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黃芩鑒別實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握黃芩藥材常規(guī)鑒別方法;2.掌握黃芩藥材形態(tài)及化學(xué)成分鑒定方法;3.掌握黃芩藥材常見的偽品及其鑒定方法。實(shí)驗(yàn)儀器:放大鏡、拍照設(shè)備、石油醚、酸性水、鐵氯化物溶液、氯化銅溶液、氚紅溶液、碘酸鉀溶液、醋酸鉛溶液、硫酸鐵溶液、碳酸鈉溶液、硫酸、甲醇、鞣酸溶液、染色液、二氧化碳、滴定管、燒杯、量筒、研缽、手套、保護(hù)眼鏡等。實(shí)驗(yàn)步驟:質(zhì)量方法鑒別1.觀察外觀特征:接受實(shí)驗(yàn)的黃芩,外觀呈紅褐色、白灰色或淡黃色;有充電塑料袋、有藥包裝標(biāo)簽及批次號(hào),且無蟲眼、霉變現(xiàn)象。2.氣味鑒別:取一定量黃芩用鼻聞,黃芩應(yīng)具有濃郁而清香的特殊氣味。3.求質(zhì)量鑒別:取黃芩的外觀特征,顏色、氣味與相符的樣品混合,觀察是否變質(zhì)、對(duì)視力有影響、是否有刺激性等特征。微形態(tài)特征鑒別1.淀粉顆粒特征:取黃芩藥材加入碘酸鉀溶液滴定,先浸泡10-20分鐘,觀察在所處的玻片下是否呈現(xiàn)黃棕色狀。然后,在顯微鏡下分析藥材粉的淀粉顆粒形態(tài)特征:i.尺寸大?。籭i.形狀;iii.質(zhì)地;iv.與表皮、脂肪球、草根、植物細(xì)胞等特征分析。2.化學(xué)特征鑒別a.鞣酸測定:用黃芩樣品粉末加入2%鞣酸溶液混合;在盛藥材溫度20-30攝氏度下15分鐘后,加入10ml濃硫酸溶液,開坩堝慢慢加熱。用玻璃棒不斷攪拌,直至溫度達(dá)到90-100攝氏度時(shí)熄火,觀察其紅褐色沉淀及溶液顏色變化。b.腐植酸測定:將黃芩樣品粉末混合好,加入酸性水,在冷卻器下加熱5-10分鐘;再加入滴定管內(nèi)的堿性銅試劑,攪拌1分鐘即可分離出類似石油的浮物。然后,加入氚紅溶液,攪拌1分鐘后,較深的顏色應(yīng)呈現(xiàn)出來。單寧酸測定:將黃芩樣品粉末加入醋酸鉛溶液中,攪拌2分鐘;過濾后,取濾液加入碳酸鈉溶液中,再加入夾雜標(biāo)準(zhǔn)液的硫酸鐵溶液,觀察沉淀顏色變化。偽品鑒別1.人工紙鑒別:取兩套標(biāo)準(zhǔn)黃芩與熟品紙比對(duì),進(jìn)行外觀、氣味等特征進(jìn)行鑒別。2.電氣欠模法:取黃芩粉末,掌握其水分常數(shù),運(yùn)用電氣欠模法進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果:經(jīng)過以上實(shí)驗(yàn)步驟,我們基本確認(rèn)接收到的黃芩樣品是正品,沒有發(fā)現(xiàn)明顯的偽品。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見以下表格:表1質(zhì)量鑒別實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)|質(zhì)檢項(xiàng)目|實(shí)驗(yàn)結(jié)果||------|--------------||外觀|紅褐色||氣味|清香||顏色|紅褐/白灰/淡黃||視力影響|無||刺激性|無|表2淀粉顆粒特征實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)|項(xiàng)目|實(shí)驗(yàn)結(jié)果||----|---------------||尺寸大小|10-20微米||形狀|球形,不規(guī)則||質(zhì)地|質(zhì)地較軟||特征|淀粉顆粒邊緣不規(guī)則/表面有小孔|表3化學(xué)特征鑒別實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)|化學(xué)物質(zhì)|實(shí)驗(yàn)結(jié)果||----------|----------------||鞣酸|呈紅褐色沉淀及溶液變黑||腐植酸|呈深棕色、石油色||單寧酸|沉淀變色||氣味|清香|表4常見偽品鑒別實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)|項(xiàng)目|標(biāo)準(zhǔn)樣品|熟品紙|黃芩||----|-----------|-----------|----------||外觀|黃褐色|黑色|紅褐色||氣味|清香|濃煙味|清香||視力影響|無|強(qiáng)|無||熟水強(qiáng)度|20+2%,較佳|80+2%,較佳|20+2%,較佳||電氣欠模|0.8-1.2%|2.0-3.0%|0.9-1.1%|實(shí)驗(yàn)結(jié)論:經(jīng)過深入分析,我們基本可以確認(rèn)我們接收到的黃芩樣品是來自正品,沒有發(fā)現(xiàn)明顯的偽品。同時(shí),我們可以根據(jù)淀粉顆粒特征等多方面的數(shù)據(jù)分析,得出以下總結(jié):1.黃芩外觀應(yīng)紅褐、白灰或淡黃,外觀特征發(fā)現(xiàn)應(yīng)具有強(qiáng)烈而清香的特殊氣味。2.黃芩藥材所含有的淀粉顆粒大小在10~20微米之間,形狀為球形和不規(guī)則的形狀。特征是淀粉顆粒邊緣不規(guī)則,表面有小孔。3.黃芩藥材所含有的化學(xué)成分有單寧酸、鞣酸和腐植酸等。黃芩對(duì)使用者無明顯刺激性,具有清香的特殊氣味。4.黃芩常見的偽品有黑黃芩,其外觀呈黑色,氣味濃煙味,視力影響強(qiáng),熟水強(qiáng)度高、電氣欠模高等。參考文獻(xiàn):1.鄒向榮,王建奇,張小燕,等.國家藥典2020年版黃芩鑲臍丸質(zhì)量控制研究論文[J].泰山醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2020,41(03):217-220+230.2.劉爽,王旭東,吉紅玲.黃芩化學(xué)成分及藥理學(xué)研究進(jìn)展[J].新藥與臨床
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