CSTM-六方氮化硼 氧含量的測定紅外吸收法（常規(guī)法）

T/CSTMXXXXX—2021T/CSTMXXXXX—2021PAGE6PAGE5ICSXX.XXX.XXXXX團 體 標 準T/CSTMXXXXX-201X六方氮化硼氧含量的測定紅外吸收法（常規(guī)法）201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實施中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國材料與試驗團體標準委員會XXXX領(lǐng)域委員會提出并歸口。本標準起草單位：鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司，鄭州磨料磨具磨削研究所有限公司、中南杰特超硬材料有限公司、北京安泰鋼研超硬材料制品有限責任公司、中國兵器工業(yè)集團第五三研究所、國家鋼鐵材料測試中心。本標準主要起草人：侯紅霞、包華、張相法、徐良、李穎、位星、張儀、范道鎮(zhèn)、劉霞、李宏偉、藺飛、文樺、劉婧婧。

六方氮化硼氧含量的測定紅外吸收法（常規(guī)法）1范圍本標準規(guī)定了氮化硼的氧含量的檢驗方法。本部分適用于氮化硼中氧含量的測定，定量范圍（質(zhì)量分數(shù)）氧0.25%-8.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。JB/T3914超硬磨料取樣方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T34003-2017氮化硼中雜質(zhì)元素測定方法

GB/T1.1-2009《標準化工作導(dǎo)則》GB/T20000《標準化工作指南》GB/T20001《標準編寫規(guī)則》3方法提要樣品在惰性氣氛中于脈沖電極爐的石墨坩堝中加熱熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳氣體并由載氣流載至紅外線檢測器中，根據(jù)一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波長紅外光的特性，可測得氧含量。4儀器與設(shè)備4.1脈沖加熱惰氣熔融紅外分析儀儀器應(yīng)達到下述指標：空白小于0.00005%，顯示靈敏度為0.0001%，脈沖加熱爐功率不低于8kW，爐溫不低于3000℃。4.2控制系統(tǒng)4.2.1計算機系統(tǒng)包括中央處理器、存儲器、鍵盤輸入設(shè)備、鼠標、信息中心顯示屏、分析結(jié)果顯示屏及分析結(jié)果打印機等。4.2.2控制功能包括裝卸坩堝和爐臺升降、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校準及處理等。4.3測量系統(tǒng)主要由微處理機控制的電子天平（精確至0.0001g）。4.4超聲波清洗器5試劑和材料除非另有說明，僅使用分析純試劑。5.1高純氦（或氬）氣：純度不小于99.99%。5.2動力氣：工業(yè)氮氣、工業(yè)氬氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)（油和水）的質(zhì)量分數(shù)小于0.5%。5.3石墨坩堝：采用高純或光譜純石墨加工而成，φ10mm×20mm。5.4高純免洗錫囊（99.9%）。5.5高純鎳籃（99.5）。5.6六方氮化硼標準物質(zhì)5.7無水高氯酸鎂，粒狀。5.8堿石棉，粒狀。5.9玻璃棉。6試樣六方氮化硼為白色松散粉末，按照JB/T3914超硬磨料取樣方法的規(guī)定采樣和制備樣品。7儀器準備7.1按照儀器制造廠家提供的說明書要求開機，確認儀器各參數(shù)指示在指定范圍。必要時，對儀器進行漏氣檢查，并更換無水高氯酸鎂（5.7）、堿石棉（5.8）和玻璃棉（5.9）等試劑。7.2分析前用氧有證標準物質(zhì)進行檢查試測，以確定儀器是否處于正常狀態(tài)。8分析步驟8.1試樣稱取0.02g試樣，精確至0.0001g。8.2空白試驗將錫囊（5.4）和鎳籃（5.5）置于石墨坩堝（5.3）中，按照8.4所述方法，在分析條件下加熱脫氣。按照廠家說明書操作加熱爐，測量10次空白值，氧空白值應(yīng)低于5μg，計算平均值，參考儀器說明書，將平均值作為空白輸入到儀器中，則儀器在測定試料時會自動進行空白值的電子補償。8.3校正試驗根據(jù)待測試樣的氧含量，建立相應(yīng)的分析曲線。選擇與試料盡可能相同的有證標準物質(zhì)（5.6）作為校準樣品（標準樣品含氧量范圍已經(jīng)覆蓋待測樣品含量），采取和試樣測試相同的條件進行測定，每個校準樣品分析3次取得平均值，扣除空白后，繪制氧的校準曲線。選擇至少兩個含氧量范圍接近待測樣品含量的標準樣品，進行校正和檢查，測定結(jié)果的波動應(yīng)在允許差范圍內(nèi)，以確認系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)系統(tǒng)的線性。8.4測定將試樣（8.1）放入錫囊（5.4）中，從下往上小心擠壓并折疊，保證密封良好。將錫囊包裹好的試樣置于鎳籃（5.5）中，儀器分析功率設(shè)定為5.5KW,將樣品投入脈沖電極爐進行分析。按儀器說明書操作，進行測定并讀取結(jié)果。9分析結(jié)果的計算同一試樣2次測定結(jié)果的差值如不大于允許差，則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則進行第3次測定。3次測定結(jié)果的極差如不大于1.2倍允許差，則取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則進行第4次測定。4次測定結(jié)果的極差如不大于1.3倍允許差，則取4次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果；4次測定結(jié)果的極差如大于1.3倍允許差，則取4次測定結(jié)果的中值作為分析結(jié)果。分析結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)表示，按GB/T8170的規(guī)定修約至與允許差小數(shù)相同位數(shù)。氧水平范圍m/%重復(fù)性r再現(xiàn)性R0.25-8.0r=0.0255m+0