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材料研究方法與測(cè)試技術(shù)學(xué)習(xí)通超星期末考試章節(jié)答案2024年光學(xué)顯微鏡的觀察方式主要包括:
答案:明暗場(chǎng)觀察;相差觀察;偏光觀察;微分干涉觀察;浮雕相襯觀察顯微鏡分辨率δ與波長(zhǎng)λ和數(shù)值孔徑NA有關(guān),若想提高分辨率,可采取以下措施:
答案:降低波長(zhǎng)λ值,使用短波光作光源;增大孔徑角(有局限線);增加明暗反差以下防止熒光衰減的方法錯(cuò)誤的是?
答案:提高激發(fā)光強(qiáng)度以下關(guān)于熒光的性質(zhì),正確的是?
答案:熒光是吸收光,必需有激發(fā)光源簡(jiǎn)述AFM的不同工作模式,并比較優(yōu)缺點(diǎn)(25分)
答案:原子力顯微鏡的工作模式是以針尖與樣品之間的作用力的形式來(lái)分類(lèi)的。主要有以下3種操作模式:接觸模式(contactmode),非接觸模式(non-contactmode)和敲擊模式(tappingmode)。(5分)(1)接觸模式從概念上來(lái)理解,接觸模式是AFM最直接的成像模式。AFM在整個(gè)掃描成像過(guò)程之中,探針針尖始終與樣品表面保持緊密的接觸,而相互作用力是排斥力。掃描時(shí),懸臂施加在針尖上的力有可能破壞試樣的表面結(jié)構(gòu),因此力的大小范圍在10-10~10-6N。若樣品表面柔嫩而不能承受這樣的力,便不宜選用接觸模式對(duì)樣品表面進(jìn)行成像。(10分)(2)非接觸模式非接觸模式探測(cè)試樣表面時(shí)懸臂在距離試樣表面上方5~10nm的距離處振蕩。這時(shí),樣品與針尖之間的相互作用由范德華力控制,通常為10-12N,樣品不會(huì)被破壞,而且針尖也不會(huì)被污染,特別適合于研究柔嫩物體的表面。這種操作模式的不利之處在于要在室溫大氣環(huán)境下實(shí)現(xiàn)這種模式十分困難。因?yàn)闃悠繁砻娌豢杀苊獾貢?huì)積聚薄薄的一層水,它會(huì)在樣品與針尖之間搭起一小小的毛細(xì)橋,將針尖與表面吸在一起,從而增加尖端對(duì)表面的壓力。(10分)(3)輕敲模式輕敲模式介于接觸模式和非接觸模式之間,是一個(gè)雜化的概念。懸臂在試樣表面上方以其共振頻率振蕩,針尖僅僅是周期性地短暫地接觸/敲擊樣品表面。這就意味著針尖接觸樣品時(shí)所產(chǎn)生的側(cè)向力被明顯地減小了。因此當(dāng)檢測(cè)柔嫩的樣品時(shí),AFM的輕敲模式是最好的選擇之一。一旦AFM開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行成像掃描,裝置隨即將有關(guān)數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng),如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰頂之間的最大距離等,用于物體表面分析。同時(shí),AFM還可以完成力的測(cè)量工作,測(cè)量懸臂的彎曲程度來(lái)確定針尖與樣品之間的作用力大小。(10分)三種模式的比較(10分)接觸模式(ContactMode):優(yōu)點(diǎn):掃描速度快,是唯一能夠獲得“原子分辨率”圖像的AFM垂直方向上有明顯變化的質(zhì)硬樣品,有時(shí)更適于用ContactMode掃描成像。缺點(diǎn):橫向力影響圖像質(zhì)量。在空氣中,因?yàn)闃悠繁砻嫖揭簩拥拿?xì)作用,使針尖與樣品之間的粘著力很大。橫向力與粘著力的合力導(dǎo)致圖像空間分辨率降低,而且針尖刮擦樣品會(huì)損壞軟質(zhì)樣品(如生物樣品,聚合體等)。非接觸模式:優(yōu)點(diǎn):沒(méi)有力作用于樣品表面。缺點(diǎn):由于針尖與樣品分離,橫向分辨率低;為了避免接觸吸附層而導(dǎo)致針尖膠粘,其掃描速度低于TappingMode和ContactModeAFM。通常僅用于非常怕水的樣品,吸附液層必須薄,如果太厚,針尖會(huì)陷入液層,引起反饋不穩(wěn),刮擦樣品。由于上述缺點(diǎn),on-contactMode的使用受到限制。輕敲模式:優(yōu)點(diǎn):很好的消除了橫向力的影響。降低了由吸附液層引起的力,圖像分辨率高,適于觀測(cè)軟、易碎、或膠粘性樣品,不會(huì)損傷其表面。缺點(diǎn):比ContactModeAFM的掃描速度慢。簡(jiǎn)述AFM和STM的區(qū)別(20分)
答案:STM:檢測(cè)記錄針尖與樣品表面之間隧道電流的變化(5分);AFM:檢測(cè)記錄針尖與樣品之間作用力的變化(5分)。由于AFM利用的是針尖與樣品表面作用力,所以不受樣品導(dǎo)電性能的影響(10分)。原子力顯微鏡(AFM)的工作原理(25分)
答案:AFM利用一個(gè)對(duì)力敏感的傳感器探測(cè)針尖與樣品之間的相互作用力來(lái)實(shí)現(xiàn)表面成像(5分),將針尖固定在微弱力極其敏感的彈性微懸臂上,當(dāng)針尖與樣品表面接觸時(shí),針尖尖端原子與樣品表面之間存在微弱的作用力,當(dāng)樣品靠近針尖時(shí),兩者之間時(shí)范德華引力,當(dāng)進(jìn)一步接近時(shí),變成范德華斥力(10分)。微懸臂會(huì)發(fā)生微小的彈性變形,通過(guò)測(cè)定微懸臂型變量ΔZ,就可以得到針尖與樣品表面作用力與距離的關(guān)系,當(dāng)針尖在樣品表面進(jìn)行掃描時(shí),記錄針尖運(yùn)動(dòng)的軌跡,就可以得到樣品表面形貌的信息(10分)?!径噙x題】原子力顯微鏡的特點(diǎn)包括()
答案:原子力顯微鏡可獲得包括導(dǎo)體和絕緣體的許多材料的原子級(jí)分辨率圖像,不受樣品導(dǎo)電性質(zhì)的限制;原子力顯微鏡可以在大氣、真空、低溫和高溫、不同氣氛以及溶液等各種環(huán)境下工作;原子力顯微鏡的針尖會(huì)被所測(cè)量的材料所玷污,有的時(shí)候針尖會(huì)劃傷所測(cè)量的表面【單選題】在進(jìn)行納米級(jí)測(cè)量非導(dǎo)體的零件表面形貌時(shí),常采用的測(cè)量?jī)x器為()。(5分)
答案:原子力顯微鏡【單選題】原子力顯微鏡(AFM)的原理是利用了()
答案:樣品表面的升降分子的紫外-可見(jiàn)吸收光譜呈現(xiàn)帶狀光譜,請(qǐng)簡(jiǎn)要分析其原因。
答案:紫外-可見(jiàn)吸收光譜測(cè)量的是分子的電子態(tài)躍遷,各個(gè)電子能級(jí)中包含有振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)。由于測(cè)量的時(shí)候用的是連續(xù)光源,因而分子吸收激發(fā)光的時(shí)候,各個(gè)相應(yīng)電子態(tài)中的所有振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)都有吸收,因而譜線是帶狀的。如何利用質(zhì)譜信息來(lái)判斷化合物的相對(duì)分子質(zhì)量?判斷分子式?
答案:利用分子離峰可以準(zhǔn)確測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。高分辨質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確測(cè)定分子離子或碎片離子的質(zhì)荷比,故可利用元素的精確質(zhì)量及豐度比計(jì)算元素組成。助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶
答案:波長(zhǎng)變長(zhǎng)下列化合物中,同時(shí)有n→π*、π→π*、σ→σ*躍遷的化合物是
答案:丙酮π→π*躍遷的吸收峰在下列哪種溶劑中測(cè)量,其最大吸收波長(zhǎng)最大
答案:甲醇紫外-可見(jiàn)分光光度法屬于
答案:分子光譜法請(qǐng)解釋背散射電子的含義。
答案:背散射電子是指入射電子與試樣的相互作用經(jīng)多次散射后,重新逸出試樣表面的電子。請(qǐng)解釋二次電子的含義。
答案:二次電子是指在入射電子作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的原子核外電子相對(duì)光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡有哪些優(yōu)點(diǎn)?
答案:能直接觀察樣品原始表面,可觀察厚塊試樣;試樣在樣品室可調(diào)自由度大;樣品制備方便;觀察試樣視場(chǎng)大;景深大;放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大;可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。用SEM測(cè)試非導(dǎo)電樣品前為什么通常要在其表面噴涂導(dǎo)電膜?用SEM觀察材料樣品斷面的目的有哪些?
答案:當(dāng)入射電子打到非導(dǎo)電樣品表面時(shí),如果被樣品吸收的入射電子數(shù)大于樣品本身產(chǎn)生的二次電子數(shù),就會(huì)在樣品表面形成電荷積累而產(chǎn)生放電現(xiàn)象,得到的SEM圖像中就會(huì)出現(xiàn)不規(guī)則的白色亮斑,難以觀察到樣品表面的真實(shí)形貌結(jié)構(gòu)。(10分)用SEM觀察材料樣品斷面的目的有兩個(gè):(1)表征材料內(nèi)部形態(tài)結(jié)構(gòu);(2)研究材料發(fā)生斷裂的機(jī)理。(答對(duì)一個(gè)給5分)二次電子和背散射電子是如何產(chǎn)生的?它們的產(chǎn)率主要與什么因素有關(guān)?二次電子像和背散射電子像分別反映樣品什么結(jié)構(gòu)信息?
答案:二次電子是被入射電子轟擊出來(lái)的樣品核外電子(5分),背散射電子是被樣品中原子反射(或散射)出來(lái)的一部分入射電子(5分)。二次電子產(chǎn)率主要與入射電子束和樣品表面法線方向所形成的夾角有關(guān)(5分),背散射電子產(chǎn)率主要與樣品中所含原子的原子序數(shù)有關(guān)(5分)。二次電子像反映樣品的表面形貌信息(10分),而背散射電子像反映樣品表面化學(xué)組成分布的信息(10分)。背散射電子最適宜研究什么?
答案:試樣的平均原子序數(shù);試樣的表面形貌二次電子的襯度與什么有關(guān)?
答案:入射電子束的能量;入射電子束在試樣表面的傾斜角度二次電子與背散射電子最適宜研究什么?
答案:試樣的表面形貌入射電子能量能量在多大時(shí),二次電子發(fā)射系數(shù)最大,襯度明顯?
答案:2-3KW掃描電鏡的放大倍數(shù)是如何定義的?
答案:電子束在熒光屏上掃描振幅與入射電子束在樣品表面的掃描振幅之比相位襯度
答案:入射電子收到試樣原子散射,得到透射波和散射波,兩者振幅接近,強(qiáng)度差很小,兩者之間引入相位差,使得透射波和合成波振幅產(chǎn)生較大差異,從而產(chǎn)生襯度衍射襯度
答案:由于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同形成的衍射強(qiáng)度的差異厚度襯度
答案:由于試樣各部分的密度(或原子序數(shù))和厚度不同形成的透射強(qiáng)度的差異暗場(chǎng)像
答案:用物鏡光欄擋去透射束和及其余衍射束,讓一束強(qiáng)衍射束成像,則無(wú)衍射的為暗像,有衍射的為明像,這樣形成的暗場(chǎng)像明場(chǎng)像
答案:用物鏡光欄擋去衍射束,讓投射束成像,有衍射的為暗像,無(wú)衍射的為明像,這樣形成的為為明場(chǎng)像透射電子是如何產(chǎn)生的?TEM成像有哪三種機(jī)制?TEM散射襯度像反映樣品什么結(jié)構(gòu)信息?
答案:透射電子是穿過(guò)樣品的一部分入射電子(5分)。TEM成像的三種機(jī)制:散射襯度成像;衍射襯度成像;位相襯度成像(答對(duì)一個(gè)給5分)。TEM散射襯度像反映的是樣品內(nèi)部不同化學(xué)組分或不同相形成的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)(10分)。TEM測(cè)試的樣品厚度一般是多少?如何制得滿足TEM測(cè)試要求的聚合物薄片樣品?TEM測(cè)試高分子材料樣品為什么要染色?
答案:TEM測(cè)試的樣品厚度一般小于300nm(5分)。通過(guò)樹(shù)脂包埋、超薄切片和染色制得滿足TEM測(cè)試要求的聚合物薄片樣品(答對(duì)一個(gè)給5分)。TEM測(cè)試高分子材料樣品染色的目的是增加不同組分或不同相之間的圖像襯度(答對(duì)一個(gè)給5分)明暗場(chǎng)操作如何實(shí)現(xiàn),有何作用?
答案:通過(guò)平移物鏡光欄,分別讓投射束或衍射束通過(guò),僅讓透射束通過(guò)的操作稱為明場(chǎng)操作,所成的像為明場(chǎng)像;反之,僅讓某一衍射束通過(guò)的操作稱為暗場(chǎng)操作,所成的像為暗場(chǎng)像。通過(guò)二者對(duì)比,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。透射電子顯微鏡需要真空的主要原因?
答案:高速電子與氣體分子相遇會(huì)引起隨機(jī)電子散射;照明系統(tǒng)中電子槍會(huì)發(fā)生電離;空氣會(huì)腐蝕電子槍燈絲透射電子顯微鏡由哪幾部件組成?
答案:照明系統(tǒng);真空系統(tǒng);成像系統(tǒng);電源部分透射電子顯微鏡相差有哪幾種?
答案:球差;色差;像散;畸變電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息?
答案:透射電子;二次電子;背散射電子透射電子顯微鏡中,電子束穿透樣品的能力與什么無(wú)關(guān)?
答案:樣品規(guī)整性散射襯度與什么因素?zé)o關(guān)?
答案:樣品面積核磁共振產(chǎn)生的條件是什么?
答案:(1)自旋量子數(shù)不等于零的原子核,都具有自旋現(xiàn)象;(2)有外磁場(chǎng),能產(chǎn)生能級(jí)裂分;(3)照射頻率與外磁場(chǎng)的比值符合關(guān)系在核磁共振實(shí)驗(yàn)中,測(cè)定質(zhì)子的化學(xué)位移,常用什么作為標(biāo)準(zhǔn)物?它有什么特點(diǎn)?
答案:常用四甲基硅烷(TMS)作為標(biāo)準(zhǔn)物。TMS中四個(gè)甲基的12個(gè)H核所處化學(xué)環(huán)境完全相同,在核磁共振氫譜上只出現(xiàn)一個(gè)單峰;四個(gè)甲基質(zhì)子的屏蔽常數(shù)較大,位于高磁場(chǎng)(低頻)區(qū),離待測(cè)物的信號(hào)相距較遠(yuǎn),易于區(qū)分;TMS有很高的化學(xué)惰性,且易溶于大多數(shù)的有機(jī)溶劑,揮發(fā)性好,便于回收樣品。何謂化學(xué)位移?它有什么重要性?
答案:由于氫核在不同化合物中所處的環(huán)境不同,所受到的屏蔽作用也不同,由于屏蔽作用所引起的共振時(shí)磁場(chǎng)強(qiáng)度的移動(dòng)現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。由于化學(xué)位移的大小與氫核所處的化學(xué)環(huán)境密切相關(guān),因此有可能根據(jù)化學(xué)位移的大小來(lái)考慮氫核所處的化學(xué)環(huán)境,亦即有機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)特征。下列哪種原子核不適宜核磁共振測(cè)定:
答案:12C下面四個(gè)化合物質(zhì)子的化學(xué)位移值最大的是
答案:CH3F
若外加磁場(chǎng)的強(qiáng)度H0逐漸加大時(shí),則使原子核自旋能級(jí)的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是如何變化的?
答案:逐漸變大
在磁場(chǎng)中質(zhì)子周?chē)娮釉破鹌帘巫饔?,以下說(shuō)法不正確的是:
答案:質(zhì)子鄰近原子電負(fù)性越大,則局部屏蔽作用越強(qiáng)請(qǐng)簡(jiǎn)述在NMR測(cè)試中影響質(zhì)子化學(xué)位移值的因素。
答案:誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、磁各向異性效應(yīng)、氫鍵、溶劑效應(yīng)等。請(qǐng)解釋什么叫屏蔽效應(yīng)和去屏蔽效應(yīng)。
答案:氫核在分子中是被價(jià)電子所包圍的。因此,在外加磁場(chǎng)的同時(shí),還有核外電子繞核旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng)H’。如果感應(yīng)磁場(chǎng)與外加磁場(chǎng)方向相反,則H核的實(shí)際感受到的磁場(chǎng)強(qiáng)度為:H實(shí)=H0-H’=H0-σH0=H0(1-σ),核外電子對(duì)氫核產(chǎn)生的這種作用,稱為屏蔽效應(yīng)。如果產(chǎn)生磁場(chǎng)與外加磁場(chǎng)同向,稱之為去屏蔽效應(yīng)。在四大波譜解析過(guò)程中,確定苯環(huán)取代基的位置,最有效的方法是:
答案:紅外和核磁
苯環(huán)上哪種取代基存在時(shí),其芳環(huán)質(zhì)子化學(xué)位移值最大:
答案:
-CHO影響基團(tuán)頻率的因素有哪些?
答案:有內(nèi)因和外因兩個(gè)方面內(nèi)因:(1)電效應(yīng),包括誘導(dǎo),共軛,偶極場(chǎng)效應(yīng);(2)氫鍵;(3)振動(dòng)耦合;(4)費(fèi)米共振;(5)立體障礙;(6)環(huán)張力。外因:試樣狀態(tài),測(cè)試條件,溶劑效應(yīng),制樣方法等。產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么?是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么?
答案:條件:激發(fā)能與分子的振動(dòng)能級(jí)差相匹配,同時(shí)有偶極矩的變化。并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜。為何共軛效應(yīng)的存在常使一些基團(tuán)的振動(dòng)頻率降低?
答案:共軛效應(yīng)的存在,常使吸收峰向低頻方向移動(dòng)。例如,由于羰基與苯環(huán)共軛,其π電子的離域增大,使羰基的雙鍵性減弱,伸縮力常數(shù)減小,故羰基伸縮振動(dòng)頻率降低,其吸收峰向低波數(shù)方向移動(dòng)。下列哪種化合物中C=O的伸縮振動(dòng)頻率最高:
答案:RCOF紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于:
答案:分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷以下四種氣體不吸收紅外光的是:
答案:N2
醇類(lèi)化合物的O-H伸
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