化學(xué)試劑 水楊酸-編制說明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告

PAGE7PAGE化學(xué)試劑水楊酸編制說明一、工作簡(jiǎn)況1標(biāo)準(zhǔn)制定背景水楊酸是一種重要有機(jī)合成原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠、染料、食品及香料工業(yè)。在醫(yī)藥工業(yè)中，水楊酸用于生產(chǎn)的主要藥物有水楊酸鈉、冬青油(水楊酸甲酯)、阿斯匹林(乙酰水楊酸)、水楊酸胺、水楊酸苯酯等。在染料工業(yè)中用于生產(chǎn)媒染純黃、直接黃3GN、直接黃GR、直接棕3GN、酸性媒染棕G、酸性媒染黃GG、酸性絡(luò)黃等染料。在農(nóng)藥生產(chǎn)上，水楊酸用于合成有機(jī)磷殺蟲劑水胺硫磷、甲基異柳磷的中間體水楊酸異丙酯以及殺鼠劑殺鼠靈、殺鼠醚的中間體4-羥基香豆素。在橡膠工業(yè)中用作防焦劑及生產(chǎn)紫外線吸收劑和發(fā)泡劑等。香料原料，制備水楊酸甲酯、水楊酸乙酯等；食品防腐劑，多用其鈉鹽，現(xiàn)在一些國家已禁用；水楊酸甲酯可用作口腔清潔劑，如牙膏香料。但目前國內(nèi)尚無化學(xué)試劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化文件，無法滿足市場(chǎng)的快速發(fā)展，影響著產(chǎn)品生產(chǎn)及貿(mào)易的進(jìn)行。因此制定該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)規(guī)范市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)、完善我國無機(jī)試劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)品種、加速產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程、驅(qū)動(dòng)核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力具有十分重要的意義。2任務(wù)來源本文件是化學(xué)試劑水楊酸的首次制定，經(jīng)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（以下簡(jiǎn)稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)）化工材料領(lǐng)域委員會(huì)審查，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑水楊酸》立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位，承擔(dān)《化學(xué)試劑水楊酸》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)，計(jì)劃編號(hào)：CSTMLX0504-00706-2021。3主要工作過程本文件于2021年5月由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司共同承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作，接受任務(wù)后成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定工作計(jì)劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對(duì)各生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見1調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比表（見附表1）、化學(xué)試劑水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見附表2）。然后通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，編制了化學(xué)試劑水楊酸的征求意見稿、編制說明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告。二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司分裝1.1.2南京化學(xué)試劑股份有限公司分裝各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量產(chǎn)量（噸）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司1.62.33.5南京化學(xué)試劑股份有限公司0.10.10.11.3水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比表（見附表1）1.4水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見附表2）2文件編制原則及依據(jù)文件編制遵循“一致性、協(xié)調(diào)性、易用性”的原則，盡可能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。3文件技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明3.1規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)本次主要參照日本JISK8392-2006標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制訂。規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純、化學(xué)純兩個(gè)規(guī)格。項(xiàng)目：本次制定含量、熔點(diǎn)范圍、澄清度試驗(yàn)、灼燒殘?jiān)ㄒ粤蛩猁}計(jì)）、氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬、易炭化物質(zhì)，共9項(xiàng)。指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)的分析純指標(biāo)中氯化物、硫酸鹽、鐵3個(gè)指標(biāo)優(yōu)于日本JISK8392-2006標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)將硫酸著色試驗(yàn)變更為易炭化物質(zhì)。3.2分析方法制定說明3.2.1含量按照日本標(biāo)準(zhǔn)JISK8392-2006《水楊酸》中含量的規(guī)定測(cè)定。3.2.2熔點(diǎn)按GB/T617的規(guī)定測(cè)定。3.2.3澄清度試驗(yàn)按照日本標(biāo)準(zhǔn)JISK8392-2006《水楊酸》中澄清度試驗(yàn)的規(guī)定測(cè)定，同時(shí)采用了HG/T3484-1999《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)》中的澄清度標(biāo)準(zhǔn)號(hào)進(jìn)行比較。3.2.4灼燒殘?jiān)凑杖毡緲?biāo)準(zhǔn)JISK8392-2006《水楊酸》中灼燒殘?jiān)囊?guī)定測(cè)定。3.2.5氯化物按GB/T9729《化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。3.2.6硫酸鹽按GB/T9728《化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。3.2.8鐵按GB/T9739《化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。3.2.9重金屬按GB/T9735《化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。3.2.10易炭化物質(zhì)按GB/T9737《化學(xué)試劑易炭化物質(zhì)測(cè)定通則》的規(guī)定測(cè)定。3.3包裝及標(biāo)志按GB15346-2012《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析本次制訂主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)含量、熔點(diǎn)范圍物、澄清度試驗(yàn)、氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬、易炭化物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。四、專利說明經(jīng)中華人民共和國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況化學(xué)試劑水楊酸屬有機(jī)化學(xué)試劑，近年來市場(chǎng)需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國內(nèi)市場(chǎng)充盈，目前年需求量大，有良好的市場(chǎng)，經(jīng)濟(jì)效益可觀。六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況化學(xué)試劑水楊酸有美國JISK標(biāo)準(zhǔn)和美國ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平達(dá)到國際同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)與日本JISK標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，檢測(cè)方法存在一些差異，測(cè)定方法中涉及有國標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采用通則測(cè)定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)為GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無重大分歧意見。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。十二、其它應(yīng)予說明的事項(xiàng)無?；瘜W(xué)試劑水楊酸實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、含量按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.2對(duì)本公司的兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1：表1批號(hào)測(cè)定次數(shù)123456`xRSD含量，/%（190813965X）100.11100.12100.12100.15100.18100.11100.130.03%含量，/%（201111395F）100.09100.15100.20100.16100.13100.15100.150.04%實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測(cè)定方法無異常，精密度符合要求，擬定方法可行。二、熔點(diǎn)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.3對(duì)本公司的兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2：表2指標(biāo)測(cè)定次數(shù)190813965X201111395F分析純指標(biāo)化學(xué)純指標(biāo)熔點(diǎn)，℃1159.2～160.5159.2～160.8158.0～161.0158.0～161.02159.3～160.7159.1～160.9實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。三、澄清度試驗(yàn)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.4對(duì)本公司的兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3：表3指標(biāo)測(cè)定次數(shù)190813965X201111395F分析純指標(biāo)化學(xué)純指標(biāo)澄清度試驗(yàn)1＜3＜3≤3≤52＜3＜3實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測(cè)定方法無異常，擬定方法可行。四、灼燒殘?jiān)碩/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.5對(duì)本公司的兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4：表4指標(biāo)測(cè)定次數(shù)190813965X201111395F分析純指標(biāo)化學(xué)純指標(biāo)灼燒殘?jiān)?%10.0040.004≤0.01≤0.0220.0030.004五、氯化物按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.6對(duì)本公司的兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5：表5批號(hào)樣品實(shí)測(cè)（μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）測(cè)得量（μg）回收量（μg）回收率（%）氯化物（Cl）/%分析純指標(biāo)/%190813965X210119900.0002≤0.00121011990220201890220201890201111395F210119900.0002≤0.00121011990220201890225201890實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測(cè)定方法無異常，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。六、硫酸鹽按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.7對(duì)本公司的兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6：表6批號(hào)樣品實(shí)測(cè)（μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）測(cè)得量（μg）回收量（μg）回收率（%）硫酸鹽(SO4)/%分析純指標(biāo)/%190813965X5303227900.0005≤0.003530322790550544998550544998201111395F5303227900.0005≤0.003530322790550544998550544998鐵按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.8對(duì)本公司的兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表7：表7批號(hào)樣品實(shí)測(cè)（μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）測(cè)得量（μg）回收量（μg）回收率（%）鐵（Fe）/%分析純指標(biāo)/%190813965X1.623.621000.00016≤0.00021.623.621001.656.651001.656.65100201111395F1.623.621000.00016≤0.00021.623.621001.656.651001.656.65100八、重金屬按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.9對(duì)本公司兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表8：表8批號(hào)樣品實(shí)測(cè)（μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）測(cè)得量（μg）回收量（μg）回收率（%）重金屬（以Pb計(jì)）/%分析純指標(biāo)/%190813965X210108800.0001≤0.000521010880220201890220201890201111395F210108800.0001≤0.000521010880220201890220201890八、易炭化物質(zhì)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.10對(duì)本公司兩批水楊酸進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表9：表9指標(biāo)測(cè)定次數(shù)190813965X201111395F分析純指標(biāo)化學(xué)純指標(biāo)易炭化物質(zhì)，/%1合格合格合格合格2合格合格

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總名稱分析純190813965X201111395F含量（C7H6O3），/%≤99.5100.13100.15熔點(diǎn)范圍，t/℃158.0～161.0159.2～160.7159.2～160.8澄清度試驗(yàn)，號(hào)≤3＜3＜3灼燒殘?jiān)ㄒ粤蛩猁}計(jì)），/%≤0.010.0040.004氯化物（Cl），/%≤0.0010.00020.0002硫酸鹽（SO4），/%≤0.0030.00050.0005鐵（Fe），/%≤0.00020.000160.00016重金屬（以Pb計(jì)），/%≤0.00050.00010.0001易炭化物質(zhì)合格合格合格PAGE15PAGE附表1水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表項(xiàng)目南京試劑國藥阿拉丁ACS-2016JISK8392-2006擬定指標(biāo)分析純化學(xué)純含量[C6H4(OH)COOH]，W/%≥99.5≥99.5≥99.5≥99.0≥99.5≥99.5≥99.0熔點(diǎn)范圍，℃158.5～160.5158.5～160.5158.0～161.0158.0～161.0158.0～161.0158.0～161.0158.0～161.0澄清度試驗(yàn)，號(hào)≤3≤4————合格≤3≤5灼燒殘?jiān)ㄒ粤蛩猁}計(jì)），W/%≤0.01≤0.01——≤0.01≤0.01≤0.01≤0.02氯化物（Cl），W/%≤0.002≤0.002≤0.001≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002硫化合物（以SO4計(jì)），W/%≤0.005————————————鐵（Fe），W/%≤0.0002≤0.0002≤0.0002≤0.0002≤0.0003≤0.0002≤0.0005重金屬（以Pb計(jì)），W/%≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.001硫酸試驗(yàn)合格合格合格合格合格————硫酸鹽（SO4）——≤0.005≤0.003≤0.003≤0.005≤0.003≤0.005紅外光譜合格————————乙醇溶解試驗(yàn)幾乎澄清————————易炭化物質(zhì)合格合格

附表2水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS2016年版JISK8392-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX含量（C7H6O3），/%稱取2g樣品，精確至0.0001g，溶于30mL乙醇（95%）中，加30mL水及2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。采用高效液相色譜法測(cè)定含量。在小瓶中稱取0.5g樣品，溶于5mL乙腈和5mL流動(dòng)相。將10μL以上溶液注射到色譜中，與相同條件下含有標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積對(duì)比。流動(dòng)相：乙腈-0.01M磷酸（25/75）。1M磷酸：取7mL磷酸（85%）用水稀釋至100mL。取10mL此溶液與740mL水、250mL乙腈混合。在真空或聲波條件排除空氣。色譜柱：癸烷基(C8單體相)，250mm×4.6mmi.d.，固定相顆粒粒徑5μm，9%碳負(fù)載量，端封。柱溫：環(huán)境溫度。流速：2ml/min。進(jìn)樣量：10μL。檢測(cè)器：紫外光280nm。保留時(shí)間（min）：對(duì)羥基苯甲酸：1.3；對(duì)羥基間苯二甲酸：1.8；苯酚：3.0；水楊酸：4.1。根據(jù)柱齡和色譜柱條件，實(shí)際數(shù)據(jù)可能有差異。稱取0.5g樣品，精確至0.0001g，溶于5mL乙醇（95%）中，加30mL水及2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。每1mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]相當(dāng)于0.013812gC7H6O3。稱取2.0g樣品，精確至0.0001g，溶于30mL乙醇（95%）中，加30mL水及2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。附表2（續(xù)）水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS2016年版JISK8392-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX熔點(diǎn)范圍，t/℃按GB/T617的規(guī)定測(cè)定。將樣品研磨成細(xì)密的粉末。選取一根長(zhǎng)約10cm、內(nèi)徑1.0±0.2mm、壁厚約0.2-0.3mm并且一端熔封的毛細(xì)管作為熔點(diǎn)管，將裝有樣品的熔點(diǎn)管在適度堅(jiān)硬的表面上敲擊，直至熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至2.5-3.5mm高。將溫度升至比樣品所規(guī)定的熔點(diǎn)范圍的初熔溫度低10℃，使升溫速率保持在1±0.5℃/min。當(dāng)樣品出現(xiàn)局部熔化，呈現(xiàn)微小液滴時(shí)的溫度即為初熔溫度，樣品完全熔化時(shí)的溫度即為終熔溫度。記錄初熔溫度及終熔溫度。按JISK0064中3.1目視法的規(guī)定測(cè)定。將干燥的樣品填充到毛管中，將閉合的一端朝下，放入立在玻璃板或陶瓷板上的長(zhǎng)約70cm的玻璃管內(nèi)部，使其脫落并塞緊，長(zhǎng)度約為3mm。加熱液，使其逐漸上升到比預(yù)想的熔點(diǎn)低約10℃的溫度。將溫度計(jì)的浸沒線對(duì)準(zhǔn)加熱液的液面。將放入樣品的毛管固定如圖1或圖2所示。以3℃/min加熱至溫度比預(yù)想的熔點(diǎn)低約5℃，然后繼續(xù)以1℃/min加熱。按GB/T617的規(guī)定測(cè)定。澄清度試驗(yàn)，號(hào)稱取3g樣品，溶于20mL乙醇（95%）中。其濁度不得大于HG/T3484-2009中規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)：分析純：3號(hào)；化學(xué)純：5號(hào)?！Q取樣品3g，溶于20mL乙醇（95%）中，溶液應(yīng)澄明。稱取3g樣品，溶于20mL乙醇（95%）中。其濁度不應(yīng)大于HG/T3484-2009中規(guī)定的3號(hào)（分析純）或5號(hào)（化學(xué)純）澄清度標(biāo)準(zhǔn)。灼燒殘?jiān)ㄒ粤蛩猁}計(jì)），/%稱取10g樣品，置于已在500℃～550℃恒重的蒸發(fā)皿中，逐漸加熱至完全揮發(fā)，冷卻，加5滴硫酸。繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，于500℃～550℃灼燒至恒重。保留殘?jiān)ㄓ糜跍y(cè)定鐵）。稱取20g樣品，置于已在600±25℃下灼燒至恒重的坩堝中，在通風(fēng)櫥內(nèi)緩緩加熱。開始時(shí)小火加熱，并應(yīng)持續(xù)加熱1～2h使樣品完全炭化。將坩堝冷卻后，用1mL硫酸浸潤(rùn)殘?jiān)?。加熱至硫酸蒸氣逸盡，在600±25℃下灼燒15min。在干燥器中冷卻，稱重并計(jì)算殘留率。（保留殘?jiān)灾苽錁悠啡芤篈，用來檢測(cè)重金屬物質(zhì)和鐵。）稱取10g，加硫酸1mL，按JISK0067中4.4.4中第四法（以硫酸鹽計(jì)的加熱法）(a)將樣品在已恒重的坩堝或者蒸發(fā)皿中。于加熱板上緩緩加熱，升高溫度，使樣品揮發(fā)或分解。放冷至室溫后，加約1.0mL硫酸浸潤(rùn)，再次平穩(wěn)加熱，持續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡。于500±50℃下灼燒1小時(shí)。在干燥器中冷卻，稱量其質(zhì)量，重復(fù)操作直至減失重量在0.1mg以下為止稱取10g樣品，按GB/T9741的規(guī)定測(cè)定，其中灼燒溫度為500℃～550℃。附表2（續(xù)）水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS2016年版JISK8392-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX氯化物（Cl），/%稱取0.5g樣品，溶于10mL乙醇（95%）中，加1mL硝酸溶液（25%），1mL硝酸銀溶液（17g/L），搖勻，放置10min，溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。稱取1.0g樣品溶于20mL95%乙醇。若有必要用無氯濾紙過濾。加1mL硝酸和1mL硝酸銀溶液。搖勻，避光放置5min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。稱取5g樣品，加熱溶于90mL水中，冷卻并用水稀至100mL，過濾，棄去最初的20mL濾液。取15mL濾液（相當(dāng)于樣品0.75g）,加硝酸（1+2）5mL并用水稀釋至25mL。按JISK8001中5.7（比濁法）的規(guī)定測(cè)定，溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。稱取1.0g樣品，溶于20mL乙醇（95%）中，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。硫酸鹽（SO4），/%硫化合物(以硫酸鹽計(jì))：稱取0.2g樣品，置于鉑皿中，加2mL碳酸鈉溶液（100g/L），蒸干，灼燒至完全變白，冷卻，加5mL水及0.5mL過氧化氫（30%），在水浴上蒸干，加少量水溶解，用鹽酸溶液（10%）中和，稀釋至10mL（必要時(shí)過濾）后，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。稱取4.0g樣品與1g碳酸鈉在皿中混合，加30ml熱水，小心灼燒，蒸發(fā)至干。向殘?jiān)尤?5mL水和1mL30%的雙氧水，煮沸15min，加2ml鹽酸。在約100℃下蒸發(fā)至干，冷卻，加10mL水。過濾，用5mL水沖洗過濾器，重復(fù)一次，收集濾液和洗液并加水稀釋至25mL。加入0.5mL1N鹽酸和2mL12%的氯化鋇溶液。靜置10min后對(duì)比。樣品溶液不得含有任何超出標(biāo)準(zhǔn)溶液的渾濁。去氯化物項(xiàng)下的濾液30mL（相當(dāng)于樣品1.5g），加鹽酸（2+1）0.3mL，按JISK8001中5.15（比濁法）的規(guī)定測(cè)定，溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。稱取5g樣品，加熱溶于90mL水中，冷卻并用水稀至100mL，過濾，棄去最初的20mL濾液。取濾液20mL，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。鐵（Fe），/%取灼燒殘?jiān)?，?mL鹽酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?mL鹽酸溶液（10%）及10mL熱水中，冷卻，稀釋至50mL。量取5mL，稀釋至15mL，用氨水（10%）調(diào)節(jié)溶液pH至2后，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得大于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。于灼燒殘?jiān)校尤?mL鹽酸，0.5mL硝酸，約100℃下蒸發(fā)至干。向殘?jiān)?mL1N鹽酸、30mL熱水，冷卻，加水稀釋到40mL（1mL=0.5g）。量取8.0mL，逐滴滴加10%氨水溶液，至溶液剛好呈堿性，加水稀釋至25mL。用1N乙酸溶液調(diào)節(jié)溶液至pH=3～4（pH計(jì)測(cè)得），移至比色管內(nèi)，用少量pH=3.5的醋酸銨稀釋緩沖溶液沖洗燒杯，稀釋至40mL，搖勻。加入5mL新制備的硫化氫水，搖勻，靜置5min。溶液所呈棕色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較。稱取1.0g樣品，溶于乙醇（95%）10mL中，加鹽酸（2+1）1mL并用水稀釋至15mL，按JISK8001中5.22（1,10-菲啰啉比色法）的規(guī)定測(cè)定。取灼燒殘?jiān)?mL鹽酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?mL鹽酸溶液（10%）及10mL熱水中，冷卻，稀釋至50mL。量取5mL，稀釋至15mL，用氨水（10%）調(diào)節(jié)溶液pH至2后，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得大于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。附表2（續(xù)）水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS2016年版JISK8392-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX重金屬（Pb），/%取灼燒殘?jiān)?，?mL鹽酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?mL鹽酸溶液（10%）及10mL熱水中，冷卻，稀釋至50mL。量取10mL試驗(yàn)溶液，用氨水（10%）調(diào)節(jié)試驗(yàn)溶液pH至4后，按GB/T9735的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。于灼燒殘?jiān)?，加?mL鹽酸，0.5mL硝酸，約100℃下蒸發(fā)至干。向殘?jiān)屑?mL1N鹽酸、30mL熱水，冷卻，加水稀釋到40mL（1mL=0.5g）。量取10mL，加入2mL鹽酸、30～50mg過二硫酸銨晶體及3mL30%硫氰酸銨溶液加水稀釋至50mL，搖勻。溶液所呈紅色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較。稱取樣品4.0g，溶于5mL水中，加5mL氫氧化鈉溶液（300g/L），鹽酸（2+1）6mL，攪拌均勻，冷卻，采用布氏漏斗過濾，并洗滌，收集濾液與洗液，用醋酸鈉溶液（200g/L）調(diào)至pH至4.0，加水稀釋至25.0mL。按JISK8001中5.24（硫化鈉法）的規(guī)定測(cè)定。取灼燒殘?jiān)?，?mL鹽酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?mL鹽酸溶液（10%）及10mL熱水中，冷卻，稀釋至50mL