JJF 2174-2024 旋光儀及旋光糖量計用低透過率模擬器校準規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術規(guī)范JJF2174—2024旋光儀及旋光糖量計用低透過率模擬器校準規(guī)范CalibrationSpecificationforLowTransmittanceSimulatorsofPolarimetersandPolarimetricSaccharimetersCalibration2024-10-19發(fā)布2025-04-19實施國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布JJF2174—2024旋光儀及旋光糖量計用低透過率模擬器校準規(guī)范CalibrationSpecificationforLowTransmittanceSimulatorsofPolarimeters→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→ →→→→→→→→→→→→→→andPolarimetricSaccharimetersCalibration歸口單位:全國物理化學計量技術委員會主要起草單位:黑龍江省計量檢定測試研究院新疆維吾爾自治區(qū)計量測試研究院遼寧省計量科學研究院參加起草單位:黑龍江省墾區(qū)質量技術監(jiān)督檢驗檢測中心本規(guī)范委托全國物理化學計量技術委員會負責解釋JJF2174—2024本規(guī)范主要起草人:丁海銘(黑龍江省計量檢定測試研究院)郭麗(新疆維吾爾自治區(qū)計量測試研究院)陶成(遼寧省計量科學研究院)參加起草人:于亞洲(黑龍江省計量檢定測試研究院)張濤(黑龍江省計量檢定測試研究院)王玉晶(黑龍江省墾區(qū)質量技術監(jiān)督檢驗檢測中心)JJF2174—2024Ⅰ引言 1范圍 (1)2引用文件 (1)3術語 (1)4概述 (1)5計量特性 (1)6校準條件 (2)6.1環(huán)境條件 (2)6.2測量標準及其他設備 (2)7校準項目和校準方法 (2)7.1校準前檢查 (2)7.2透射比 (2)8校準結果的表達 (3)9復校時間間隔 (4)附錄A光譜中性衰減低透過率模擬器的透射比相對偏差測量結果的不確定度評定示例 (5)附錄B機械斬波低透過率模擬器的透射比相對偏差測量結果的不確定度評定示例 (7)附錄C校準記錄格式(參考) (10)附錄D校準證書(內頁)格式 (15)JJF2174—2024ⅡJJF1071—2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計量術語及定義》、JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規(guī)范制定工作的基礎性系列規(guī)范。本規(guī)范主要參考了JJG536—2015《旋光儀及旋光糖量計》中的技術要求。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2174—20241旋光儀及旋光糖量計用低透過率模擬器校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于旋光儀及旋光糖量計檢定用低透過率模擬器的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG536—2015旋光儀及旋光糖量計GB/T13962—2009光學儀器術語凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術語3.1光切法light-sectionmethod測定物體表面微觀形狀、粗糙度等的光學方法。用細縫狀的光束像刀刃那樣切截被測物體表面,從側面觀測在物體表面產生的切割線的形狀。[來源:GB/T13962—2009,8.21]4概述低透過率模擬器是用于檢定旋光儀及旋光糖量計低透過率示值誤差的輔助設備,常用的低透過率模擬器有光譜中性衰減低透過率模擬器、機械斬波低透過率模擬器。光譜中性衰減低透過率模擬器使用光譜中性衰減片、機械斬波低透過率模擬器通過高速電機帶動扇形缺口斬光片的旋轉,對入射光光通量的衰減,來模擬檢定旋光儀及旋光糖量計時的樣品透過率。5計量特性儀器的計量性能見表1。表1低透過率模擬器的計量性能校準項目計量性能光譜中性衰減低透過率模擬器機械斬波低透過率模擬器透射比在標注的使用波長±10nm范圍內,透射比相對偏差不超過±20%透射比相對偏差不超過±20%注:表中指標不用于合格性判別,僅供參考。JJF2174—202426校準條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度:(15~30)℃。6.1.2相對濕度:≤85%。6.2測量標準及其他設備6.2.1角度測量裝置:角度測量范圍0°~360°,最大允許誤差不超過±1'。6.2.2分光光度計:Ⅱ級。7校準項目和校準方法7.1校準前檢查7.1.1機械斬波低透過率模擬器的高速電機工作后,模擬器位置不應產生明顯的震動偏移。7.1.2光譜中性衰減低透過率模擬器的濾光片工作表面要求平整、清潔,整體直觀顏色均勻、無裂紋、條紋、氣泡、斑點、劃痕等缺陷。7.2透射比7.2.1光譜中性衰減低透過率模擬器的透射比分光光度計開機預熱穩(wěn)定后,設置光譜帶寬為2nm,采用透射比測量方式。根據(jù)被測光譜中性衰減低透過率模擬器使用波長,選擇該波長上、下各10nm的測量范圍(例如:鈉光源使用波長589nm,取579nm~599nm測量范圍;近紅外光源使用波長880nm、882nm時,取870nm~892nm測量范圍),每隔1nm作為測試波長,以空氣作為參比,校正0%及100%。將待測光譜中性衰減低透過率模擬器待測部位的濾光片垂直于光路放置在樣品位置,測量并記錄該波長范圍內各波長的透射比τi。保持濾光片通光方向不變,將光譜中性衰減低透過率模擬器順時針轉動120°,上述過程共重復3次,按式(1)分別計算每個波長透射比3次測量結果的平均值τ,作為光譜中性衰減低透過率模擬器在該波長的透射比τG,如式(2)。(1)式中:τi—單波長處模擬器濾光片的透射比單次測量值,%;-τ—單波長處模擬器濾光片的透射比3次測量平均值,%。τG=τ-(2)取各波長透射比偏離標稱值τB中最大的τGmax,按式(3)計算透射比相對偏差?！?00%(3)式中:ΔR—透射比相對偏差,%;τGmax—各波長透射比偏離標稱值最大的透射比值,%;JJF2174—20243τB1—模擬器透射比標稱值,%。7.2.2機械斬波低透過率模擬器的透射比將扇形斬光片的平面放置在角度測量裝置工作臺上,調節(jié)視場,使圖像清晰,采用光切法測量第1個扇形缺口角度α1i,平行測量3次。用相同方法,測定其他扇形缺口-的角度αji,按式(4)計算平均值αJ作為單個扇形缺口的角度。按式(5)將所有扇形缺口的角度相加得到總缺口角度α,按式(6)用α除以圓周角360°的百分比,作為扇形斬光片的標準值τS。(4)式中:αji—扇形斬光片第j個缺口的單次測量角度,(°);-αJ—扇形斬光片第j個缺口的角度,(°);i—扇形斬光片的單個扇形缺口測量次數(shù)。(5)式中:α—扇形斬光片總缺口角度,(°);j—扇形斬光片的扇形缺口個數(shù)n的序號?！?00%(6)按式(7)計算透射比的標準值與透射比標稱值相對偏差。ΔR2=×100%(7)式中:ΔR2—扇形斬光片透射比相對偏差,%;τS—扇形斬光片透射比的標準值,%;τB2—扇形斬光片透射比標稱值,%。8校準結果的表達校準結果應在校準證書上反映。校準證書應包括以下信息:a)標題:“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點;d)校準證書編號、頁碼及總頁數(shù)的標識;e)客戶名稱和地址;f)被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號;g)校準單位校準專用章;h)校準日期;JJF2174—20244i)校準所依據(jù)的技術規(guī)范名稱及代號;j)本次校準所用主要測量設備名稱、型號、準確度等級或不確定度或最大允許誤差、儀器編號、證書編號及有效期;k)校準時的環(huán)境溫度、相對濕度;l)校準結果及其測量不確定度;m)對校準規(guī)范偏離的說明(若有);n)復校時間間隔的建議;o)“校準證書”的校準人、核驗人、批準人簽名及簽發(fā)日期;p)校準結果僅對被校儀器本次測量有效的聲明;q)未經(jīng)實驗室書面批準,部分復制證書或報告無效的聲明。9復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校時間間隔為1年。JJF2174—20245附錄A光譜中性衰減低透過率模擬器的透射比相對偏差測量結果的不確定度評定示例A.1概述A.1.1環(huán)境條件:溫度為(15~30)℃;相對濕度≤85%。A.1.2測量標準:Ⅱ級分光光度計。A.1.3測量對象:光譜中性衰減低透過率模擬器。A.1.4測量過程:分光光度計調至正常工作狀態(tài)并校準后,根據(jù)規(guī)范中的規(guī)定,測定各波長的透射比。按式(A.1)計算透射比相對偏差。A.2測量模型ΔR1=×100%(A.1)式中:ΔR1—透射比相對偏差;τGmax—各波長透射比偏離標稱值最大的透射比值,%;τB1—模擬器透射比標稱值,%。靈敏系數(shù):c1=,τB1為常數(shù),當τ=10%時,c1=10。A.3標準不確定度的計算根據(jù)測量模型,透射比相對偏差的不確定度取決于各波長透射比的校準值引入的不確定度u(τGmax)。A.3.1不確定度分量來源及其描述各不確定度分量來源及其描述見表A.1。表A.1不確定度分量來源及其描述輸入量的標準不確定度不確定度來源u(τGmax)分光光度計示值誤差引入的不確定度分光光度計示值誤差引入的不確定度分量u1(τG)定度測量值的重復性引入的不確定度分量u2(τG)A.3.2輸入量τGmax的標準不確定度u(τGmax)評定A.3.2.1分光光度計示值誤差引入的不確定度分量u1(τG)Ⅱ級分光光度計,其透射比示值誤差±0.5%,按均勻分布,則標準不確定度為:u1(τG)=0.5%/3≈0.29%A.3.2.2中性濾光片透射比測量重復性引入的標準不確定度u2(τG)分光光度計開機預熱穩(wěn)定后,對光譜中性衰減低透過率模擬器的中性濾光片進行JJF2174—20246u2(τG)=R/C=(10.02%-9.84%)/1.69=0.11%A.3.2.3中性濾光片透射比均勻性、正反差引入的標準不確定度采用分光光度計對光譜中性衰減低透過率模擬器的濾光片透射比進行校準,分光光度計的光斑在模擬器中性濾光片中心,光斑與中性濾光片尺寸相當,中性濾光片通光位置引起的透射比均勻性變化帶來的不確定度可以忽略。光譜中性衰減低透過率模擬器的濾光片校準時與使用時都是從標記方向通光,中性濾光片透射比正反差值引入的不確定度可以忽略。A.3.2.4各不確定度分量u1(τG)與u2(τG)互不相關,所以:A.4合成標準不確定度A.4.1標準不確定度匯總標準不確定度匯總見表A.2。表A.2標準不確定度匯總表輸入量的標準不確定度標準不確定度透射比的校準值引入的不確定度分量u(τGmax)0.31%分光光度計示值誤差引入的不確定度分量u1(τG)0.29%測量值的重復性引入的不確定度分量u2(τG)0.11%A.4.2合成標準不確定度根據(jù)不確定度傳播律可以得到式(A.2):=c1·u(A.2)按式(A.2)計算合成標準不確定度:uc(ΔR1)=c1·u(τGmax)=3.1%A.5擴展不確定度取包含因子k=2,則擴不(Δ定1)(ΔR1)=6.2%JJF2174—20247附錄B機械斬波低透過率模擬器的透射比相對偏差測量結果的不確定度評定示例B.1概述B.1.1環(huán)境條件:溫度為(15~30)℃;相對濕度≤85%。B.1.2測量標準:角度測量裝置,角度測量范圍0°~360°,最大允許誤差不超過±1'。B.1.3測量對象:機械斬波低透過率模擬器。B.1.4測量過程:角度測量裝置調至正常工作狀態(tài),根據(jù)規(guī)范中的規(guī)定,采用光切法測定扇形斬光片的各個扇形缺口角度。按式(B.3)計算透射比的標準值與透射比標稱值的相對偏差。B.2測量模型ΔR2=×100%(B.1)式中:ΔR2—扇形斬光片透射比相對偏差;τS—扇形斬光片的模擬透射比,%;τB2—扇形斬光片透射比標稱值,%?！?00%=×100%(B.2)式中:α—扇形缺口的角度;α1—第一個扇形缺口對應的角度;α2—第二個扇形缺口對應的角度。因此:靈敏系數(shù):c1=,當τ=10%時,c1=,當τ=10%時,c2=B.3標準不確定度的計算根據(jù)測量模型,透射比相對偏差的不確定度取決于第一個扇形缺口對應的角度測量值引入的不確定度u(α1)及第二個扇形缺口對應的角度測量值引入的不確定度u(α2)。B.3.1不確定度分量來源及其描述各不確定度分量來源及其描述見表B.1。JJF2174—20248表B.1不確定度分量來源及其描述輸入量的標準不確定度不確定度來源第一個扇形缺口對應的角度測量值引入的不確定度u(α1)角度測量裝置示值誤差引入的不確定度分量u1(α1)測量重復性引入的不確定度分量u2(α1)第二個扇形缺口對應的角度測量值引入的不確定度u(α2)角度測量裝置示值誤差引入的不確定度分量u1(α2)測量重復性引入的不確定度分量u2(α2)B.3.2第一個扇形缺口對應的角度測量值引入不確定度u(α1)B.3.2.1角度測量裝置示值誤差引入的標準不確定度u1(α1)角度測量裝置經(jīng)計量技術機構進行量值傳遞,示值誤差±1',按均勻分布,則標準不確定度為=1'/≈0.6'。B.3.2.2重復測量引入的標準不確定度u2(α1)此不確定度來源于使用角度測量裝置進行校準測量數(shù)據(jù)的重復性,采用6次測定觀測列的分散值,用A類方法計算。對一個名義值18°的扇形缺口進行測定,數(shù)據(jù)分別如下:17°45'、17°40'、17°43'、17°57'、17°44'、17°35'。單次實驗標準差s為:s=≈7.3'實際測定按照3次校準值平均值給出校準結果,則可得到:由于儀器讀數(shù)分辨力引入的不確定度遠小于儀器測量重復性引入的不確定度,因此本例忽略未考慮。則u(α1)=u(α1)+u(α1)≈4.3'=0.072°B.3.3使用角度測量裝置進行α2測量時的不確定度u(α2)B.3.3.1角度測量裝置示值誤差引入的標準不確定度u1(α2)角度測量裝置經(jīng)計量技術機構進行量值傳遞,示值誤差±1',按均勻分布,則標準不確定度為:u1(α2)=1'/3≈0.6'。B.3.3.2重復測量引入的標準不確定度u2(α2)此不確定度來源于使用角度測量裝置進行校準測量數(shù)據(jù)的重復性,采用6次測定觀測列的分散值,用A類方法計算。評定過程同3.2.2。則可得到u2(α2)=4.3',則B.4標準不確定度匯總(見表B.2)JJF2174—20249表B.2標準不確定度匯總表輸入量的標準不確定度標準不確定度第一個扇形缺口對應的角度測量值引入的標準不確定度u(α1)角度測量裝置示值誤差引入的標準不確定度u1(α1)測量重復性引入的標準不確定度u2(α1)0.072°0.6'4.2'第二個扇形缺口對應的角度測量值引入的標準不確定度u(α2)角度測量裝置示值誤差引入的標準不確定度u1(α2)測量重復性引入的標準不確定度u2(α2)0.072°0.6'4.3'B.5合成標準不確定度τB2為常數(shù),測量量α1、α2彼此相關,根據(jù)不確定度傳播律可以得到公式(B.4)。2,2r(α1,α2)=1,所以合成標準不確定度可按式(B.5)計算得到:=c1u(α1)+c2u(α2)(B.5)按式(B.5)計算合成標準不確定度:B.6擴展不確定度uc(ΔR2)=c1u(α1)+c2u(α2)=0.4%取包含因子k=2,則擴展(2度)u:c(ΔR2)=0.8%JJF2174—202410附錄C校準記錄格式(參考)校準日期原始記錄編號證書編號校準員核驗員儀器型號制造廠儀器編號證書單位證書單位地址溫度℃相對濕度%校準依據(jù)校準地點校準用主要標準及儀器設備名稱型號編號證書編號有效期至校準結果C.1校準前檢查C.2機械斬波低透過率模擬器透射比的校準扇形板項目測量值1次2次3次平均值透射比標稱值10%編號:扇形缺口1角度扇形缺口2角度扇形口角度透射比值/%透射比相對偏差ΔR1/%透射比相對偏差擴展不確定度U=k=2透射比標稱值1%編號:扇形缺口1角度扇形缺口2角度扇形口角度透射比值/%透射比相對偏差ΔR2/%透射比相對偏差擴展不確定度U=k=2JJF2174—202411C.3光譜中性衰減低透過率模擬器的透射比校準鈉光源透射比標稱值10%編號:波長測量值10%透射比校準數(shù)據(jù)1次測量值%2次測量值%3次測量值%平均值%透射比相對偏差%透射比相對偏差擴展不確定度U579nm580nm581nm582nm583nm584nm585nm586nm587nm588nm589nm590nm591nm592nm593nm594nm595nm596nm597nm598nm599nmJJF2174—202412鈉光源透射比標稱值1%編號:波長測量值1%透射比校準數(shù)據(jù)1次測量值%2次測量值%3次測量值%平均值%透射比相對偏差%透射比相對偏差擴展不確定度U579nm580nm581nm582nm583nm584nm585nm586nm587nm588nm589nm590nm591nm592nm593nm594nm595nm596nm597nm598nm599nmJJF2174—202413紅外光源透射比標稱值10%編號:波長測量值10%透射比校準數(shù)據(jù)1次測量值%2次測量值%3次測量值%平均值%透射比相對偏差%透射比相對偏差擴展不確定度U870nm871nm872nm873nm874nm875nm876nm877nm878nm879nm880nm881nm882nm883nm884nm885nm886nm887nm888nm889nm890nm891nm892nmJJF2174—202414紅外光源透射比標稱值1%編號:波長測量值1%透射比校準數(shù)據(jù)1次測量值%2次測量值%3次測量值%平均值%透射比相對偏差%透射比相對偏差擴展不確定度U870nm871nm872nm873nm874nm875nm876nm877nm878nm879nm880nm881nm882nm8