收載2個(gè)鑒別反應(yīng)四、鑒別試驗(yàn)條件(一)溶液得濃度

溶液得濃度主要指被鑒別物質(zhì)得濃度,其大小影響結(jié)果得判斷。(如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色;UV法中λ