2022高考化學(xué)一輪專題復(fù)習(xí)53實驗綜合應(yīng)用二含解析

PAGE專練53實驗綜合應(yīng)用二1．[2021·全國甲卷]膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填標(biāo)號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、________________、乙醇洗滌、________________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是________________，煮沸10min的作用是__________________________________________________________________________________________________________。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_________________________________________(寫表達式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是________(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來2.醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示，回答下列問題：(1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________________，儀器a的名稱是________。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是________。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________________________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點________________________________________________。3.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：(1)曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]eq\o(=,\s\up7(光照))2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是________________。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有________________、________________。③為防止倒吸，停止實驗時應(yīng)進行的操作是________________________________________________________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：________________________________________________________________________。(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是________________________________________________________________________。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為________________________________________________________________________。4．[2021·浙江1月]某興趣小組用鉻鐵礦[Fe(CrO2)2]制備K2Cr2O7晶體，流程如下：已知：4Fe(CrO2)2＋10Na2CO3＋7O2eq\o(=,\s\up7(高溫))8Na2CrO4＋4NaFeO2＋10CO22H＋＋2CrOeq\o\al(2－,4)Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下圖。請回答：(1)步驟Ⅰ，將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率，其理由是________________。(2)下列說法正確的是________。A．步驟Ⅱ，低溫可提高浸取率B．步驟Ⅱ，過濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3C．步驟Ⅲ，酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7D．步驟Ⅳ，所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步驟Ⅴ，重結(jié)晶前，為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，從下列選項中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：溶解KCl→(______)→(______)→(______)→(______)→重結(jié)晶。a．50℃蒸發(fā)溶劑b．100℃蒸發(fā)溶劑c．抽濾d．冷卻至室溫e．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱f．蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱(4)為了測定K2Cr2O7產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法。①下列關(guān)于滴定分析的操作，不正確的是________。A．用量筒量取25.00mL待測液轉(zhuǎn)移至錐形瓶B．滴定時要適當(dāng)控制滴定速度C．滴定時應(yīng)一直觀察滴定管中溶液體積的變化D．讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無刻度處，使滴定管保持垂直E．平行滴定時，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下②在接近終點時，使用“半滴操作”可提高測量的準確度。其方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，________，繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察顏色變化。(請在橫線上補全操作)(5)該小組用滴定法準確測得產(chǎn)品中K2Cr2O7的質(zhì)量分數(shù)為98.50%。某同學(xué)還用分光光度法測定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例)，但測得的質(zhì)量分數(shù)明顯偏低。分析其原因，發(fā)現(xiàn)配制K2Cr2O7待測水溶液時少加了一種試劑。該試劑是________________，添加該試劑的理由是________________。5．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2為原料可制備N2H4·H2O(水合肼)和無水Na2SO3，其主要實驗流程如下：已知：①Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O是放熱反應(yīng)。②N2H4·H2O沸點約118℃，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。(1)步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為____________________________；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是__________________________________________________________。(2)步驟Ⅱ合成N2H4·H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是________；使用冷凝管的目的是__________________。(3)步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示)。①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為________________。②請補充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案：________________________________，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。6．咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是____________________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標(biāo)號)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和__________和吸收____________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。專練53實驗綜合應(yīng)用二1．(1)A、C(2)CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O不產(chǎn)生SO2(或硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過濾(4)eq\f(80×m2－m3,9×m3－m1)(5)①③解析：(1)CuO與稀硫酸反應(yīng)得到硫酸銅溶液，需要用到燒杯，由硫酸銅溶液得到膽礬，用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，需要用到蒸發(fā)皿。(2)CuO中含有氧化鐵及泥沙，加入到適量稀硫酸中，加熱，發(fā)生的主要反應(yīng)為CuO與稀硫酸的反應(yīng)，化學(xué)方程式為CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O；廢銅與濃硫酸的反應(yīng)為Cu＋2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2O，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法不產(chǎn)生SO2有毒氣體，硫酸利用率高。(3)由硫酸銅溶液得到膽礬的實驗操作為：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥?？刂迫芤簆H為3.5～4，是為了將Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去，同時抑制CuSO4水解。再煮沸10min的作用是破壞Fe3＋水解產(chǎn)生的Fe(OH)3膠體，便于過濾。(4)由題意知膽礬的質(zhì)量為m2－m1，無水硫酸銅的質(zhì)量為m3－m1，則結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2－m1)－(m3－m1)＝m2－m3，根據(jù)CuSO4·xH2Oeq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋xH2O，可得160:18x＝(m3－m1):(m2－m3)，解得x＝eq\f(80×m2－m3,9×m3－m1)。(5)膽礬未充分干燥，則m2偏大，測定值偏高，故①正確；坩堝未置于干燥器中冷卻，則硫酸銅會吸收水蒸氣，m3偏大，測定值偏低，故②錯誤；加熱時有少量膽礬進濺出來。則m3偏小，測定值偏高，③正確。2．(1)去除水中溶解的氧氣分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓冷卻結(jié)晶過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸解析：(1)由于醋酸亞鉻易被氧化，因此盡可能避免與氧氣接觸，所以實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；(2)①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強增大，使亮藍色溶液流入d，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是(冰水)冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。3．(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4(2)①隔絕空氣，使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置②CO2CO③先熄滅裝置A、E中的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣④取少量裝置A中殘留物于試管中，加入稀硫酸溶解，再滴入幾滴KSCN溶液，若觀察到溶液變紅色，證明A中殘留物中含有Fe2O3(3)①當(dāng)最后一滴溶液滴入后，溶液變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色②eq\f(5cV×56,m×1000)×100%解析：(1)顯色過程是Fe2＋和[Fe(CN)6]3－結(jié)合成Fe3[Fe(CN)6]2的反應(yīng)，化學(xué)方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①通入氮氣的目的是隔絕空氣，使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置，從而保證實驗的準確性。②B中澄清石灰水變渾濁證明一定有CO2，E中固體變紅、F中澄清石灰水變渾濁證明分解產(chǎn)物中有CO。③為防止倒吸，停止實驗時，需要先熄滅反應(yīng)裝置中的酒精燈，冷卻至常溫的過程中，需保持一直通入N2。④檢驗固體中是否存在Fe2O3，需要使用硫酸溶解Fe2O3，將其轉(zhuǎn)化成Fe3＋，再用KSCN進行檢驗，若溶液變紅色，證明含有Fe2O3。(3)①題目中用MnOeq\o\al(－,4)滴定Fe2＋，生成＋2價錳離子，使KMnO4溶液褪色，滴定終點時Fe2＋反應(yīng)完，滴加KMnO4后，溶液變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。②Fe2＋被氧化成Fe3＋，＋7價的錳被還原為＋2價的錳，二者物質(zhì)的量關(guān)系式為：5Fe2＋～MnOeq\o\al(－,4)，n(MnOeq\o\al(－,4))＝cmol·L－1×eq\f(V,1000)L，則n(Fe2＋)＝5×eq\f(cV,1000)mol，m(Fe2＋)＝5×eq\f(cV,1000)mol×56g·mol－1，所以鐵的質(zhì)量分數(shù)＝eq\f(5×\f(cV,1000)mol×56g·mol－1,mg)×100%，整理得eq\f(5cV×56,m×1000)×100%。4．(1)增大反應(yīng)物的接觸面積(2)BC(3)aedc(4)①AC②再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁(5)H2SO4抑制Cr2Oeq\o\al(2－,7)轉(zhuǎn)化為CrOeq\o\al(2－,4)，且與Cr2Oeq\o\al(2－,7)不反應(yīng)解析：(1)固體反應(yīng)物的反應(yīng)速率與固體的表面積有關(guān)，反應(yīng)物之間接觸面積越大，反應(yīng)速率越快，故將鉻鐵礦粉碎可增大反應(yīng)物的接觸面積，加快高溫氧化的速率。(2)由題給各物質(zhì)的溶解度隨溫度變化圖像可知，溫度越高，Na2CrO4的溶解度越大，所以高溫可提高浸取率，A錯誤；水浸取時發(fā)生NaFeO2的水解反應(yīng)：NaFeO2＋2H2ONaOH＋Fe(OH)3↓，過濾可除去Fe(OH)3，B正確；根據(jù)工藝流程可知，需要使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7，結(jié)合已知反應(yīng)2H＋＋2CrOeq\o\al(2－,4)Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O可知，硫酸酸化的目的就是實現(xiàn)該轉(zhuǎn)化過程，C正確；步驟Ⅳ，所得濾渣顯然是不溶于水的雜質(zhì)，Na2SO4和Na2CO3都是易溶于水的鈉鹽，都應(yīng)該存在于濾液中，D錯誤。(3)Na2Cr2O7中加入KCl發(fā)生反應(yīng)Na2Cr2O7＋2KCl=K2Cr2O7＋2NaCl，根據(jù)題給各物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化曲線可知，K2Cr2O7的溶解度隨溫度升高明顯增大，NaCl溶解度隨溫度升高變化不明顯，50℃時K2Cr2O7、NaCl兩者溶解度近似相等，溶液的成分主要是這兩種物質(zhì)，所以可以得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，步驟V，重結(jié)晶前的操作順序為：溶解KCl→50℃蒸發(fā)溶劑→蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱(不選f是為了避免過度加熱造成晶體飛濺)→冷卻至室溫→抽濾→重結(jié)晶。(4)①量筒的精確度是0.1mL，不能用量筒量取25.00mL溶液，A操作不正確；滴定時要適當(dāng)控制滴定的速率，確保反應(yīng)物之間充分反應(yīng)，同時防止滴加過快使得滴加試劑過量，B操作正確；滴定時應(yīng)一直觀察錐形瓶中溶液顏色的變化，以便準確判斷滴定的終點，C操作不正確；讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無刻度處，使滴定管保持垂直，平視讀取讀數(shù)，D操作正確；為了確保每次滴定時滴定管中的溶液充足，平行滴定時，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并記錄初始讀數(shù)，E操作正確。②在接近滴定終點時，使用“半滴操作”的方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁，繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察顏色變化。(5)根據(jù)題意，K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O2H＋＋2CrOeq\o\al(2－,4)，即有部分Cr2Oeq\o\al(2－,7)會轉(zhuǎn)化為CrOeq\o\al(2－,4)，從而使測得的質(zhì)量分數(shù)明顯偏低，為抑制Cr2Oeq\o\al(2－,7)轉(zhuǎn)化為CrOeq\o\al(2－,4)，可加入與Cr2Oeq\o\al(2－,7)不反應(yīng)的酸，如硫酸。5．(1)3Cl2＋6OH－eq\o(=,\s\up7(△))5Cl－＋ClOeq\o\al(－,3)＋3H2O緩慢通入Cl2(2)NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā)(3)①測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2②邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾解析：(1)溫度超過40℃，Cl2