（醫(yī)療藥品管理）中國藥典年版一部附錄(二)

見光區(qū)；（3）760～2500nm；（4）2.5～25μm（按波數(shù)計(jì)為A=lgTATE

（g/ml，g；l，cm。313.l6nm，334.15nm，365.02nm，404.66nm，435.83nm，546.07nm279.4nm，287.5nm，333.7nm，360.9nm，418.5nm，460.0nm，484.5nm，536.2nm637.5nm時間的推移會有微小的變化，使用時應(yīng)注意；近年來，常使用高氯酸鈥溶液校10%高氯酸溶液為溶劑，配制含氧化鈥(Ho2O3)4％的溶液，該241.13nm，278.10nm，287.18nm，333.44nm，345.47nm，361.31nm，416．28nm，451.30nm，485.29nm，536.64nm640.52nm。60mg，0.005mo1/L波長/nm,235（最?。?257（最大）,313（最?。?350（最大吸收系數(shù)

1cm）124.5,144.0,48.6,吸收系數(shù)

1cm）123.0～126.0,142.8～146.2,/%(g/ml),/nm,碘化鈉,1.00,220,＜0.8亞硝酸鈉,5.00,340,使用時，它們的使用范圍均不能小于截止使用波長。例如甲醇、乙醇的截止使205nm試品前，應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求，即將溶1cm（即空白光路中不置任何物質(zhì)）測定其220～240nm0.40，在241～250nm0.20，251～300nm0.10，在300nm0.05pH鑒別和檢查含量測定CXAXCRAR100，（0.04mm）3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1處的吸收峰對儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅里葉變換紅3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能1583cm-11589cm-112％透光率。儀器的標(biāo)稱2cm-1。制劑鑒別各品種項(xiàng)下規(guī)定“應(yīng)與對照的圖譜（XX）0.5％；光源石墨爐原子化器190.0～900.0nm法有連續(xù)光源（在紫外光區(qū)通常用氘燈33第二法（標(biāo)準(zhǔn)加入法）4（1）（a－b進(jìn)行展開的分配色譜。供試品經(jīng)展開后，可用比移值（Rf）位置（比移值=原點(diǎn)中心至斑點(diǎn)中心的距離／原點(diǎn)中心至展開劑前沿的距離。由于影響比移值的因素較多，因而一般采用在相同實(shí)驗(yàn)條件下與對照物質(zhì)對比以確定其異同。用作藥品鑒別時，供試品在色譜圖中所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色點(diǎn)樣器2.5cm。1.5～2.0cm，樣點(diǎn)通常應(yīng)為圓形。上行法0.5cm，展開可以單向展開，即向一個方向進(jìn)行；也可進(jìn)行雙向展開，即先向一個90°種展開劑進(jìn)行展開；亦可多次展開、連續(xù)展開或徑向展開等。GF254自制薄層板在保證色譜質(zhì)量的前提下，如需對薄層板進(jìn)行特別處理和化學(xué)改性，以適應(yīng)供試品分離的要求時，也可用實(shí)驗(yàn)室自制的薄層板。最常用的固GGF254HHF254、微晶纖維素等，其顆粒大小，10～40μm，加水或用羧甲基纖維素鈉水溶液適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻板上。使用涂布器徐布應(yīng)能使固定相在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。玻板應(yīng)光滑、平整，洗凈后不附水珠。點(diǎn)樣器110℃3013（或加有黏合劑的水溶液）在研缽中按同一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進(jìn)行涂布（0.2～0.3mm110℃30點(diǎn)樣10～15mm，8～10mm。圓點(diǎn)狀直徑一般不大5～10mm4～8mm，可用專用半自動或自動點(diǎn)樣8mm，5mm。展開5mm8～15cm，5～8cm365nm（GF254254nm記錄檢測靈敏度d2d1W1W21.0含量測定22色譜柱為內(nèi)徑均勻、下端（帶或不帶活塞）0.07～吸附劑的填裝供試品的加入洗脫蓋度、含碳量和鍵合類型等）200015nm（1nm=10A）以200030nm3～10μm2mm60℃。pH2～8pH8檢測器流動相反相色譜系統(tǒng)的流動相首選甲醇-水系統(tǒng)（檢測時，首選乙腈-水系統(tǒng)可能少用含有緩沖液的流動相，必須使用時，應(yīng)盡可能選用含較低濃度緩沖液C18C18超過±1030％10％時，則改變量以總tR（以分鐘或長度計(jì)，下同，但應(yīng)取相同單位）和峰寬（W）或半高峰寬（Wh/2，n=16（/W）2n=5.54（tR／Wh∕2）21.5。分離度的計(jì)算公式為；

tR2tR1W1、W2及W1，h/2、W2，h/2（圖當(dāng)對測定結(jié)果有異議時，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（R）（W）52.0％；采用內(nèi)標(biāo)法時，通常配制相當(dāng)于2WTW0.05h5％d1（如圖T0.95～1.05ARASARcScR ASAXcXSf

含量（cXAR加校正因子的主成分自身對照法的主成分自身對照法。在建立方法時，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）10％；0.5％～2％的雜質(zhì)，峰面積RSD5％；2%RSD2％不加校正因子的主成分自身對照法品，也可采用不加校正因子的主成分自身對照法。同上述（3）附錄ⅥE氣相色譜法系采用氣體為流動相（載氣）載氣源進(jìn)樣部分色譜柱2～4mm，2～4m，0.25mm.0.32mm0.53mm，5～60m，0.1～柱溫箱（FID（TCD（NPD（FPD（ECD150℃，250～350℃。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)30除另有規(guī)定外，應(yīng)照高效液相色譜法（附錄ⅥD）上述（1）～（3）法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法（附錄ⅥD） A

cXcXcXcXcX

AXcXXAXXΔcXAisX附錄ⅥF至溶液中使管壁帶負(fù)電荷并與溶液形成雙電層（ζpH（EOFpHpH（tm，毛細(xì)管凝膠電泳（CGE）在毛細(xì)管中裝入單體和引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)生成凝膠，這種方法主要用于分析蛋白質(zhì)、DNA聚合物溶液，如葡聚糖等的篩分作用進(jìn)行分析，稱為毛細(xì)管無膠篩分。有時將它們統(tǒng)稱為毛細(xì)管篩分電泳，下分為凝膠電泳和無膠篩分兩類。pH膠束電動毛細(xì)管色譜（MEKCMECC）當(dāng)操作緩沖液中加入大于其臨k′=0；極強(qiáng)（k′=∞20～100cm300μA2mm，RSD（k′（n，分（R（T0.1mol/L0.1mol/L料，如聚醚醚酮（PEEK）（如烷基季銨基、烷醇季銨基等）或陽離子交換功能基（洗脫液液；分離陽離子常采用稀甲烷磺酸溶液等作為洗脫液。通過增加或減少洗脫液中酸堿溶液的濃度可提高或降低洗脫液的洗脫能力；在洗脫液內(nèi)加入適當(dāng)比例的有機(jī)改性劑，如甲醇、乙腈等可改善色譜峰峰形。制備洗脫液的去離子水應(yīng)0.056μS/cm采用氦氣在線脫氣的方法，也可采用超聲、減壓過濾或冷凍的方式進(jìn)行離線脫氣。檢測器安培檢測器用于分析解離度低，但具有氧化或還原性質(zhì)的化合物。直流安培檢測器可以測定碘離子（I－、硫氰酸根離子（SCN－）積分安培檢測器和脈沖安培檢測器則常用于測定糖類和氨基酸類化合物。（Br－根離子

2、硝酸根離子

3）0.45μm照高效液相色譜法（附錄ⅥD）上述（1）～（3）法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法（附錄ⅥD）ARcRabAScSAScSa，b20℃密度，可用韋氏比重秤（2。1a，裝滿供試品20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無氣泡20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度，用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同一溫度時水的重量，按下式計(jì)算，即得。

1b，裝滿供試品20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴220℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度1.00004℃1，20℃0.9982餾程系指一種液體照下述方法落餾，校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力〔（760mmHg0.5ml25ml；D0.5℃，80℃測定法25ml，2.5～3.0cm2～3ml，注意檢讀自冷凝管開始餾出50ml，50ml0.36kPa（2.7mmHg，0.1℃；101.3kPa（760mmHg）0.36kPa（2.7mmHg3第一法取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各品種項(xiàng)下干燥失重的135℃105℃135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。6cm3cm）度，經(jīng)熔點(diǎn)測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（80℃以下者，用水；80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與2.5cm（用內(nèi)加熱的容器，溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距10℃時，將裝有供試品的3第二法測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管（242（同第一法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物適在溫度計(jì)汞球中部。照第一法將毛細(xì)管10mm5℃0.5℃，即得。第三法90～92℃0.2℃18～28mm5～6mm（其上部預(yù)先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽5℃后，擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂12mm16℃以下的525mm150mm15mm，將試16℃的水浴中，通過軟木塞在試管口處調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)的分2℃38℃，再以每分鐘3附錄ⅦD凝點(diǎn)測定法儀器裝置A25mm170mm40mm160mmB10mm18mm，然后彎成直角。內(nèi)管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml20mm。測定法取供試品（15ml；15～20g，加微5～10℃5℃5～10111【附注】附錄ⅦE1dm（如使用其他管長，應(yīng)進(jìn)行換算1m20℃。用讀數(shù)至33

對固體供試 DDl，dm；αdc100ml（，8（1）1附錄ⅦFnsinr

sinin＝sin折光率變?。蝗肷涔獾牟ㄩL越短，折光率越大。折光率以D表示，DD，t翔阿培折光計(jì)，可用白光光源20℃。度2，31.3330，250C1.3325，40℃1.3305。附錄ⅦGpHpHpHpH=－lgaH+。但氫離子活度卻難以由實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確測定。為實(shí)用pHES（pHS）的原電池電動勢，V；k（t，℃）pHpHpHpHpH0.01pH12.71g，1000ml10.21g，1000ml。3.55g3.40g，1000ml。1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空氣中二氧化碳進(jìn)入。25℃時的氫氧化鈣飽和溶25℃，25℃再經(jīng)溶解平pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,硼砂（25℃飽和溶液0,1.67,4.01,6.98,9.64,5,1.67,4.00,6.95,9.40,pHpHpH（定位±0.02pH的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的0.02pHpHpHpH0.1，取兩次讀數(shù)的平均值為其pHpH5.5～7.010－6A/9A/—C≡CH10%（g∕ml）硫代硫酸鈉溶滴定終點(diǎn)的確定終點(diǎn)的確定分為作圖法和計(jì)算法兩種。作圖法是以指示電極的電位（E）為縱坐標(biāo)，以滴定液體積（V）為橫坐標(biāo)，繪制滴定曲線，以滴定曲線的陡然上升或下降部分的中點(diǎn)或曲線的拐點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到EVΔE/ΔV（定液體積差之比）Δ2E/ΔV2（ΔE/ΔVΔE/ΔV作為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)的滴定液體積（V）為橫坐標(biāo)作圖，一級微商ΔE/ΔVΔ2E/ΔV2等于零（曲線過零）時對應(yīng)的體積即為滴定終點(diǎn)。前者稱為一階導(dǎo)數(shù)法，終點(diǎn)時的滴定液體積也可由計(jì)算求得，即ΔE/ΔV終點(diǎn)時的滴定液體積也可采用曲線過零前、后兩點(diǎn)坐標(biāo)的線性內(nèi)插法計(jì)算，

＋

×aVaΔVab永停滴定法R150mV液（0.1mol/L0.05mol/L）迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時，將滴定管R1第一法（0.1mol/L）8ml10～30ml10℃，則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正：N1t0t1N0t0N1t1第二法（0.1mol/L）8ml檢查方法1.取規(guī)定量的供試品，攤開，用肉眼或放大鏡（5～10）觀（%2.ⅤD1.鉛的測定（石墨爐法283.3nm，100～120℃，20400～750℃，20～251700～2100℃，1ml（Pb）lμg（0～5℃貯存。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備2％硝酸溶液制成每1ml0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng供試品溶液的制備A0.5g，3～5ml，2～3ml，放冷，用25mlB1g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）5～10ml，保持微沸，若變棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液適量，持續(xù)加熱至溶液澄明后升高溫度，繼續(xù)加熱至冒濃煙，直至白煙散盡，消解液呈無色透明50ml2％硝酸溶液洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。C0.5g，精密稱定，置瓷坩堝中，于電熱板上先低溫炭化500℃5～6（若個別灰化不完全，加硝酸適量，于電熱板上低溫加熱，反復(fù)多次直至灰化完全10％測定法1ml，1％0.2％0.5ml，10～20μl，鎘的測定（石墨爐法300～500℃，20～251500～1900℃，4～51ml（Cd）1μg（0～5℃貯存。10μl，供試品溶液的制備下方法測定吸光度（砷的測定（氫化物法193.7nm1ml（As）1μg（0～5℃貯存。1ml0ng，5ng，10ng，20ng，30ng，40ng10ml，25ml25％碘化鉀溶液（臨用前配制）1ml，10％供試品溶液的制備AB測定法10ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下，供試品溶液中砷（As）汞的測定（冷蒸氣吸收法253.6nm1ml（Hg）1μg（0～5℃貯存。0.7ml，0.9ml，50ml20％10ml，5％高錳酸鉀溶液0.5ml，5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖供試品溶液的制備A0.5g，3～5ml，120℃2～3ml，放20％2ml，5％0.5ml，5％鹽酸羥胺B1g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）5～10ml，120～140℃4～8（必要時延長消解時間，至消解完全20%25ml測定法測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞（Hg）銅的測定（火焰法1ml（Cu）10μg（0～5℃貯存。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備2％硝酸溶液制成侮供試品溶液的制備ⅪD10％1ml1μg，0.5μg，1μg，1μg，10μg標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備10％1ml0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，10％硝酸溶液稀釋制成1ml0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng內(nèi)標(biāo)溶液的制備1ml1μg供試品溶液的制備60℃20.5g，5～10ml（3測定法63Cu、75As、114Cd、202Hg208Pb，其中器的樣品管插入各個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中進(jìn)行測定（濃度依次遞增325ml（40ml，搖勻，即得對照溶液。于供試品溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀1.0ml，50ml，550ml1.0ml，1050ml，5標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備0.165g，1000ml10ml，100mlCl25ml，30％3ml，50ml，搖勻；如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量制成的對照溶液（取該品種項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置50ml35ml，30%3ml，50ml，搖勻）20ml50ml25ml，勻，即得（1ml10ngFe。附錄ⅨE50ml10ml，100mlPb25ml酸鹽緩沖