焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法

ICSFORMTEXT73.080FORMTEXTD52CISA團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CISAFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT?????焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法FORMTEXTImpregnatingcoalpitch-AutomaticdeterminationofQuinoline-Insoluble(QI)FORMTEXT?????FORMDROPDOWNFORMTEXT?????FORMTEXT2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXT2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布T/CISAXXXXX—XXXXI焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室的工作經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、試樣的采取和制備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算、結(jié)果報(bào)告和精密度。本文件適用于喹啉不溶物（QI）含量0~10%的煤焦油和煤瀝青試樣喹啉不溶物的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法GB/T2000焦化固體類產(chǎn)品取樣方法GB/T2288焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法GB/T2291煤瀝青實(shí)驗(yàn)室試樣的制備方法GB/T6005試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定原理一定質(zhì)量的試樣，采用自動(dòng)化儀器在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，用喹啉進(jìn)行溶解，對(duì)不溶物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干，然后計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑或材料4.1喹啉：分析純。警告：吸入或吞咽后有中毒危險(xiǎn)?？纱碳てつw和眼睛。防止吸入蒸氣和接觸皮膚、眼睛及衣物。4.2甲苯：分析純。警告：高度易燃，吸入有害；遠(yuǎn)離火源，禁止吸煙；不倒進(jìn)排水溝，采取預(yù)防措施以防止靜電放電。4.3助濾劑：硅藻土型，不含有機(jī)化合物，中性。粒度范圍為1μm～40μm，平均粒度為6μm～10μm。并按如下方法制備：于105℃～110℃下，在烘箱(5.5)中干燥1h。在干燥器中冷卻、稱重。進(jìn)行稱重檢查直至連續(xù)兩次稱重的差別不超過(guò)0.005g，并于干燥器中儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?.4濾紙：中速定量濾紙，直徑125mm。將濾紙置于甲苯中浸泡24h后取出晾干，于105℃~110℃的干燥箱中干燥恒重，放入干燥器中保存，以備用。儀器設(shè)備5.1無(wú)人值守喹啉不溶物測(cè)定儀：儀器包括試劑自動(dòng)量取系統(tǒng)、自動(dòng)加熱系統(tǒng)、自動(dòng)攪拌系統(tǒng)、自動(dòng)清洗系統(tǒng)、電氣及控制系統(tǒng)、管道系統(tǒng)和廢液自動(dòng)收集系統(tǒng)。其中自動(dòng)加熱系統(tǒng)試劑預(yù)熱、溶解腔加熱裝置的控溫精度±1℃。帶Hattey漏斗：其中盤的直徑≥70mm。見圖1。5.2砂芯過(guò)濾坩堝：G4，玻璃或瓷質(zhì)，底部帶細(xì)孔，容量為25-40mL，高型，最大孔直徑為7μm。使用過(guò)的砂芯過(guò)濾坩堝（以下簡(jiǎn)稱坩堝）在1+1鹽酸中煮沸約20min（或在550℃馬弗爐燒至無(wú)黑色，冷卻至100℃以下才能取出），用蒸餾水清洗干凈，用20℃的水100mL在減壓下過(guò)濾，過(guò)濾面要水平，過(guò)濾時(shí)間為60S~120S的為合格。于105℃~110℃的干燥箱中干燥恒重，放入干燥器中保存，以備用。5.3篩子：符合GB/T6005規(guī)定的SSω500/315μm篩子。5.4烘箱：能控溫在105℃～110℃。圖1無(wú)人值守喹啉不溶物測(cè)定儀試樣的采取和制備6.1液體試樣的采取按GB/T1999規(guī)定進(jìn)行，固體試樣的采取按GB/T2000規(guī)定進(jìn)行。6.2試樣的制備按GB/T2291的規(guī)定進(jìn)行，烘干后用用研缽和杵研磨全部試樣，使其顆粒過(guò)5.4篩子。將篩好的樣品放在密閉的容器中于24小時(shí)內(nèi)使用。6.3對(duì)軟瀝青和煤焦油試樣，應(yīng)將試樣加熱熔化，攪拌均勻，確保其溫度不超過(guò)150℃，熔化時(shí)間不超過(guò)10min。試驗(yàn)步驟警告：注意在使用喹啉和甲苯時(shí)所涉及的危險(xiǎn)。涉及使用這些產(chǎn)品的操作，必須在一個(gè)通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。7.1每天開機(jī)第一次試驗(yàn)前，關(guān)閉玻璃閥，點(diǎn)擊“啟動(dòng)設(shè)備預(yù)熱”進(jìn)行設(shè)備預(yù)熱。按規(guī)定準(zhǔn)備樣品及濾紙。若采用坩堝試驗(yàn)則準(zhǔn)備坩堝和硅藻土（QI≤4%時(shí)也可以不加硅藻土）。使用坩堝前拆除濾紙過(guò)濾盤，安裝坩堝夾具盤。7.2將2張濾紙及稱量筒或坩堝及2~3g硅藻土放入烘箱烘干1.5h，取出放入干燥器冷卻0.5h稱量并記錄。再放入烘箱干燥0.5h進(jìn)行恒重檢測(cè)。7.3稱取1g或需要質(zhì)量的樣品(對(duì)于QI≤1.0%的浸漬瀝青或煤焦油樣品稱取2~5g，對(duì)于QI1~10%的樣品稱取0.5~2g，對(duì)于QI≥10%的樣品稱樣量0.2~0.5g)，精確到0.0001g。7.4打開空氣壓縮機(jī)，保證出口壓力不小于0.4MPa。7.5打開設(shè)備電源。進(jìn)入提示界面（檢查氣源壓力、原料試劑等是否準(zhǔn)備好）。7.6若條件正常，直接點(diǎn)擊“是”進(jìn)入主界面；若試劑不足打開溶劑倉(cāng)右側(cè)門加入相應(yīng)試劑后，打開空氣壓縮機(jī)后，再點(diǎn)擊“是”。7.7點(diǎn)擊“濾紙?jiān)囼?yàn)”或“坩堝試驗(yàn)”進(jìn)入濾紙/坩堝試驗(yàn)界面，選擇相應(yīng)的試驗(yàn)工位，點(diǎn)擊開始，根據(jù)提示確保玻璃塞處于關(guān)閉狀態(tài)。7.8點(diǎn)擊“確定”，攪拌裝置氣缸上升并彈出提示界面。對(duì)于“濾紙?jiān)囼?yàn)”，根據(jù)提示將已稱量好的試樣全部倒入抽提桶（油品類使用攪拌盤稱量樣品），裝上攪拌T型攪拌件，確保密封圈全部在抽濾板密封圈溝槽中，將濾紙平鋪于抽濾缸口，用抽提桶將濾紙壓入，且保證濾紙壓平。抽提桶為玻璃件，請(qǐng)避免打碎。對(duì)于“坩堝試驗(yàn)”，根據(jù)提示將已稱量好的坩堝裝入坩堝夾具盤。放好抽提筒。點(diǎn)擊確定。攪拌裝置下降，加入浸潤(rùn)?quán)?。等待約2min。當(dāng)界面彈出放樣提示后，放入樣品，安裝T型攪拌件或安裝含有樣品的攪拌盤（稱樣時(shí)試樣為液態(tài)類）。7.9點(diǎn)擊“確定”，攪拌裝置氣缸下降，試驗(yàn)自動(dòng)開始。7.10程序首先自動(dòng)加入喹啉試劑，在加入喹啉試劑后，程序啟動(dòng)攪拌，界面提示攪拌中。此時(shí)觀察攪拌及加入試劑是否正常。正常后人員可以離開化驗(yàn)室。7.11大約60min后試驗(yàn)結(jié)束，蜂鳴器報(bào)警，彈出提示界面。點(diǎn)擊“是”，攪拌裝置氣缸上升，根據(jù)提示取出濾餅或坩堝（戴防護(hù)手套，小心被加熱器燙傷）。取出坩堝后點(diǎn)擊排液按鈕（務(wù)必先取出坩堝再點(diǎn)擊排液按鈕，否則會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓、坩堝很難取出）。7.12將濾紙放入稱量瓶后或直接將坩堝置入105℃~115℃烘箱，烘干2h后取出放入干燥器冷卻0.5h后稱量，精確到0.0001g。再放入烘箱干燥0.5h進(jìn)行恒重檢測(cè)，直至連續(xù)兩次稱量之間差別不超過(guò)0.005g。注：喹啉試驗(yàn)抽濾效果會(huì)受到密封、料、試劑等影響，若抽濾不正常，請(qǐng)點(diǎn)擊“否”，進(jìn)入排液界面參照說(shuō)明書處理。7.13關(guān)閉電源、氣源。試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算喹啉不溶物含量按式（1）計(jì)算,數(shù)值以%表示?！?1)式中:m1——不溶物的質(zhì)量，單位為克（g)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g)；W1——試樣中水分的含量(按GB/T2288測(cè)定），單位為質(zhì)量百分比（%）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。9結(jié)果報(bào)告取兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的喹啉不溶物含量，QI≤1%時(shí)精確至0.01%，QI>1%時(shí)精確至0.1%。數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行。10精密度重復(fù)性限r(nóng)