TCNIA-鈉離子電池用正極材料 銅鐵錳酸鈉

Q/LB.□XXXXX-XXXX錯(cuò)誤！文檔中沒(méi)有指定樣式的文字。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：天津巴莫科技有限責(zé)任公司本文件主要起草人：鈉離子電池用正極材料銅鐵錳酸鈉范圍本文件規(guī)定了銅鐵錳酸鈉的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、隨行文件和訂貨單（或合同）內(nèi)容。本文件適用于鈉離子電池用正極材料銅鐵錳酸鈉。其他晶體結(jié)構(gòu)的銅鐵錳酸鈉產(chǎn)品可參照?qǐng)?zhí)行。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5162金屬粉末振實(shí)密度的測(cè)定GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T19077粒度分布激光衍射法GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T41704鋰離子電池正極材料檢測(cè)方法磁性異物含量和殘余堿含量的測(cè)定YS/T1006.2《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法第2部分：鋰、鎳、鈷、錳、鈉、鎂、鋁、鉀、銅、鈣、鐵、鋅和硅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》JCPDS50-6053術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。技術(shù)要求化學(xué)成分產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。需方有特殊要求時(shí)，按供需雙方協(xié)商的雜質(zhì)元素種類進(jìn)行測(cè)試?；瘜W(xué)成分化學(xué)成份含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%主元素含量Cu+Mn+Fe23.0~44.8Na17.0~23.0雜質(zhì)元素含量Cd≤0.02Cr≤0.02Pb≤0.02Si≤0.02S≤0.25外觀質(zhì)量產(chǎn)品的外觀一般為灰黑色粉末，顏色均一，無(wú)結(jié)塊。水分含量產(chǎn)品中的水分含量應(yīng)不大于0.2%。殘余鈉含量產(chǎn)品中的殘余鈉含量應(yīng)不大于2.0%。磁性異物產(chǎn)品中的磁性異物含量應(yīng)不大于0.0003%。pH值產(chǎn)品的pH值應(yīng)不大于13.0。物理性能晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)應(yīng)符合JCPDS標(biāo)準(zhǔn)（50-6053），與標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比無(wú)雜質(zhì)相檢出。振實(shí)密度產(chǎn)品的振實(shí)密度應(yīng)不小于1.4g/cm3。粒度分布產(chǎn)品的粒度分布要求呈正態(tài)分布，D50應(yīng)為3.0μm~15.0μm。比表面積產(chǎn)品的比表面積應(yīng)為0.1~1.0m2/g。電化學(xué)性能首次放電比容量產(chǎn)品在電壓范圍2.0V~4.0V，0.1C充放電倍率條件下的首次放電比容量應(yīng)不小于100mAh/g。首次充放電效率產(chǎn)品在電壓范圍2.0V~4.0V，0.1C充放電倍率條件下的首次充放電效率應(yīng)不小于80%。循環(huán)壽命在常溫下，產(chǎn)品在電壓范圍2.0V~4.0V，1C充放電倍率條件下，放電容量達(dá)到首次循環(huán)放電容量的80%時(shí)，循環(huán)次數(shù)應(yīng)不低于100次。試驗(yàn)方法化學(xué)成分產(chǎn)品化學(xué)成分按附錄A和附錄B提供的方法進(jìn)行測(cè)試。外觀質(zhì)量產(chǎn)品外觀在自然光下采用目視法檢驗(yàn)。水分含量產(chǎn)品的水分測(cè)定按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行。殘余鈉含量產(chǎn)品的殘余鈉含量測(cè)試參照GB/T41704中的第5章“殘余堿含量的測(cè)定”規(guī)定或按供需雙方協(xié)商認(rèn)可的方法進(jìn)行。磁性異物產(chǎn)品的磁性異物含量測(cè)試按供需雙方協(xié)商認(rèn)可的方法進(jìn)行。pH值產(chǎn)品pH值的測(cè)定按GB/T9724的規(guī)定進(jìn)行。物理性能晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)用X射線粉末衍射法檢測(cè)。振實(shí)密度產(chǎn)品振實(shí)密度的測(cè)定按GB/T5162的規(guī)定進(jìn)行。粒度分布產(chǎn)品粒度分布的測(cè)定按GB/T19077的規(guī)定進(jìn)行。比表面積產(chǎn)品比表面積的測(cè)定按GB/T19587的規(guī)定進(jìn)行。電化學(xué)性能產(chǎn)品首次放電比容量、首次充放電效率及循環(huán)壽命按附錄C的規(guī)定進(jìn)行的測(cè)定。檢驗(yàn)規(guī)則檢查與驗(yàn)收產(chǎn)品應(yīng)由供方或第三方檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，供方應(yīng)保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件或訂貨單（或合同）的規(guī)定，并填寫隨行文件。需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件或訂貨單（或合同）的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起30天內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，以仲裁樣檢測(cè)結(jié)果為準(zhǔn)。組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn)，每批應(yīng)由同一規(guī)格的產(chǎn)品組成，每批重量宜不超過(guò)5t。需方有特殊要求時(shí)，可供需雙方協(xié)商確定。檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)分類本文件規(guī)定的產(chǎn)品檢驗(yàn)分為：逐批檢驗(yàn)；周期檢驗(yàn)。逐批檢驗(yàn)每批產(chǎn)品進(jìn)行逐批檢驗(yàn)。周期檢驗(yàn)周期檢驗(yàn)在正常生產(chǎn)情況下，在確定的周期內(nèi)應(yīng)進(jìn)行1次，周期檢驗(yàn)宜為每半年或每月進(jìn)行1次。需方有特殊要求時(shí)，可由供需雙方協(xié)商確定。當(dāng)原材料或生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時(shí)或長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行周期檢驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣產(chǎn)品檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣見(jiàn)表2。產(chǎn)品的取樣方法按GB/T5314規(guī)定進(jìn)行，每批取樣總量應(yīng)不小于5kg。逐批檢驗(yàn)和周期檢驗(yàn)的項(xiàng)目及數(shù)量檢驗(yàn)項(xiàng)目取樣數(shù)量要求的章條號(hào)試驗(yàn)方法章條號(hào)檢驗(yàn)類別化學(xué)成分每批1份4.15.1逐批檢驗(yàn)外觀質(zhì)量逐包4.25.2逐批檢驗(yàn)水分含量每批1份4.35.3逐批檢驗(yàn)殘余鈉含量每批1份4.45.4逐批檢驗(yàn)磁性異物每批1份4.55.5逐批檢驗(yàn)pH值每批1份4.65.6逐批檢驗(yàn)晶體結(jié)構(gòu)每批1份4.7.15.7.1周期檢驗(yàn)振實(shí)密度每批1份4.7.25.7.2逐批檢驗(yàn)粒度分布每批1份4.7.35.7.3逐批檢驗(yàn)比表面積每批1份4.7.45.7.4逐批檢驗(yàn)首次放電比容量每批1份4.8.15.8周期檢驗(yàn)首次充放電效率每批1份4.8.2周期檢驗(yàn)循環(huán)壽命每批1份4.8.3周期檢驗(yàn)檢驗(yàn)結(jié)果判定產(chǎn)品的化學(xué)成分、水分含量、殘余鈉含量、磁性異物、晶體結(jié)構(gòu)、振實(shí)密度、粒度分布、比表面積和pH值的檢驗(yàn)中有一項(xiàng)不合格時(shí)，則應(yīng)從同一批產(chǎn)品中加倍取樣。若復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有任一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。產(chǎn)品的外觀質(zhì)量檢驗(yàn)不合格時(shí)，判定該袋產(chǎn)品不合格。按附錄C規(guī)定的方法制成6支試驗(yàn)電池，任取其中3支電池做首次放電比容量和首次充放電效率的檢驗(yàn)，若有2支性能達(dá)不到本文件要求，判不合格；但允許另取3支電池做重復(fù)試驗(yàn)，若有2支性能都達(dá)到本文件要求，判該批產(chǎn)品合格。按附錄C規(guī)定的方法制成6支試驗(yàn)電池，任取其中3支電池做循環(huán)壽命的檢驗(yàn)，若有2支性能達(dá)不到本文件要求，判不合格；但允許另取3支電池做重復(fù)試驗(yàn)，若有2支性能都達(dá)到本文件要求，判該批產(chǎn)品合格。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和隨行文件標(biāo)志產(chǎn)品外包裝應(yīng)標(biāo)明：供方名稱、地址；產(chǎn)品名稱；批號(hào)；凈重；防潮字樣或標(biāo)志；本文件編號(hào)；生產(chǎn)日期。包裝產(chǎn)品采用用鋁塑袋包裝，每袋凈重20kg或25kg，抽真空熱塑密封后裝入外包裝桶或紙箱中。也可按需方要求，協(xié)商確定包裝方式。運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)避免損壞包裝，嚴(yán)禁與可使產(chǎn)品變質(zhì)或使包裝袋損壞的物品混運(yùn)。貯存產(chǎn)品應(yīng)存放于通風(fēng)、干燥、無(wú)腐蝕的環(huán)境中，避免受潮。產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期為一年。隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中除應(yīng)包括供方信息、產(chǎn)品信息、本文件編號(hào)、出廠日期或生產(chǎn)日期外，還宜包括：產(chǎn)品質(zhì)量保證書：產(chǎn)品的主要性能及技術(shù)參數(shù)；產(chǎn)品特點(diǎn)（包括制造工藝及原材料的特點(diǎn)）；對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量所負(fù)的責(zé)任；產(chǎn)品獲得的質(zhì)量認(rèn)證及帶供方技術(shù)監(jiān)督部門檢印的各項(xiàng)分析檢驗(yàn)結(jié)果。產(chǎn)品合格證：檢驗(yàn)項(xiàng)目及其結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；批量或批號(hào)；生產(chǎn)日期；檢驗(yàn)日期；檢驗(yàn)員簽名或蓋章。產(chǎn)品質(zhì)量控制過(guò)程中的檢驗(yàn)報(bào)告及成品檢驗(yàn)報(bào)告；產(chǎn)品使用說(shuō)明：正確搬運(yùn)、使用、貯存方法等；本文件編號(hào)；其他。訂貨單（或合同）內(nèi)容需方可根據(jù)自身的需要，在訂購(gòu)本文件所列產(chǎn)品的訂貨單（或合同）內(nèi)，列出如下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱；批號(hào)；凈重；本文件編號(hào)；其他。（規(guī)范性）銅鐵錳合量測(cè)試方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法概要本附錄適用于銅鐵錳酸鈉中銅、錳、鐵含量及合量的測(cè)定，測(cè)定范圍為銅含量10%~30%，錳含量10%~30%，鐵含量10%~30%。原理試料用鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，采用工作曲線法，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定銅、鐵、錳的發(fā)射強(qiáng)度，自工作曲線上查得各元素質(zhì)量濃度并計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本附錄所用試劑均為優(yōu)級(jí)純的試劑。水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)及以上純度的水。鹽酸（1+1）。銅、鐵、錳元素的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1g/L）：購(gòu)買國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。銅、鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：分別移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（A.1.3）、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（A.1.3）、10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（A.1.3），置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（A.1.2），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銅、鐵、錳。儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。200nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.007nm；400nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.020nm。推薦的分析譜線見(jiàn)表A.1。推薦的分析譜線元素波長(zhǎng)/nmCu327.393Fe259.940Mn257.610樣品樣品分析前應(yīng)于110℃±5℃下烘干2h，取出，并置于干燥器中冷卻至室溫后稱取。試驗(yàn)步驟試料稱取0.5000g（m0）樣品（A.5），精確至0.0001g。平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值?？瞻自囼?yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。測(cè)定銅、鐵、錳含量的測(cè)定將試料（A.6.1）置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，緩慢加入20mL鹽酸（A.1.2），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入250mL（V1）容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。移取5mL（V2）試液（A.7.1.1），置于250mL（V3）容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（A.4）上，在選定的分析譜線測(cè)定空白試液（A.6.3）和試液（A.7.1.2）中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度。自工作曲線上查得空白試液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（ρ1）和試液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（ρ2）。工作曲線的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL銅、鐵、錳元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.1.4），分別置于一組100mL的容量瓶中，各加入10mL鹽酸（A.1.2），以水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（A.4）上按選定的分析譜線測(cè)定待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度（減去“零”溶液的發(fā)射強(qiáng)度）為縱坐標(biāo)，繪制待測(cè)元素的工作曲線。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銅、鐵、錳元素含量以該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按公式（A.1）計(jì)算： ωx=ρ2?ρ1×式中：ρ2——自工作曲線上查得試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mLρ1——自工作曲線上查得空白試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mLV3——分取試液所定容的總體積，單位為毫升（mLV1——試液定容的體積，單位為毫升（mLm0——試料的質(zhì)量，單位為克（gV2——分取試液的體積，單位為毫升（mL銅鐵錳元素合量以銅、鐵、錳三種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和ωCu+Fe+Mn計(jì)，按公式（A ωCu+Fe+Mn=ωCu+ωFe+式中：ωCu——銅ωFeωMn（規(guī)范性）鈉、鈣、鉛、鎘、鋅、硫元素含量測(cè)試方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法概要本附錄適用于銅鐵錳酸鈉中鈉、鈣、鉛、鎘、鋅、硫元素含量的測(cè)定，各元素測(cè)定范圍見(jiàn)表B.1。各元素測(cè)定范圍元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%Na10.00～25.00Cr0.0005~0.0200Pb0.0005~0.0200Cd0.0005~0.0200Si0.01~0.20S0.0005~1.0000原理試料用鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，采用工作曲線法，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定鈉、鈣、鉛、鎘、鋅、硫的發(fā)射強(qiáng)度，自工作曲線上查得各元素質(zhì)量濃度并計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本附錄所用試劑均為優(yōu)級(jí)純的試劑。鈉和硅標(biāo)準(zhǔn)貯存液使用非玻璃儀器操作。水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)及以上純度的水。鹽酸（1+1）硅、鉛、鎘、鉻元素的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1g/L）：購(gòu)買國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1g/L）：購(gòu)買國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。硫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（0.1g/L）：購(gòu)買國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。硅、鉛、鎘、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液A：移取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.3.3）、鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.3.3）、鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.3.3）、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.3.3），置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（B.3.2），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg硅、鉛、鎘、鉻。硅、鉛、鎘、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液B：移取10.00mL硅、鉛、鎘、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液A（B.3.6），置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（B.3.2），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg硅、鉛、鎘、鉻。鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.3.4），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鈉。硫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取1.00mL硫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.3.5），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg硫。儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。200nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.007nm；400nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.020nm。推薦的分析譜線見(jiàn)表B.2。推薦的分析譜線元素波長(zhǎng)/nmNa589.592Pb182.205Si212.412Cd228.802Cr283.563S182.034樣品樣品分析前應(yīng)于110℃±5℃下烘干2h，取出，并置于干燥器中冷卻至室溫后稱取。試驗(yàn)步驟試料稱取0.50g（m0）樣品（B.5），精確至0.0001g。平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值?？瞻自囼?yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。測(cè)定硅、鉛、鎘、鉻、硫含量的測(cè)定將試料（B.6.1）置于50mL燒杯中，加入20mL鹽酸（B.3.2），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入150mL（V1）容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（B.4）上，在選定的分析譜線測(cè)定空白試液（B.6.3）和試液（B.6.4.1.1）中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度。自工作曲線上查得空白試液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（ρ1）和試液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（ρ2）。若硫的上機(jī)濃度超過(guò)曲線最高點(diǎn)，須稀釋合適的倍數(shù)進(jìn)行再次測(cè)試元素的質(zhì)量濃度（ρ2）。鈉含量的測(cè)定移取5.00mL（V2）試樣溶液（B.6.4.1.1）移入250mL（V3）容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（B.4）上，在選定的分析譜線測(cè)定空白試液（B.6.3）和試液（B.6.4.2.1）中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度。自工作曲線上查得空白試液中鈉元素的質(zhì)量濃度（ρ3）和試液中鈉元素的質(zhì)量濃度（ρ4）。工作曲線的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL硅、鉛、鎘、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.3.7），分別置于一組100mL的容量瓶中，各加入10.00mL鹽酸（B.3.2），以水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（B.4）上按選定的分析譜線測(cè)定待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制待測(cè)元素的工作曲線。移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.3.8），分別置于一組100mL的容量瓶中，各加入10mL鹽酸（B.3.2），以水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（B.4）上按選定的分析譜線測(cè)定待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制待測(cè)元素的工作曲線。移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.3.9），分別置于一組100mL的容量瓶中，各加入10mL鹽酸（B.3.1），以水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（B.4）上按選定的分析譜線測(cè)定待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制待測(cè)元素的工作曲線。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硅、鉛、鎘、鉻、硫元素含量以該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωx計(jì)，按公式（B.1 ωx=ρ2?ρ1×式中：ρ2——自工作曲線上查得試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μρ1——自工作曲線上查得空白試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μV1m0鈉元素含量以該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωNa計(jì)，按公式（B.2 ωNa=ρ3?ρ4×式中：ρ4——自工作曲線上查得試液中鈉元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μρ3——自工作曲線上查得空白試液中鈉元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μV1V3m0V2當(dāng)測(cè)定計(jì)算結(jié)果≥0.10%時(shí)表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，當(dāng)0.010%≤計(jì)算結(jié)果＜0.10%時(shí)表示到小數(shù)點(diǎn)后三位，當(dāng)計(jì)算結(jié)果＜0.010%時(shí)表示到小數(shù)點(diǎn)后四位，按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約。（規(guī)范性）銅鐵錳酸鈉電性能測(cè)試方法概要本附錄適用于銅鐵錳酸鈉首次放電比容量、首次充放電效率及循環(huán)壽命的測(cè)定。試劑和原料銅鐵錳酸鈉。鈉離子電池電解液：碳酸乙烯酯（EC）與碳酸二乙酯（DEC）體積比1:1，含1mol/L六氟磷酸鈉（NaPF6）。乙醇：工業(yè)級(jí)。N－甲基吡咯烷酮：電池級(jí)，純度不小于99.9%，水分不大于0.02%。粘結(jié)劑：聚偏二氟乙烯（PVDF），電池級(jí)，重均分子量不小于5×105，水分不大于0.10%。導(dǎo)電劑：乙炔黑或?qū)щ娞亢凇ｄX箔：電池級(jí)，厚度為10μm-20μm。鈉片：厚度為0.10mm-0.25mm。隔膜：聚烯烴多孔膜或玻璃纖維隔膜。電池標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)件。儀器天平分散攪拌機(jī)真空烘箱平板涂覆機(jī)真空烘箱沖片機(jī)對(duì)輥機(jī)惰性氣體手套箱恒溫箱電化學(xué)性能測(cè)試儀正極片的制備銅鐵錳酸鈉（C.2.1）、導(dǎo)電劑（C.2.6）、粘結(jié)劑（C.2.5）用天平（C.3.1）按照一定配比進(jìn)行稱量，精確到0.0001g。將稱量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，聚偏二氟乙烯(PVDF)加入到燒杯中,將燒杯置于分散攪拌機(jī)下（C.3.2）,分散攪拌直至聚偏二氟乙烯(PVDF)完全溶解,配成無(wú)色透明膠液。將稱量的導(dǎo)電劑加人到上述無(wú)色透明膠液中，進(jìn)行混合攪拌。緩慢加入稱量的銅鐵錳酸鈉（C.2.1），分散攪拌均勻，使各種物料均勻混合。用平板涂覆機(jī)（C.3.4）將混合后的正極漿料均勻涂覆在鋁箔（C.2.7