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文檔簡(jiǎn)介
DB14/T2482—2022
車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范
1范圍
本文件規(guī)定了車用柴油快速篩查的術(shù)語和定義、要求和試驗(yàn)方法、取樣及篩查結(jié)論。
本文件適用于山西省內(nèi)車用柴油產(chǎn)品的快速篩查。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB/T260石油產(chǎn)品水含量的測(cè)定蒸餾法
GB/T261閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基-馬丁閉口杯法
GB/T265石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)定法和動(dòng)力黏度計(jì)算法
GB/T386柴油十六烷值測(cè)定法
GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法
GB/T4756石油液體手工取樣法
GB19147車用柴油
GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則
NB/SH/T0916柴油燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量的測(cè)定紅外光譜法
SH/T0248柴油和民用取暖冷濾點(diǎn)測(cè)定法
SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(U形振動(dòng)管法)
SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法(紫外熒光法)
SH/T0694中間餾份燃料十六烷指數(shù)計(jì)算法(四變量公式法)
SH/T0806中間餾分芳烴含量的測(cè)定示差折光檢測(cè)器高效液相色譜法
ASTMD7039汽油、柴油、噴氣燃料、煤油、生物柴油、生物調(diào)合柴油,以及乙醇汽油汽油中硫含
量的測(cè)定(單色波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法)(StandardTestMethodforSulfurinGasoline,DieselFuel,JetFuel,
Kerosine,Biodiesel,BiodieselBlends,andGasoline-EthanolBlendsbyMonochromaticWavelengthDispersive
X-rayFluorescenceSpectrometry)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
閾值
又稱臨界值,是一個(gè)效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。
3.2
1
DB14/T2482-2022
多元校正
用一個(gè)以上波長(zhǎng)或頻率,建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與吸收光譜之間的關(guān)系(定標(biāo)模型)的過程。在
本文件中,多元校正是通過化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件來實(shí)現(xiàn)。
3.3
定標(biāo)模型
利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對(duì)應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。
3.4
定標(biāo)模型驗(yàn)證
使用驗(yàn)證集樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型預(yù)測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值之間一致性的過程。
3.5
置信度
表征被測(cè)樣品近紅外光譜與定標(biāo)模型差異的量化指標(biāo)。
4要求和試驗(yàn)方法
4.1一般要求
4.1.1快速篩查可在固定檢測(cè)場(chǎng)所或移動(dòng)檢測(cè)車上進(jìn)行。
4.1.2移動(dòng)檢測(cè)車應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)需求配置相應(yīng)的車載檢測(cè)設(shè)備,設(shè)備應(yīng)具備抗沖擊和抗震動(dòng)等性能。
4.1.3移動(dòng)檢測(cè)車配置的電源、通風(fēng)、空調(diào)、消防等設(shè)施應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求,并符合加油站及儲(chǔ)油庫安全
規(guī)范要求。
4.1.4快速篩查項(xiàng)目分為A類和B類。
4.2A類項(xiàng)目的要求和試驗(yàn)方法
A類為警告性項(xiàng)目,其要求和試驗(yàn)方法見表1。
表1A類項(xiàng)目的要求和試驗(yàn)方法
質(zhì)量指標(biāo)
項(xiàng)目試驗(yàn)方法
5號(hào)0號(hào)-10號(hào)-20號(hào)-35號(hào)-50號(hào)
密度(20℃)/(kg/m3)810~845790~840SH/T0604
SH/T0689
硫含量/(mg/kg)不大于10
ASTMD7039
閃點(diǎn)(閉口)/℃不低于605045GB/T261
水含量(體積分?jǐn)?shù))/%不大于痕跡目測(cè)a
脂肪酸甲酯含量(體積分?jǐn)?shù))/%不大于1.0NB/SH/T0916
運(yùn)動(dòng)黏度(20℃)/(mm2/s)3.0~8.02.5~8.01.8~7.0GB/T265
a將試樣注入100ml的玻璃量筒中,在室溫(20℃±5℃)下觀察,應(yīng)當(dāng)透明,沒有懸浮和沉降的水分。在有異議時(shí),以
GB/T260方法為準(zhǔn)。
4.3B類項(xiàng)目的閾值和試驗(yàn)方法
2
DB14/T2482-2022
B類為警示性項(xiàng)目,其閾值和試驗(yàn)方法見表2。
表2B類項(xiàng)目的閾值和試驗(yàn)方法
閾值
項(xiàng)目試驗(yàn)方法
5號(hào)0號(hào)-10號(hào)-20號(hào)-35號(hào)-50號(hào)
多環(huán)芳烴含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%大于7
十六烷值小于514947
十六烷指數(shù)小于464643附錄A
凝點(diǎn)/℃高于50-10-20-35-50
冷濾點(diǎn)/℃高于84-5-14-29-44
5取樣
5.1加油機(jī)油槍取樣:從待測(cè)樣品的加油槍放出4L后,抽取500mL樣品,用于快速篩查。
5.2其他地點(diǎn)取樣或篩查結(jié)論有爭(zhēng)議時(shí),按照GB/T4756的要求進(jìn)行。
6篩查結(jié)論
6.1檢測(cè)結(jié)果符合表1要求,并且不在表2閾值內(nèi),樣品篩查合格。
6.2檢測(cè)結(jié)果有1項(xiàng)及以上不符合表1要求,樣品篩查不合格。
6.3檢測(cè)結(jié)果符合表1要求,但有1項(xiàng)及以上檢測(cè)結(jié)果在表2閾值內(nèi),樣品篩查不合格,需按GB19147
進(jìn)行檢測(cè)。
3
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A
A
附錄A
(規(guī)范性)
車用柴油快速檢測(cè)方法近紅外光譜法
A.1原理
近紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)(X—H,X為:C,O,N等)化學(xué)鍵的伸縮振動(dòng)的倍頻或合頻,以
透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,
建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系(定標(biāo)模型),從而實(shí)現(xiàn)利用光譜信息對(duì)待測(cè)樣品的多種
質(zhì)量指標(biāo)的快速測(cè)定。
A.2儀器設(shè)備
A.2.1近紅外光譜儀
A.2.1.1傅立葉變換近紅外光譜儀:近紅外光譜的有效波數(shù)區(qū)間12500cm-1~4000cm-1,光譜分辨率
優(yōu)于2cm-1,波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm-1,波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1,掃描速度優(yōu)于5次/秒。光譜
系統(tǒng)配備具有平面鏡電磁驅(qū)動(dòng)干涉功能的動(dòng)態(tài)準(zhǔn)直干涉儀。
A.2.1.2光柵式近紅外光譜儀:近紅外光譜的有效波長(zhǎng)區(qū)間1000nm~1800nm,波長(zhǎng)準(zhǔn)確性優(yōu)于±0.2
nm,波長(zhǎng)重復(fù)性優(yōu)于0.01nm,掃描速度優(yōu)于5次/秒,光譜系統(tǒng)配備TEC制冷控溫型銦鎵砷(InGaAs)
檢測(cè)器。
A.2.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件
化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件至少含偏最小二乘法(PLS)多元校正算法,具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲(chǔ)分
析和計(jì)算功能,采用置信度值判斷樣品的異常性。
A.3試劑
石油醚(90℃~120℃):分析純。
A.4定標(biāo)模型驗(yàn)證
A.4.1儀器準(zhǔn)備
按照儀器操作手冊(cè)開機(jī),儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后,設(shè)定儀器參數(shù),驗(yàn)證集樣品和待測(cè)樣品的參數(shù)
應(yīng)一致。
A.4.2驗(yàn)證集樣品的選擇
驗(yàn)證集樣品應(yīng)具有代表性,覆蓋不同牌號(hào)、不同生產(chǎn)企業(yè)的車用柴油,能夠覆蓋使用該模型預(yù)測(cè)樣
品中遇到的樣品特性;驗(yàn)證集樣品數(shù)目應(yīng)足夠多,能統(tǒng)計(jì)確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的
關(guān)系;驗(yàn)證集樣品數(shù)量應(yīng)不少于4k(k為PLS的主因子數(shù)),包含異常樣品。
A.4.3驗(yàn)證集樣品的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值
按表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法,分別測(cè)定驗(yàn)證集樣品的多環(huán)芳烴含量、十六烷值、十六烷指數(shù)、凝
點(diǎn)和冷濾點(diǎn)等項(xiàng)目,即為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值。
4
DB14/T2482-2022
表A.1標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
多環(huán)芳烴含量SH/T0806
十六烷值GB/T386
十六烷指數(shù)SH/T0694
凝點(diǎn)GB/T510
冷濾點(diǎn)SH/T0248
A.4.4定標(biāo)模型的驗(yàn)證
A.4.4.1以空氣為參比,采集背景光譜;分別用石油醚(A.3)和待測(cè)樣品清洗樣品池,然后采集樣品
光譜進(jìn)行測(cè)定。
A.4.4.2隨機(jī)選擇3個(gè)驗(yàn)證樣品,分別重復(fù)9次測(cè)定表A.2中各項(xiàng)目,測(cè)定極差應(yīng)符合表A.2重復(fù)性
要求。
A.4.4.3項(xiàng)目的近紅外測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值的絕對(duì)偏差應(yīng)符合表A.2再現(xiàn)性要求;驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)誤差應(yīng)符
合GB/T29858要求。
A.4.4.4定標(biāo)模型的驗(yàn)證應(yīng)由具備GB19147資質(zhì)認(rèn)定檢測(cè)能力的檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行,驗(yàn)證集樣品數(shù)應(yīng)不少
于30個(gè),每6個(gè)月驗(yàn)證一次。
A.5樣品測(cè)定
A.5.1樣品準(zhǔn)備
樣品溫度應(yīng)符合室溫(20℃±5℃)要求。
若儀器帶有控溫功能,可設(shè)定樣品池的溫度為室溫,待樣品達(dá)到樣品池溫度后采集光譜;若儀器沒
有控溫功能,則樣品需在室溫下放置一定時(shí)間,達(dá)到室溫后開始測(cè)量。
A.5.2樣品測(cè)定
按A.4.4.1采集樣品光譜,用定標(biāo)模型分析待測(cè)樣品的近紅外光譜,即可得出表A.1各項(xiàng)目的檢測(cè)結(jié)
果和置信度值。
A.6結(jié)果報(bào)告
A.6.1樣品檢測(cè)結(jié)果的置信度值≥80%,檢測(cè)結(jié)果有效,以兩次測(cè)定結(jié)果的平均值報(bào)出。
A.6.2樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值<80%,檢測(cè)結(jié)果無效,應(yīng)按表A.1規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。
A.7重復(fù)性和再現(xiàn)性
檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性應(yīng)符合表A.2。
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DB14/T2482-2022
表A.2重復(fù)性和再現(xiàn)性要求
項(xiàng)目重復(fù)性再現(xiàn)性
多環(huán)芳烴含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%0.13(X+2.5)0.29(X+2.5)
400.82.8
440.93.3
十六烷值480.93.8
520.94.3
561.04.8
十六烷指數(shù)1.02.0
凝點(diǎn)/℃24
冷濾點(diǎn)/℃1.2-0.027X3.0-0.060X
注:在上面列出的數(shù)值中間的十六烷值數(shù)值可從線性內(nèi)插法得到。
6
ICS75.160.20
CCSE31
14
山西省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB14/T2482—2022
車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范
2022-07-01發(fā)布2022-10-01實(shí)施
山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局??發(fā)布
DB14/T2482—2022
車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范
1范圍
本文件規(guī)定了車用柴油快速篩查的術(shù)語和定義、要求和試驗(yàn)方法、取樣及篩查結(jié)論。
本文件適用于山西省內(nèi)車用柴油產(chǎn)品的快速篩查。
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下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB/T260石油產(chǎn)品水含量的測(cè)定蒸餾法
GB/T261閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基-馬丁閉口杯法
GB/T265石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)定法和動(dòng)力黏度計(jì)算法
GB/T386柴油十六烷值測(cè)定法
GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法
GB/T4756石油液體手工取樣法
GB19147車用柴油
GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則
NB/SH/T0916柴油燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量的測(cè)定紅外光譜法
SH/T0248柴油和民用取暖冷濾點(diǎn)測(cè)定法
SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(U形振動(dòng)管法)
SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法(紫外熒光法)
SH/T0694中間餾份燃料十六烷指數(shù)計(jì)算法(四變量公式法)
SH/T0806中間餾分芳烴含量的測(cè)定示差折光檢測(cè)器高效液相色譜法
ASTMD7039汽油、柴油、噴氣燃料、煤油、生物柴油、生物調(diào)合柴油,以及乙醇汽油汽油中硫含
量的測(cè)定(單色波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法)(StandardTestMethodforSulfurinGasoline,DieselFuel,JetFuel,
Kerosine,Biodiesel,BiodieselBlends,andGasoline-EthanolBlendsbyMonochromaticWavelengthDispersive
X-rayFluorescenceSpectrometry)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
閾值
又稱臨界值,是一個(gè)效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。
3.2
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多元校正
用一個(gè)以上波長(zhǎng)或頻率,建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與吸收光譜之間的關(guān)系(定標(biāo)模型)的過程。在
本文件中,多元校正是通過化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件來實(shí)現(xiàn)。
3.3
定標(biāo)模型
利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對(duì)應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。
3.4
定標(biāo)模型驗(yàn)證
使用驗(yàn)證集樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型預(yù)測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值之間一致性的過程。
3.5
置信度
表征被測(cè)樣品近紅外光譜與定標(biāo)模型差異的量化指標(biāo)。
4要求和試驗(yàn)方法
4.1一般要求
4.1.1快速篩查可在固定檢測(cè)場(chǎng)所或移動(dòng)檢測(cè)車上進(jìn)行。
4.1.2移動(dòng)檢測(cè)車應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)需求配置相應(yīng)的車載檢測(cè)設(shè)備,設(shè)備應(yīng)具備抗沖擊和抗震動(dòng)等性能。
4.1.3移動(dòng)檢測(cè)車配置的電源、通風(fēng)、空調(diào)、消防等設(shè)施應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求,并符合加油站及儲(chǔ)油庫安全
規(guī)范要求。
4.1.4快速篩查項(xiàng)目分為A類和B類。
4.2A類項(xiàng)目的要求和試驗(yàn)方法
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