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第3講化學實驗方案的設計與評價考綱要求1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)及相關的實驗設計與評價。2.根據(jù)化學實驗的目的和要求,能做到:①設計實驗方案;②正確選用實驗裝置;③掌握控制實驗條件的方法;④預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù),得出合理結論;⑤評價或改進實驗方案??键c一常見氣體的制備實驗與評判基礎梳理·自我排查1.氣體制備裝置反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型O2、NH3等①試管要干燥;②試管口略低于試管底;③加熱時先均勻加熱再固定加強熱固、液加熱型或液、液加熱型Cl2、HCl等①燒瓶加熱時要隔石棉網(wǎng);②反應物均為液體時,燒瓶內(nèi)要加碎瓷片(或沸石)固、液不加熱型或液、液不加熱型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用長頸漏斗時,要使漏斗下端插入液面以下;②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應,且氣體不溶于水;③使用分液漏斗既可以增強氣密性,又可控制液體流速2.氣體的收集方法收集方法收集氣體的類型收集裝置可收集的氣體(舉例)排水法難溶于水或微溶于水,又不與水反應的氣體O2、H2、NO、CO等排空氣法向上排空氣法密度大于空氣且不與空氣中的成分反應Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空氣法密度小于空氣且不與空氣中的成分反應H2、NH33.氣體干燥凈化裝置類型液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體,加熱裝置4.防倒吸裝置涉氣類制備實驗先后順序(1)裝配儀器時:先下后上,先左后右。(2)加入試劑時,先固后液。(3)實驗開始時:先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點酒精燈。(4)凈化氣體時:一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無味的氣體,最后除水蒸氣。(5)防倒吸實驗:往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實驗:往往是最后停止通氣。)考點專練·層級突破練點一實驗裝置的選擇1.下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是()練后歸納氣體制備實驗的基本思路2.某化學興趣小組為研究生鐵(含碳)與濃硫酸的反應情況及產(chǎn)物性質,設計如下實驗。請回答下列問題:(1)按上圖所示裝置進行實驗(夾持裝置及尾氣處理裝置未畫出)。儀器b的名稱為________;實驗過程中,裝置B中觀察的現(xiàn)象是________________;裝置C中有白色沉淀生成,該沉淀是________(填化學式)。(2)裝置A中還會產(chǎn)生CO2氣體,請寫出產(chǎn)生CO2的化學方程式:________________________________________________________________________。(3)為了驗證裝置A中產(chǎn)生的氣體中含有CO2,請從下列①~④中選出必要的裝置,連接到A裝置的c處管口,從左到右的順序為________(填序號);然后再進行的操作是從a處多次鼓入N2,其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)某同學通過驗證實驗后期裝置A中產(chǎn)生的氣體知道還含有H2,理由是________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。考點二化學實驗方案的設計和評價基礎梳理·自我排查1.化學實驗方案設計的基本原則2.實驗方案評價的四大原則(1)可行性原則①分析實驗方案是否科學可行;②實驗操作是否安全合理;③實驗步驟是否簡單方便;④實驗效果是否明顯。(2)綠色化學原則①實驗過程中是否造成環(huán)境污染;②原料是否無毒、安全、易得;③原料利用率是否較高;④反應速率是否較快。(3)安全性原則化學實驗從安全角度??紤]的主要因素如下:①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸;②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸;③防氧化;④污染性的氣體要進行尾氣處理;有粉末狀態(tài)物質參加的反應,要注意防止導氣管堵塞;⑤防吸水。(4)規(guī)范性原則①冷凝回流(有些反應中,為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料,需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等);②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻;③儀器拆卸與組裝順序相反,按照從右向左,從高到低的順序;④其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)??键c專練·層級突破練點一化學實驗方案一致性判斷1.下列實驗方案能達到相應實驗目的的是()選項實驗目的實驗方案A檢驗蔗糖水解生成葡萄糖取適量蔗糖溶于盛有蒸餾水的試管中,滴入稀硫酸加熱一段時間,冷卻,滴入新制氫氧化銅懸濁液,加熱至沸騰,觀察有無磚紅色沉淀B實驗室制備氫氧化鐵膠體向盛有25mL蒸餾水的燒杯中滴入5~6滴氯化鐵飽和溶液,加熱煮沸至溶液呈紅褐色,停止加熱C比較AgCl、AgI的Ksp大小向盛有10滴0.1mol·L-1AgNO3溶液的試管中滴加0.1mol·L-1NaCl溶液至不再有沉淀生成,再滴加0.1mol·L-1KI溶液D比較Mg、Al的金屬性強弱用導線連接鎂片和鋁片,插入盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中,觀察氣泡2.室溫下進行下列實驗,根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得到的結論正確的是()選項實驗操作和現(xiàn)象結論A向X溶液中滴加幾滴新制氯水,振蕩,再加入少量KSCN溶液,溶液變?yōu)榧t色X溶液中一定含有Fe2+B向濃度均為0.05mol·L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,有黃色沉淀生成Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)C向3mLKI溶液中滴加幾滴溴水,振蕩,再滴加1mL淀粉溶液,溶液顯藍色Br2的氧化性比I2的強D用pH試紙測得:CH3COONa溶液的pH約為9,NaNO2溶液的pH約為8HNO2電離出H+的能力比CH3COOH的強練點二化學實驗方案的設計3.已知①Na2CrO4溶液中加酸調節(jié)pH為CrO42?轉化為Cr2②相關物質在不同溫度時溶解度如下表:溫度溶解度/g物質20℃30℃40℃60℃80℃90℃Na2SO419.540.848.845.343.742.7Na2Cr2O7183198215269376405“過濾”時產(chǎn)生的濾渣[Cr(OH)3]可用于制備Na2Cr2O7晶體。(1)濾渣經(jīng)干燥后與Na2CO3混合在空氣中煅燒生成Na2CrO4和CO2,此反應的化學方程式為________________________________。(2)請補充完整上述煅燒后混合物制備Na2Cr2O7晶體(橙紅色)的實驗方案:水浸,過濾,________________________________________________,得Na2Cr2O7晶體(必須使用的試劑有:硫酸,蒸餾水)。4.實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質。資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強氧化性,在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是________________________________________________________________________(錳被還原為Mn2+)。②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。(2)探究K2FeO4的性質①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產(chǎn)生黃綠色氣體,得溶液a,經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否是K2FeO4氧化了Cl-而產(chǎn)生Cl2,設計以下方案:方案Ⅰ取少量a,滴加KSCN溶液至過量,溶液呈紅色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b,取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產(chǎn)生由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有________離子,但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl-氧化,還可能由____________________產(chǎn)生(用方程式表示)。②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出:氧化性Cl2________FeO42?(填“>”或“<”),而方案Ⅱ實驗表明,Cl2和Fe________________________________________________________________________。③資料表明,酸性溶液中的氧化性FeO42?>MnO4?,驗證實驗如下:將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性Fe理由或方案:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。5.實驗室以菱鎂礦(主要成分MgCO3,少量的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3)為原料生產(chǎn)高純MgO,其主要實驗流程如下:(1)寫出用熱的NH4Cl溶液浸出鎂元素的離子方程式:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)在溫度、攪拌時間一定的情況下,攪拌轉速對Mg(OH)2的沉淀量的影響如圖1所示。攪拌轉速大于500轉/分,Mg(OH)2沉淀量降低的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)灼燒Ⅱ所用裝置如圖2所示,儀器A的名稱是______。為提高MgO的純度,需充分灼燒,通過“稱量”確定灼燒已經(jīng)完全的方法是________。(4)將用NH4Cl浸出所得溶液直接蒸干、灼燒也能制得MgO,該方法的缺點是________。(5)補充完整由濾渣(SiO2、Al2O3、Fe2O3)制備純凈的Al2(SO4)3·18H2O晶體的實驗步驟:向一定量濾渣中加入足量的稀硫酸,充分反應后過濾,向濾液中滴加NaOH溶液至生成的沉淀不再減少,過濾,________________,抽干,裝瓶(實驗中須使用的試劑:CO2氣體、稀硫酸、蒸餾水、無水乙醇)。真題演練·素養(yǎng)通關1.[2021·廣東卷,17]含氯物質在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中,將它與濃鹽酸混合加熱,產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年,戴維確認這是一種新元素組成的單質,并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為________________________。(2)實驗室制取干燥Cl2時,凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為________________。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色,可推測氯水中________已分解。檢驗此久置氯水中Cl-存在的操作及現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)某合作學習小組進行以下實驗探究。①實驗任務通過測定溶液電導率,探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導率是表征電解質溶液導電能力的物理量。溫度一定時,強電解質稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大;離子濃度一定時,稀溶液電導率隨溫度的升高而增大。25℃時,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。③提出猜想猜想a:較高溫度的AgCl飽和溶液的電導率較大。猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設計實驗、驗證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液),在設定的測試溫度下,進行表1中實驗1~3,記錄數(shù)據(jù)。表1實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/(μS·cm-1)1Ⅰ:25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ:35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ:45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中,c(Cl-)=________mol·L-1。實驗結果為A3>A2>A1。小組同學認為,此結果可以證明③中的猜想a成立,但不足以證明猜想b成立。結合②中信息,猜想b不足以成立的理由有________________________________________________________________________________________________________________________________________________。⑥優(yōu)化實驗小組同學為進一步驗證猜想b,在實驗1~3的基礎上完善方案,進行實驗4和5。請完成表2中內(nèi)容。表2實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/(μS·cm-1)4Ⅰ________B15________________B2⑦實驗總結根據(jù)實驗1~5的結果,并結合②中信息,小組同學認為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是________。2.[2020·天津卷,15]為測定CuSO4溶液的濃度,甲、乙兩同學設計了兩個方案?;卮鹣铝袉栴}:Ⅰ.甲方案實驗原理:CuSO4+BaCl2=BaSO4↓+CuCl2實驗步驟:(1)判斷SO4(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為________。(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為________。(4)固體質量為wg,則c(CuSO4)=________mol·L-1。(5)若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯,則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗原理:Zn+CuSO4=ZnSO4+CuZn+H2SO4=ZnSO4+H2↑實驗步驟:①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調整D、E中兩液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中并攪拌,反應完成后,再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復到室溫,移動E管,保持D、E中兩液面相平,讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為__________。(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是________(填序號)。a.反應熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應速率受溫度影響(8)Zn粉質量為ag,若測得H2體積為bmL,已知實驗條件下ρ(H2)=dg·L-1,則c(CuSO4)=________mol·L-1(列出計算表達式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調液面即讀數(shù),則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度:__________(填“是”或“否”)。第3講化學實驗方案的設計與評價考點一考點專練·層級突破1.解析:用氯化銨和氫氧化鈉固體加熱制備NH3時也有水生成,則加熱時試管口應略向下傾斜,以防止試管口的水滴倒流炸裂試管,且收集試管的管口應塞一團棉花,以防止對流,收集到較純凈的NH3,A錯誤;NO易被氧化不能利用排空氣法收集,應利用排水法收集,B錯誤;氫氣的密度比空氣小,氫氣應短導管進長導管出,采用向下排空氣法收集,C錯誤;H2O2在二氧化錳的催化作用下,分解生成水和氧氣,反應不用加熱,氧氣不溶于水可用排水法收集,D正確。答案:D2.解析:(1)由裝置圖可知,儀器b為分液漏斗,生鐵(含碳)與濃硫酸反應生成二氧化硫氣體,可使?jié)駶櫟钠芳t試紙褪色,濕潤的藍色石蕊試紙變紅;把二氧化硫通入硝酸鋇溶液發(fā)生氧化還原反應生成硫酸鋇沉淀。(2)C與濃硫酸反應的化學方程式為C+2H2SO4(濃)?CO2↑+2SO2↑+2H2O。(3)二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水變渾濁,因此應先用酸性高錳酸鉀溶液除去二氧化硫,然后通過品紅溶液檢驗二氧化硫是否除盡,最后通入澄清石灰水檢驗二氧化碳的存在,所選儀器從左到右的順序為③②④,然后從a處多次鼓入N2的目的是趕盡裝置中的空氣,防止空氣中的CO2干擾實驗。(4)某同學通過驗證實驗后期裝置A中產(chǎn)生的氣體知道還含有H2的理由是隨著反應的進行濃硫酸逐漸變?yōu)橄×蛩幔×蛩崤c鐵單質反應生成氫氣,其反應的離子方程式為Fe+2H+=Fe2++H2↑。答案:(1)分液漏斗濕潤的品紅試紙褪色,濕潤的藍色石蕊試紙變紅BaSO4(2)C+2H2SO4(濃)?CO2↑+2SO2↑+2H2O(3)③②④趕盡裝置中的空氣,防止空氣中的CO2干擾實驗(4)Fe+2H+=Fe2++H2↑考點二考點專練·層級突破1.解析:檢驗蔗糖水解產(chǎn)物葡萄糖,硫酸是催化劑,檢驗前需加入NaOH溶液中和硫酸,否則不會產(chǎn)生磚紅色沉淀,故A選項錯誤;制取氫氧化鐵膠體是向沸水中滴入飽和FeCl3溶液,繼續(xù)加熱至液體呈紅褐色,故B選項錯誤;向AgNO3溶液中加入NaCl溶液至不再有沉淀生成,再滴加KI溶液發(fā)生了反應AgCl(s)+I-(aq)?AgI(s)+Cl-(aq),發(fā)生了沉淀的轉化,可說明AgCl的Ksp比AgI的大,故C選項正確;元素金屬性強弱可比較其單質置換水或酸中氫的難易,或其最高價氧化物對應水化物堿性的強弱,該實驗方案中因Mg不能與NaOH(aq)反應作正極,Al作負極,不符合活潑的金屬作負極的規(guī)律,故D選項錯誤。答案:C2.解析:本題涉及的考點有Fe2+的檢驗、Ksp大小比較、氧化性強弱判斷、鹽類的水解,考查考生化學實驗與探究的能力,體現(xiàn)了科學探究與創(chuàng)新意識的學科核心素養(yǎng)。檢驗Fe2+應先加KSCN溶液,溶液不變紅色,再滴加新制氯水,溶液變紅色,A不正確;I-先沉淀,說明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl),B不正確;加淀粉后溶液顯藍色,說明溶液中發(fā)生了反應Br2+2I-=I2+2Br-,氧化劑的氧化性強于氧化產(chǎn)物的氧化性,C正確;CH3COONa溶液與NaNO2溶液濃度不一定相等,無法根據(jù)實驗現(xiàn)象得出題給的結論,D不正確。答案:C3.解析:(2)Na2CrO4溶液加硫酸至pH為3.5時生成Na2Cr2O7:2Na2CrO4+H2SO4=Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O,Na2Cr2O7溶液中含有Na2SO4雜質。利用90℃以上Na2SO4溶解度開始減小,進行蒸發(fā)結晶除去,利用其在40℃時溶解度最大,將Na2Cr2O7溶液降溫到40℃結晶。答案:(1)4Cr(OH)3+4Na2CO3+3O24Na2CrO4+4CO2+6H2O(2)向濾液中加入硫酸調節(jié)pH至3.5,將溶液加熱到90℃(以上)蒸發(fā)結晶,有大量無色晶體析出,至有少量橙紅色晶體析出時趁熱過濾,濾液降溫至40℃結晶,過濾,用蒸餾水洗滌,干燥得Na2Cr2O7晶體4.解析:(1)①KMnO4被HCl還原為MnCl2,HCl被氧化為Cl2,反應的化學方程式為2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。②應在裝置B中裝入飽和食鹽水,以除去混在Cl2中的HCl。洗氣時,氣體應長管進、短管出。(2)①滴加KSCN溶液,溶液變紅,說明原溶液中含有Fe3+。有Fe3+生成,不能判斷FeO42?一定與Cl-發(fā)生了反應,根據(jù)題目給出的信息,K2FeO4在酸性或中性條件下,會快速產(chǎn)生O2,F(xiàn)eO42?會與H+發(fā)生氧化還原反應生成Fe3+和O2,離子方程式為4FeO42?+20H+=4Fe3++3O2答案:(1)①2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O②(2)①Fe3+4FeO42?+20H+=4Fe3++3O2↑+10H③理由:FeO42?在過量酸的作用下完全轉化為Fe3+和O2,溶液淺紫色一定是方案:向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4,觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色5.解析:(1)NH4Cl溶解MgO可以理解為其水解呈酸性NH4++H2O?NH3·H2O+H+,水解生成的H+與MgO反應,促進水解平衡正向移動,生成NH3。(2)利用氨水沉鎂,轉速過快,氨氣揮發(fā);轉速過快,生成MgOH2顆粒小,不易沉降(類似于膠體的生成)。(4)浸出液中含有MgCl2、NH答案:1MgO+2NH4+?Mg2++2NH3↑+H(4)直接灼燒生成的NH3、HCl污染環(huán)境、生成MgO純度不高、能耗更高(5)向所得濾液中通入二氧化碳氣體至沉淀不再增多,過濾,用蒸餾水洗滌沉淀2~3次,加入稀硫酸至沉淀完全溶解,將所得溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶,過濾,用無水乙醇洗滌晶體2~3次真題演練·素養(yǎng)通關1.解析:(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為MnO2+4HCl(濃)?MnCl2+Cl2↑+2H2O。(2)實驗室制得的Cl2中含有HCl、H2O,可依次通過飽和食鹽水、濃硫酸分別除去HCl、H2O,再收集Cl2并進行尾氣處理,因此裝置的接口連接順序為cdbae。(3)氯水中能使品紅溶液褪色的物質是HClO,氯水久置后不能使品紅溶液褪色,可推測氯水中HClO已分解。檢驗Cl-存在的方法是取少量樣品于試管中,先加入幾滴稀硝酸,再加入幾滴AgNO3溶液,若有AgCl白色沉淀生成,則該久置氯水中存在Cl-。(4)⑤由于AgCl飽和溶液中c(Ag+)=c(Cl-),因此25℃時,c(Cl-)=KspAgCl=1.8×10?10mol·L-1=1.8×10-5mol·L-1≈1.34×10-5mol·L-1。由于不同溫度下的飽和溶液的濃度不同,因此實驗1、2、3中,存在

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