KF-1A型水分測定儀產(chǎn)品使用說明書

KF-1A型水分測定儀使用說明書PAGE3-KF-1A型水份測定儀產(chǎn)品使用說明書

KF-1A水份測定儀說明書一、工作原理：本儀器為卡爾·費休（KartFischer）容量滴定法測定水份含量的儀器，采用“永停法”來確定終點,。根據(jù)半電池反應：I2＋2e<=>2Iˉ溶液中同時存在I2及Iˉ時上述反應分別在兩個電極上進行，既在一個電極上I2被還原，而再另一個電極上Iˉ被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有Iˉ而無I2則電極間無電流通過。當?shù)味ńK點時溶液中有微量卡爾·費休試劑存在，即有Iˉ及I2同時存在，這時溶液導電，儀器顯示滴定到達終點。反應式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根據(jù)滴定反應中所消耗的卡爾·費休試劑量來算出樣品中水份的含量。二、儀器性能及適應范圍：1、儀器性能：a、電源：220V±10%50Hzb、相對濕度：≤80%c、環(huán)境溫度：5℃-d、測量范圍：0.03%～100%。e、相對誤差≤3%(平行測定以水為標樣，測定卡爾·費休試劑的水當量，應該注意的是它的水當量必須大于等于3mg/ml。)2、適應范圍：本儀器主要用于測定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。根據(jù)資料及美國材料協(xié)會標準ASTM，使用卡爾·費休法可直接測定的化合物包括：有機化合物-飽和的不飽和的碳氫化合物，縮醛、酸類、?；u、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳氫化合物，穩(wěn)定的酮、過氧化物，原酸酯，亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚等。無機化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機和無機酸的鹽等。測定水份含量在0.1%-10%時，選用10毫升滴定管（最小分度為0.05毫升）。測定水份含量＜0.1%時，應適當增大取樣量并可選用5毫升或2毫升滴定管（最小分度為0.02毫升）。測定水份含量＞10%時，應適當減小取樣量并可選用25毫升滴定管（最小分度為0.05毫升）。三、儀器特點：本儀器包括滴定及終點指示二個主要部分。主要特點有：1、電源電壓為交流220V，經(jīng)變壓整流，穩(wěn)壓，保證二次儀表的穩(wěn)定可靠。2、電磁攪拌器采用電機無極調(diào)速，攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。3、滴定系統(tǒng)采用標準磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定系統(tǒng)互換使用。4、運用通過干燥的空氣加壓排除反應瓶中廢液,操作方便；整個操作在密閉系統(tǒng)中進行,安全可靠5、具支試管安裝系統(tǒng)人性化設計，便于用戶調(diào)換干燥劑。四、儀器主要部件規(guī)格：1、KF-1A主機1臺，750ml儲液瓶2只，反應瓶1只，鉑電極1支，滴定管2套，雙連球1只，小干燥管2只。電源線1根。2、稱樣管5個、磁鐵棒1個、乳膠管1根、橡皮塞1只。五、操作方法：一、滴定甲醇的水份：（確定終點）1、測定水份含量在0.1%-10%時，選用10毫升滴定管（最小分度為0.05毫升）。2、打開電源指示燈亮后，將測定開關調(diào)到校正檔，再用校正開關將電表上數(shù)字調(diào)整到50，然后將測定開關調(diào)到測定檔，電表數(shù)字自動歸零。3、將卡氏試劑導入一套滴定管瓶中，另一套中則倒入無水甲醇。4、用雙連球?qū)⒖ㄊ显噭┖图状挤謩e打入滴定管中，打開滴定管考克讓無水甲醇流入反應瓶大約25ml左右。5、然后將卡氏試劑滴入反應瓶中一直到顯示屏數(shù)字顯示到35為止，數(shù)據(jù)可以誤差±2；此時溶液紅棕色為終點，應保持在30秒左右。（以上數(shù)值為廠方推薦，用戶亦可自行調(diào)整）注：以上工作是出去甲醇的含水量。不需要記錄讀數(shù)。二、標定卡爾·費休試劑：用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G－標準水），通過加料入口橡皮蓋中注入反應瓶中(不要將水濺到瓶壁，從而影響測量精度)，同時記錄滴定管上的數(shù)據(jù)即V1，這時反應瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時電流表數(shù)會由大變小直至最小。然后進行滴定，隨著卡爾·費休液的不斷滴入，電流表指示數(shù)值會逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會產(chǎn)生變化，當電流表到達終點值并且基本不變，即可認為此值為滴定終點值。再記錄下滴定管上的數(shù)據(jù)即V2。根據(jù)以下公式計算出卡氏試劑的水當量X。X=10÷（V2-V1）=卡氏試劑的水當量、強度、滴定度。重復三次，活三次以上球的其平均值。=（X1+X2+X3·····Xn）÷n=水當量平均值注：因卡爾·費休試劑對水極其敏感，所以每天在測量樣品的水份含量前，需對卡爾·費休試劑作一次標定測試樣品如間隔時間較長，應重新去除空白。三、樣品測定：將滴定管中卡爾·費休試劑加至滿刻度。液體樣品的測定：用注射器（其大小應根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加料入口橡皮蓋中注入反應瓶中，然后進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升)。固體樣品的測定：用秤樣管稱取2-5克樣品，稱重（準確至0.0001克）。打開加料口橡皮塞，迅速將稱樣管試樣傾入反應瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費休試劑進行滴定，滴定至百分含量＝[(X×V)÷G]×100%式中：V－滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；X－水當量平均值；G－樣品的重量(毫克)；四、卡氏試劑卡氏試劑的水當量=強度=滴定度，不能低于3.00mg/ml（每ml的卡氏試劑相當于3.00mg的水當量）六、安全維護：1、卡爾·費休試劑具有腐蝕性，操作時應加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。2、標準磨口均應涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動。3、卡爾·費休試劑對人身有不同程度的危害性，操作時應在良好通風條件下進行，確保安全。4、卡爾·費休廢液要排入固定密封瓶中，按有害物質(zhì)規(guī)程處理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染環(huán)境。5、如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色，則應更換，或?qū)⒆兩墓枘z放在105℃烘箱中加溫，待其還原成天藍色后放置干燥管中冷卻至室溫后再使用。6、使用一段時間后應將鉑電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出用清水漂洗、濾紙擦拭，以保證儀器的靈敏度