第 3-4 節(jié) 質量分數(shù)測定之方程法、熱重法

3-4【政哥提示】一定質量的固體混合物中，某指定組分的質量分數(shù)洌定方法多種多樣，常是多種方法的結合分析。本節(jié)課會系統(tǒng)地講解剩定原，考的“熱重法”進行強化訓練。一、基本測定原理1、數(shù)據(jù)測定來源(1)測氣體質量——U形管吸收氣體稱重（末端常配保護裝置）CD裝入堿石灰：吸 ＠裝入無水CaCh:吸 ＠裝入Na202:吸 裝入濃硫酸：吸收 裝入NaOH溶：吸，轉化為沉淀再稱重。(2)測氣體質量——沉淀法稱：過濾洗滌一干燥一稱重一干燥再稱女干（分解）充分的標：前后兩次稱，質量之差不超過 g。(3)測氣體質暈氣體發(fā)生裝詈反應前后的 。(4)測氣體體積—一排氣擠液法水準管讀數(shù)操作： “冷平平冷卻后數(shù)水準管上下移動右管使左右液面相平視線與凹液面最低處相平少若前方使用恒壓滴液漏斗，作用為0H測

，測 CO計本：排女2、實驗方 法設計側量方式方法名稱方法描述按選取的性質利用物質的 性利用物質的 性按測量對象排液法測量氣體體積、吸收后測增重、反應前后Am……熱重法、溶液蒸干得到溶質質量……【模型】“雞兔同籠問題”1:、ag,2的質量分數(shù)(1)加入足量水，收集 反應產(chǎn)生0剽其體積(2)加入足量的HCl，充分 反應后，蒸丁 得bg固體2:NaHC0、Na2C03ag,設計實驗測定Na2C03的質量分數(shù)(1)加熱至恒重，剩余固體bg加熱至恒重，用堿石灰吸收產(chǎn)生的氣體(2)加足墾Ba(OH)2溶液，產(chǎn)生白色沉淀bg(3)加入足量HCl，排飽和碳酸氫鈉溶液剽定產(chǎn)生氣體體積加入足量HCl，將所得溶液蒸干，得bg固體女【總結】所有質量分析類計算題的三步法l、測A+B總質量 、找A與B的守恒關系 3、解二元一次方程組練習1:某課外小組欲測定過氧化鈉與碳酸鈉混合物中過氧化鈉的質量分，準確量a克樣，下列后續(xù)實驗方案，不合理的是（ ）mIg與足量稀鹽酸反應并蒸m2g與足量水反應收集到標準狀況下片L干燥氣體D.與足量稀硫酸反應并加熱，收集到標準狀況下歷L干燥氣體練習2：孔雀石的主要成分為xCuC03·yCu()2·心，為猁定其中03的質量分數(shù)，稱取ag樣品進行實驗。下列實驗方行的是( )bg，稱得其質量為bg向樣品中加入足量稀鹽bmL氣體向樣品中加入足量的稀Ba(OH)2溶液中，過濾、洗滌、烘干，得bg固體練習3:小蘇打(NaHC03)試樣中含有碳酸鈉晶體(Na2C03·心），為測 定試樣中小蘇打的質量分數(shù)w(NaHC03)，實驗小組同學設計了如下裝置進行實驗。試樣DN2DcBA實驗過程：cBACD按圖組裝儀器，檢查裝置的氣密性；＠m(xù)1g，裝置BC、D中藥品如圖，已知加藥品后裝置B的質量為m2g、裝詈C的質量為m3g;＠關閉活塞a,點燃酒精燈加熱試樣，直到B裝置中無氣泡冒出后，打開活塞a通入N2,一段時間后，撤掉酒精燈，關閉活 塞a;＠稱得裝詈B的質量為m4g、裝置C的質量為m5g。請回答以下問題（裝置中原有空氣對實驗的影響忽略不計）：(1)用下 列各項提供的數(shù)據(jù)能計算出w(NaHC03)的是( )序號abCde數(shù)據(jù)m1、m2、m3m5m4m5m1、m3、m5(2)實驗結束后發(fā)現(xiàn)裝置A中硬質玻璃管右端有水珠，你認為利用實驗中所提供的數(shù)據(jù)還能否得到準確的w(NaHC03)?若，則 w(NaHC03)的計算式為 。若不能，此問不作答。-練習4: (2023重）的化學活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標，可用與焦炭（煤樣制得）反的CO2的轉化a來表示。究小組設計測定a的實驗裝置-如圖：

x 氣體x氣體氣體3NaHCO3飽和溶液(1)裝置I中儀器a的名稱是

足母()溶液 足擻銀氨溶液II;b中除去的物 質是 （填化學式）。(2)心將煤樣隔絕空氣在900加熱l小時得焦炭，該過程稱為 ＠裝置II中，高溫下 發(fā)生反應的學方程式(3)裝置III中，先通 入適量的氣體X,再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別成的固體質量計a。d中的現(xiàn)象 @e中生成的體為Ag，反應的化 學方程式為 @d和e的連接順序顛后將a （填＇＇偏大”“偏小”或“不變”)。(4)在工業(yè)上按照國家標準測定a:將燥后的含雜質沁的體分數(shù)為n)以一定流量通入裝置II反應，用奧氏氣體分析儀測出反后時段氣體中CO2的體積分數(shù)為m,此時a的表達式為 二、熱重分析及其衍生實驗1、結晶水含盤的測定(1)儀器與操作：CuS04·xH心中x值的測定（至少稱量 次）研磨后再稱重，目的是 。邊加熱邊攪拌，目的是 干燥器中冷卻，目的是 重復操作至完全，標志是(2)列式計算

＼例：（2021甲卷）0)易溶千水，難溶千乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的），并測定其結晶水的含呈?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽磯時，用 到的 實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、涓斗外，還必 須使用的儀器有A燒杯

（填標號）。B.容量瓶 C.蒸發(fā)皿 D.移液管(2)將CuO加入適量稀酸中，加熱 ，其主要反應的學方程式為與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優(yōu)點是 3)CuO，邊心2,0調pH為3.5 4,再煮沸10min,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操：加熱蒸發(fā)、冷卻、纖曰、

、乙醇洗滌、 ，得到膽磯。其中，控制溶液pH為3.54的目的是 煮沸l(wèi)Omin的作用 (4)結晶水測定：稱量干燥玵渦的質量為m1,加入膽磯后質量為m2,將玵渦加熱至膽磯全部變?yōu)榘咨们Ц稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復上述操作，最終總質量定為m。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽磯分子中結晶水的數(shù)為 （寫表達式）。(5)下列操作中，會導 致結晶 水數(shù)目測定值偏高的是 （填標號）。(D膽磯未充分干；＠玵渦未置千干燥器中冷卻；＠加熱時有少量膽磯進濺出、熱還原實／比希法（直接重法／間增重法）例1:co還原CuO測其純度（雜質不與co反應）質量分數(shù)表達式：誤差分析：采用稱 量U形管前后質量的方法，若少末端裝置，則 w偏例2：比 還原 純凈的W03,測定W的相對原子 質墾，已知Ar(O)=I6mo:空管質量加：管和樣品的總質量加：反應結束后管和剩余樣品總質量m3:U形管和緘石灰的總質量加：反應結 束后U形管得的總質則W的原量表達： 或 或 例：堿式碳酸鉆[Cox()y(03)可用作電子材料、，受熱時可分實驗。甲 乙 丙 丁(1)請完成下列實驗步驟：稱取3.65g樣品置千硬質玻璃內，稱暈 乙、丙裝置的；＠按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗裝置氣密性；＠加熱甲裝置中硬質玻璃管，當乙裝置中 （填實驗現(xiàn)象），停止加熱；＠打開活塞K,緩緩通入空氣數(shù)分鐘后，稱暈 乙、丙裝置的質；＠計算。(2)步驟＠中緩緩通入空氣分鐘的目的 。丿置位接連置裝填（C5。丿置位接連置裝填（C5字填堿石灰D末粉c0pBD末粉c0pBA62.8862.8880.36加熱后62.0080.00加熱前丙裝置的質量g則該緘式碳酸鉆的化學式為 例4: (2023卷）元分析有機化合的表征手段之一按如圖實驗裝置（部分裝置略）對有機化合物進行C、H元素分析。

CuO ＿dcba回答下列問題：dcba(1)將裝有樣品的Pt玵渦和CuO放入石英管中，先

，而后將已稱重Ucd與石英管連接，檢查02

。

，進行實驗。CuO的作用是 （舉l例，用化學方程式表示）。第第25頁共156頁C和d中的試劑分別是 填標號）。e和d中的試劑不可調換，理由是 A.CaCh B.NaCl c．堿石(CaO+NaOH) D.Na2S03Pt玵中樣品Oz反應完全后，應進行操： 取下e和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g,實驗結束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質譜得該機物的相對分子量為118,其分子 女3、熱重分析實驗例1: (2019新課標I)采用熱重分析法測定硫酸鐵按晶體樣品所含結晶水數(shù)，將樣品加熱到150°C時失掉1.5個結晶水失重5.6%。酸鐵銑晶體的化學式為2:In(OH)3In203的過程中存在兩步失重，In的質量分數(shù)為％（保留小數(shù)點后兩位）。On:ll5)溫度范圍I°C固體質量／g15(}-2104.4129(),-,3202.41890~9202.25例3:在空氣加熱5.49g草酸晶體(CoC204·2H心）樣品，受熱 過程中不同溫范圍分別得到一種固體物質，溫度范圍I°C固體質量／g15(}-2104.4129(),-,3202.41890~9202.25【簡單預判】反應大致為：經(jīng)測定，210 290°C過程中產(chǎn)生的氣體只有CO2,此過程發(fā)生反應的學方程式是例4: (2019江蘇）CO2的資源利用能有效少CO2放，充分利用資。(1) CaOCO2,CO2釋放利用。CaC2040 熱分解可制備CaO,CaC20比0 加熱升溫過程固質暈變如。146迥叩運 B8?硐篤146豎洷芯芯IOO西巴I崇壇云堅56

－－－－－－－－鄧廠勹一一一：0 400 600 800I000溫度／°C也寫出400600°C范圍內分解反應的化學方程式：＠與CaC03熱分解制備的CaO相比莊0 熱分解制備的CaO具有更的CO2捕集性能，其原因是 例5: (2022江蘇）FeS、FeS在空氣中易被氧。

芍 100氓酮 90FeS2在空氣中氧，測得氧化過程中剩余固體的量與 堅堅起始FeS2的質量的比值隨溫度變化的曲線如圖所示。

忘忘;:. 80、 國主悵婓 案擋

___800°C時，F(xiàn)eS2