煙花爆竹 煙火藥中鐵含量的測定 征求意見稿

1煙花爆竹煙火藥中鐵含量的測定警告：使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法律規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了煙花爆竹煙火藥劑中鐵含量測定的方法。本標準適用于煙花爆竹煙火藥劑中鐵含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則AQ4115煙花爆竹防止靜電通用導(dǎo)則3原理試料經(jīng)過預(yù)處理后，用稀硝酸充分溶解、過濾，通過調(diào)節(jié)試液的pH值、加沉淀劑把試液中的三價鐵離子分離出來，在pH2.0下以1%磺基水楊酸指示液用EDTA直接滴定至米黃色，并保持30s。4反應(yīng)式Fe+4HNO3(稀)＝Fe(NO3)3+NO↑+2H2OFe3+＋3OH－Fe(OH)3↓Fe(OH)3＋3HCl＝FeCl3＋3H2OFe3+＋H2Y2FeY2H+5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級的水。5.1無水乙醇5.2丙酮。5.3氨水。5.5鹽酸。5.6氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=3mol/L]：稱取約120g氫氧化鈉，精確至1g，溶于水中，冷卻后再用水稀釋至1000mL，混勻后貯于塑料瓶中。25.7氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：稱取4g氫氧化鈉，精確至0.1g，溶于水中，冷卻后再用水稀釋至1000mL，混勻后貯于塑料瓶中。5.8鹽酸緩沖溶液(pH2.0)：量取0.8mL±0.02mL的鹽酸，加水稀釋至1000mL，混勻。5.9乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]：配制與標定按GB/T601執(zhí)行。5.10磺基水楊酸指示液（1。6設(shè)備和工具實驗室常用器具及以下設(shè)備和工具：6.1隔水式防爆烘箱：精度為±2℃。6.2恒溫水浴鍋：精度為±2℃。6.3pH計：pH精度為0.1。6.4分析天平：精度為0.1mg。6.5銅質(zhì)試驗篩：篩孔直徑為250μm。7試樣的制備安全須知：本標準涉及的煙火藥劑是一種易燃易爆的危險品，以下是最主要的安全技術(shù)規(guī)定：a）樣品制備前，相關(guān)人員應(yīng)通過仔細閱讀產(chǎn)品技術(shù)資料或其他方式了解煙火藥樣品的粒度及組成b)樣品制備前，相關(guān)人員應(yīng)消除身體所帶靜電，處理煙火藥時應(yīng)穿好防靜電服；c)煙火藥的處置應(yīng)在有安全防護措施條件下實施；d)煙火藥的處理應(yīng)在室內(nèi)進行，室溫不超過34℃,相對濕度不低于40%,其他安全條件應(yīng)符合AQ4115的要求；e)煙火藥研磨應(yīng)少量多次，最大限藥量5g/次；f)煙火藥樣品的干燥應(yīng)在安全防爆干燥箱中進行，干燥溫度不超過55℃。7.1試樣應(yīng)遵循少量多次原則，用銅制工具手工方法進行粉碎后過篩（6.5），取篩下物。7.2試樣在6.1中規(guī)定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。8分析步驟8.1稱取約5g試樣（精確到0.1mg）置于干燥的300mL燒杯中，先后用約100mL無水乙醇和100mL丙酮分多次洗滌，充分攪拌后用快速濾紙過濾（過濾時應(yīng)盡量使試料留于燒杯中靜置使濾紙中的丙酮基本揮發(fā)。8.2向8.1中基本干燥的燒杯中先滴加少許的蒸餾水潤濕，再緩慢滴加硝酸，待其反應(yīng)不是很劇烈時，加入150mL硝酸，將燒杯置于電爐上微沸30min。靜置10min，待其冷卻至室溫后再經(jīng)8.1中的快速濾紙過濾至另一400mL燒杯中，用蒸餾水多次洗滌。8.3往8.2盛濾液的400mL燒杯中加入100mL氫氧化鈉(5.6)溶液，靜置30min，用新濾紙過濾，并用150mL氫氧化鈉溶液(5.7)分多次洗滌。8.4用鹽酸溶解8.3中的濾渣，過濾至500mL容量瓶中，用蒸餾水多次洗滌并定容。8.5從8.4的容量瓶中量取25mL±0.05mL的試液置于300mL三角燒瓶中，加水20mL，充分振蕩后用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH2.0～pH2.5,加30mL鹽酸緩沖溶液，在恒溫水浴鍋中加熱至60℃~70℃后滴加8～10滴磺基水楊酸指示液，趁熱用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈米黃色并保持30s，記錄所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積數(shù)(V）。9結(jié)果計算鐵含量以鐵的質(zhì)量分數(shù)W計，數(shù)值以%表示，按下列公式計算:×100………式中:V——試液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)；M——鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=55.845)；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；25——所量取的試液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL500——試液定容的體積的數(shù)值，單位為毫升(