乳劑的一般制備方法及其類型鑒別方法

乳劑的一般制備方法及其類型鑒別方法目的要求1．掌握乳劑的一般制備方法及其類型鑒別方法。2．了解計(jì)算混合表面活性劑的HLB值方法，掌握測(cè)定被乳化的油所需HLB值的方法，理解測(cè)定的意義。二、實(shí)驗(yàn)原理兩種互不相溶的液體經(jīng)乳化而形成的非均相分散體系稱之為乳濁液(或稱乳劑、乳狀劑)。油以小滴的形式分散在水中的，稱之為水包油型(O/W)乳劑；水滴被油包圍的，稱之為油包水型(W/O)乳劑。判別乳劑類型常采用稀釋法、染色鏡檢法等。使不相溶的液體均勻混合往往需借助外力攪拌。小量制備借助乳缽研磨或在瓶中振搖，大量生產(chǎn)則用攪拌機(jī)、乳勻機(jī)、膠體磨等攪拌。為了使被分散的液滴穩(wěn)定存在，通常需要加入能降低油水界面張力的乳化劑。在用表面活性劑作乳化劑時(shí)，當(dāng)表面活性劑的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近時(shí)，制得的乳劑比較穩(wěn)定。因此，可通過(guò)測(cè)定被乳化油所需HLB值，選擇HLB值接近的表面活性劑或混合后HLB較恰當(dāng)?shù)幕旌媳砻婊钚詣┳魅榛瘎??；旌媳砻婊钚詣┑腍LB值按下式加權(quán)法計(jì)算：式中1，2，,,，n分別為已知HLB值的單個(gè)乳化劑，W1，W2，,,，Wn分別為乳化劑的重量。測(cè)定油所需HLB值的方法是將兩種以上已知HLB的乳化劑，按上式以不同重量比例配成具有各種HLB值的混合乳化劑，然后用之制備一系列乳劑。在室溫條件下或采用加速試驗(yàn)的方法(如離心法)觀察制成乳劑的乳析速度。穩(wěn)定性“最佳”的乳劑所用乳化劑的HLB值即為油所需HLB值，這種方法雖不十分完善，但比憑經(jīng)驗(yàn)選擇乳化劑有了很大進(jìn)步。三、儀器與試劑儀器：乳缽，磨塞量筒(50mL)，刻度離心管(10mL)，標(biāo)準(zhǔn)滴管，玻棒，量筒(50mL)，離心機(jī)，顯微鏡，載玻片，托盤天平等。試劑：液狀石蠟，阿拉伯膠，西黃蓍膠，吐溫80，司盤80等均系藥用規(guī)格；氫氧化鈣，蒸餾水，花生油。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(一)乳劑的制備1．乳狀石蠟乳1）處方：液狀石蠟12mL阿拉伯膠4g西黃蓍膠0.5g5%尼泊金乙酯醇溶液0.1mL1%糖精鈉qs香精qs蒸餾水加至30mL2）制備流程：干膠法（3）附注：潤(rùn)滑輕瀉劑2．石灰搽劑：1）處方：氫氧化鈣溶液10mL花生油10mL2）制備流程：新生皂法（3）附注：用于輕度燙傷。具有收斂、保護(hù)、潤(rùn)滑、止痛等作用。（二）乳劑類型的鑒別1．稀釋法：取試管2支，分別加入液狀石蠟乳和石灰搽劑各1滴，再加入蒸餾水約5mL，振搖，翻倒數(shù)次，觀察是否都能均勻混合，能混合者為O/W型，反之為W/O型，由此判斷上述二種乳劑類型。2．染色鏡檢法：將液狀石蠟乳和石灰搽劑分別涂在載玻片上，用油溶性染料蘇丹紅以及水溶性染料亞甲藍(lán)各染色一次，在顯微鏡下觀察，判斷依據(jù)：乳滴內(nèi)為紅色或乳滴外為藍(lán)色者為O/W乳劑；乳滴內(nèi)為藍(lán)色或乳滴外為紅色者為W/O乳劑,據(jù)此判斷上述二種乳劑類型。（三）液狀石蠟所需最適HLB值的測(cè)定用Tween80（HLB=15.0）及Span80（HLB=4.3）配成HLB值為6.0、8.0、10.0、12.0和14.0的混合乳化劑各5g，計(jì)算單個(gè)乳化劑的用量，填于表2－1中。表2－1配制不同HLB值的混合乳化劑所需單個(gè)乳化劑的用量取5支25mL干燥帶塞量筒，各加入6.0mL液狀石蠟，再分別加上述不同HLB值的混合乳化劑0.5mL，劇烈振搖10秒鐘，然后加蒸餾水2mL，振搖，翻倒20次，最后沿管壁慢慢加入蒸餾水使全量為20mL，振搖、翻倒30次即成乳劑，放置5、10、30、60分鐘后，觀察各乳劑分層毫升數(shù)，記錄于表2－2。表2－2不同時(shí)間乳劑分層毫升數(shù)的記錄根據(jù)上述觀察結(jié)果，液狀石蠟所需HLB值為（），所成乳劑屬于（）。五、思考題1．在石灰搽劑中的乳化劑是什么？屬何種類型的乳化劑？2．根據(jù)哪些條件判斷乳劑的類型？3．影響乳劑穩(wěn)定性的因素有哪些？六、注意事項(xiàng)1．用顯微鏡觀察載玻片時(shí)，鏡頭不能過(guò)低，避免污染鏡頭。2．液體石蠟乳系O/W型乳劑，在制備初乳時(shí)，添加的水量不足或加水過(guò)慢時(shí)，易形成W/O型初乳，且難以轉(zhuǎn)變成O/W型