DB14-T2547-2022制藥企業(yè)質(zhì)量控制化學(xué)藥品實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范

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制藥企業(yè)質(zhì)量控制化學(xué)藥品實(shí)驗(yàn)室

管理規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了制藥企業(yè)化學(xué)藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室在機(jī)構(gòu)與人員、設(shè)施與環(huán)境、試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、質(zhì)

量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)方法、記錄與數(shù)據(jù)管理、取樣與樣品管理、質(zhì)量管理等方面的要求。

本文件適用于化學(xué)藥品制藥企業(yè)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的管理。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

《中華人民共和國(guó)藥典》

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

質(zhì)量控制

為保證原料、中間體、包裝材料和終產(chǎn)品與建立的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）在鑒別、濃度、純度和其

他性質(zhì)方面一致（符合規(guī)定）所采取的所有措施，包括標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）的建立、取樣、檢驗(yàn)等。

3.2

期間核查

為保持對(duì)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)和性能的可信性，對(duì)其進(jìn)行的核查。

3.3

能力驗(yàn)證

依據(jù)預(yù)先制定的準(zhǔn)則，采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方式，評(píng)價(jià)參加者能力的活動(dòng)。

3.4

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似的測(cè)試樣品進(jìn)行測(cè)量或檢測(cè)的組織、實(shí)施

和評(píng)價(jià)。

3.5

異常檢驗(yàn)結(jié)果

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與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或期望結(jié)果之間具有明顯差異的“非正?！睓z驗(yàn)結(jié)果。既包含不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

的限度范圍的不合格檢驗(yàn)結(jié)果，也包含檢驗(yàn)結(jié)果與已有或預(yù)期的數(shù)據(jù)趨勢(shì)不相匹配的超趨勢(shì)檢驗(yàn)結(jié)果，

還包含雖仍然符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，但呈現(xiàn)異常、有疑問(wèn)或者與預(yù)期值存在顯著偏差的異常檢驗(yàn)結(jié)果。

4機(jī)構(gòu)與人員

4.1機(jī)構(gòu)

4.1.1企業(yè)應(yīng)設(shè)置質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室，履行質(zhì)量控制的職責(zé)。

4.1.2企業(yè)組織機(jī)構(gòu)圖應(yīng)明確質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室在企業(yè)中的地位，明確其與企業(yè)各部門(mén)之間的關(guān)系，確

保質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室能有效履行職責(zé)。

4.1.3應(yīng)明確質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的職責(zé)及與檢驗(yàn)、校準(zhǔn)、驗(yàn)證和確認(rèn)等工作有關(guān)的所有人員，包括管理、

檢驗(yàn)、審核、簽發(fā)報(bào)告等人員的職責(zé)、權(quán)利和崗位所需的教育、資格、培訓(xùn)、技術(shù)、知識(shí)、技能和經(jīng)驗(yàn)

等要求。

4.1.4應(yīng)具有保證質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室全體人員不受企業(yè)內(nèi)部政策、資金和其他壓力及利益沖突等各種可

能對(duì)他們工作質(zhì)量產(chǎn)生負(fù)面影響因素干擾的措施。

4.1.5應(yīng)建立保證質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室工作質(zhì)量所需的管理制度和工作程序。

4.2人員

4.2.1應(yīng)配備與本企業(yè)生產(chǎn)品種相適應(yīng)的管理人員和檢驗(yàn)人員，確保人員的專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域和數(shù)量與質(zhì)量控

制實(shí)驗(yàn)室職責(zé)相匹配。

4.2.2質(zhì)量受權(quán)人應(yīng)至少具有藥學(xué)或相關(guān)專(zhuān)業(yè)本科學(xué)歷(或中級(jí)專(zhuān)業(yè)技術(shù)職稱(chēng)或執(zhí)業(yè)藥師資格)，具有

至少五年從事藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，從事過(guò)藥品生產(chǎn)過(guò)程控制和質(zhì)量檢驗(yàn)工作，具有必要的

專(zhuān)業(yè)理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，有能力確保已放行產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)符合相關(guān)法規(guī)、藥品注冊(cè)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

4.2.3質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)至少具有藥學(xué)或相關(guān)專(zhuān)業(yè)本科學(xué)歷（中級(jí)以上專(zhuān)業(yè)技術(shù)職稱(chēng)或執(zhí)業(yè)藥

師資格）和3年以上藥品檢驗(yàn)工作經(jīng)歷，熟悉質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理要求和藥品檢驗(yàn)相關(guān)技術(shù)、標(biāo)準(zhǔn)，

能夠確保質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行符合質(zhì)量管理要求。

4.2.4檢驗(yàn)人員應(yīng)具有藥學(xué)或相關(guān)專(zhuān)業(yè)中專(zhuān)或高中以上學(xué)歷，經(jīng)過(guò)與所從事的檢驗(yàn)操作相關(guān)的實(shí)踐培

訓(xùn)且通過(guò)考核，具有必要的知識(shí)和技能，能夠按照規(guī)定程序開(kāi)展檢驗(yàn)活動(dòng)，具有按照采用的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、

檢驗(yàn)方法的要求進(jìn)行檢驗(yàn)和質(zhì)量評(píng)價(jià)的能力。

4.2.5從事取樣的人員應(yīng)當(dāng)熟悉原料藥、輔料、包裝材料及產(chǎn)品取樣工作技術(shù)規(guī)程，正確掌握各類(lèi)取

樣設(shè)計(jì)和操作方法，熟練使用采樣器具，并經(jīng)授權(quán)。

4.2.6從事毒、麻、精、放等特殊藥品檢驗(yàn)的人員應(yīng)當(dāng)接受有關(guān)法律法規(guī)、安全知識(shí)及專(zhuān)業(yè)知識(shí)的培

訓(xùn)，從事放射性藥品檢驗(yàn)的應(yīng)當(dāng)獲得相關(guān)實(shí)驗(yàn)室頒發(fā)的上崗資質(zhì)證明。

4.2.7從事抗生素檢驗(yàn)的人員應(yīng)當(dāng)無(wú)抗生素過(guò)敏史，以保證人員安全。

4.2.8從事注射劑可見(jiàn)異物檢查的人員，其視力應(yīng)滿足要求。

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4.2.9從事微生物檢驗(yàn)的人員應(yīng)具備微生物學(xué)或相近專(zhuān)業(yè)知識(shí)的教育背景或經(jīng)過(guò)微生物檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作

及儀器使用的專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)。

4.2.10使用特種設(shè)備（如高壓滅菌器、生物安全柜等）的人員應(yīng)經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)并考核合格。

4.2.11應(yīng)有熟悉檢驗(yàn)、校準(zhǔn)、方法驗(yàn)證和確認(rèn)、結(jié)果評(píng)價(jià)的人員對(duì)檢驗(yàn)人員提供良好的指導(dǎo)和監(jiān)督。

4.2.12應(yīng)有針對(duì)性的對(duì)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室所有人員進(jìn)行培訓(xùn)，培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)與崗位要求相適應(yīng)，包括但不

限于相關(guān)法規(guī)、崗位職責(zé)、崗位操作規(guī)程、藥品檢驗(yàn)技術(shù)、藥品標(biāo)準(zhǔn)、安全操作規(guī)程等。

4.2.13應(yīng)定期評(píng)價(jià)檢驗(yàn)人員的持續(xù)工作能力，只有能力滿足要求的人員才能獨(dú)立從事檢驗(yàn)活動(dòng)。

4.2.14應(yīng)保留實(shí)驗(yàn)室人員的相關(guān)資格、能力確認(rèn)、授權(quán)、教育、培訓(xùn)等記錄。

5設(shè)施與環(huán)境

5.1質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室建筑面積應(yīng)與企業(yè)產(chǎn)品檢驗(yàn)需求相適應(yīng)，實(shí)驗(yàn)配套用房可根據(jù)需要設(shè)置必要的功

能間。對(duì)相互影響的檢驗(yàn)區(qū)域應(yīng)當(dāng)有效隔離，防止干擾或者交叉污染。

5.2開(kāi)展微生物試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)建立獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室單元，實(shí)驗(yàn)室布局應(yīng)遵循“單方向工作流程”原則。

5.3應(yīng)將從事實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)所必需的設(shè)施及環(huán)境條件的要求形成文件。

5.4實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件應(yīng)滿足所開(kāi)展的檢驗(yàn)要求。當(dāng)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或者技術(shù)規(guī)范對(duì)環(huán)境條件有要求時(shí)或環(huán)境

條件影響檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果時(shí)，應(yīng)監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境條件。在實(shí)驗(yàn)室以外的生產(chǎn)或存儲(chǔ)現(xiàn)場(chǎng)從事取樣和

現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)的設(shè)施和環(huán)境也應(yīng)滿足相關(guān)要求。

5.5應(yīng)對(duì)使用和進(jìn)入影響檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量的區(qū)域加以控制，并根據(jù)特定情況確定控制的范圍。

5.6應(yīng)有保存或處理實(shí)驗(yàn)室有害廢氣、廢液、有菌培養(yǎng)物等廢棄物的措施。

6儀器與設(shè)備

6.1質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備企業(yè)產(chǎn)品及原輔料檢驗(yàn)所必須的檢驗(yàn)（包括取樣、樣品制備、數(shù)據(jù)處理與

分析）設(shè)備、軟件、耗材或輔助裝置等，儀器設(shè)備的種類(lèi)、數(shù)量、精度與分辨率等參數(shù)應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求，

每臺(tái)儀器設(shè)備或其裝置應(yīng)有唯一性標(biāo)識(shí)。

6.2應(yīng)建立和保持檢驗(yàn)設(shè)備管理程序，確保設(shè)備的配置、使用和維護(hù)滿足檢驗(yàn)工作要求。

6.3應(yīng)對(duì)影響檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性或計(jì)量溯源性有要求的設(shè)備，包括用于測(cè)量環(huán)境條件等

輔助測(cè)量設(shè)備有計(jì)劃地實(shí)施檢定或校準(zhǔn)。檢驗(yàn)設(shè)備在投入使用前，應(yīng)根據(jù)其對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果影響的程度

采用核查、檢定或校準(zhǔn)等方式確認(rèn)其是否滿足檢驗(yàn)檢測(cè)的要求。

6.4用于設(shè)備功能核查的參考標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)滿足溯源要求，無(wú)法溯源到國(guó)家或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)保留檢驗(yàn)

檢測(cè)結(jié)果相關(guān)性或準(zhǔn)確性的證據(jù)；當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備的可信度時(shí)，應(yīng)建立和保持相關(guān)的程

序；針對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生的修正信息，應(yīng)確保在其檢測(cè)數(shù)據(jù)及相關(guān)記錄中加以利用并備份和更新。

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6.5所有需要檢定、校準(zhǔn)或有有效期的設(shè)備應(yīng)使用標(biāo)簽、編碼或以其他方式標(biāo)識(shí)其檢定、校準(zhǔn)的狀態(tài)

或有效期。檢驗(yàn)檢測(cè)設(shè)備應(yīng)由經(jīng)過(guò)授權(quán)的人員操作并對(duì)其進(jìn)行正常維護(hù)。

6.6應(yīng)對(duì)主要檢驗(yàn)檢測(cè)設(shè)備及其軟件建立檔案。設(shè)備檔案包括但不限于：

——設(shè)備及其軟件的名稱(chēng)；

——設(shè)備制造商名稱(chēng)、型式標(biāo)識(shí)、系列號(hào)或其他唯一性標(biāo)識(shí)；

——設(shè)備檢定、校準(zhǔn)或核查的結(jié)果、證書(shū)或記錄；

——設(shè)備的說(shuō)明書(shū)；

——設(shè)備的使用、維護(hù)、改裝或維修記錄。

6.7若設(shè)備脫離了實(shí)驗(yàn)室的直接控制，應(yīng)確保該設(shè)備返回后，在使用前對(duì)其功能和檢定、校準(zhǔn)狀態(tài)進(jìn)

行核查。

6.8設(shè)備出現(xiàn)故障或者異常時(shí)，應(yīng)采取相應(yīng)措施，如停止使用、隔離或加貼停用標(biāo)簽、標(biāo)記，直至修

復(fù)并通過(guò)檢定、校準(zhǔn)或核查表明能正常工作為止，應(yīng)核查這些缺陷或偏離對(duì)以前檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的影響。

6.9應(yīng)防止實(shí)驗(yàn)器皿對(duì)檢測(cè)樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染。必要時(shí)，應(yīng)對(duì)用于不同檢測(cè)的器皿使用不同的清

洗、儲(chǔ)存和隔離程序。如果有文件規(guī)定了器皿的清洗方法或注意事項(xiàng)，應(yīng)嚴(yán)格遵守或予以關(guān)注。對(duì)于相

互影響的檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用不同的器皿。進(jìn)行痕量分析時(shí)應(yīng)配備專(zhuān)用的器皿，以避免可能的交叉污染；

器皿清洗應(yīng)關(guān)注清洗劑中可能存在的分析物及分析干擾物。

7試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

7.1檢驗(yàn)用試劑、試液、培養(yǎng)基、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、菌種等，均應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求，應(yīng)建立試劑、試液、培養(yǎng)

基、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、菌種等管理制度，對(duì)其購(gòu)買(mǎi)、使用及處理進(jìn)行管理。易制毒、易制爆、劇毒及放射性等

特殊試劑的管理應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)規(guī)定。

7.2檢驗(yàn)用試劑、試液、培養(yǎng)基、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、菌種等均應(yīng)從具有資質(zhì)、信用良好并經(jīng)過(guò)評(píng)估的供應(yīng)商

處購(gòu)買(mǎi)，購(gòu)買(mǎi)時(shí)應(yīng)索要檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)或合格證明，必要時(shí)應(yīng)取得化學(xué)品安全說(shuō)明書(shū)。

7.3檢驗(yàn)使用的關(guān)鍵試劑，應(yīng)采用合適的方式對(duì)其進(jìn)行適用性驗(yàn)收，以確認(rèn)其符合檢驗(yàn)方法的要求。

對(duì)于痕量分析，應(yīng)關(guān)注試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，必要時(shí)制定相應(yīng)的接受標(biāo)準(zhǔn)。

7.4實(shí)驗(yàn)室配制的所有試劑（包括實(shí)驗(yàn)用水）、培養(yǎng)基應(yīng)加貼標(biāo)簽，并根據(jù)適用情況標(biāo)識(shí)成分、濃度、

溶劑（除水外）、配制日期、配制者姓名、有效期等必要信息并有配制記錄。不穩(wěn)定的試劑、試液和培

養(yǎng)基應(yīng)當(dāng)標(biāo)注特殊貯存條件。標(biāo)準(zhǔn)液、滴定液還應(yīng)當(dāng)標(biāo)注最后一次標(biāo)化的日期和校正因子，并有標(biāo)化記

錄。

7.5應(yīng)對(duì)培養(yǎng)基的適用性進(jìn)行檢查并有相關(guān)記錄。應(yīng)當(dāng)有培養(yǎng)基使用記錄。

7.6應(yīng)建立檢定菌保存、傳代、使用、銷(xiāo)毀的操作規(guī)程和相應(yīng)記錄。檢定菌應(yīng)當(dāng)有適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí)，內(nèi)容

至少包括菌種名稱(chēng)、編號(hào)、代次、傳代日期、傳代操作人等。檢定菌應(yīng)當(dāng)按照規(guī)定的條件貯存，貯存的

方式和時(shí)間不應(yīng)對(duì)檢定菌的生長(zhǎng)特性有不利影響。

7.7應(yīng)建立和保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品）管理程序并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

期間核查可結(jié)合檢驗(yàn)檢測(cè)工作的實(shí)際，考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性狀的異常變化、儲(chǔ)存環(huán)境、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限

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等影響因素。如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生性狀改變、分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性

變化，應(yīng)立即停止使用，并追溯其對(duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響。

7.8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按說(shuō)明書(shū)要求的條件儲(chǔ)存并用于擬定檢驗(yàn)用途，如果用于其他用途，應(yīng)證明其適用性。

對(duì)于已標(biāo)識(shí)含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)開(kāi)瓶后一次使用，不得分次使用，如果分次使用，應(yīng)證明其適用性。低

溫保存的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)啟后應(yīng)盡快使用。具有毒性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按相關(guān)法律法規(guī)要求管理，使用過(guò)程中應(yīng)

注意個(gè)人安全防護(hù)。

7.9應(yīng)優(yōu)先使用國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)使用自制工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌窌r(shí)，應(yīng)當(dāng)建立工

作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及制備、鑒別、檢驗(yàn)、批準(zhǔn)和貯存的操作規(guī)程，每批工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ?/p>

品應(yīng)當(dāng)用國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)化或采用其他適宜的方法確定其特性或量值，并確定

有效期。標(biāo)化的過(guò)程和結(jié)果應(yīng)當(dāng)有相應(yīng)的記錄。

8質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)方法

8.1應(yīng)具有并采用企業(yè)所有成品及其中間體、原料藥、輔料、包裝材料等現(xiàn)行有效版本的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、

地方標(biāo)準(zhǔn)、注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法。

8.2研究建立新的檢驗(yàn)方法時(shí)，要進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，以證明該方法適用于預(yù)期的檢驗(yàn)用途；在使用別

的實(shí)驗(yàn)室建立的并經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的方法時(shí)，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移，以證明本實(shí)驗(yàn)室有能力成功地操作此檢驗(yàn)方

法。應(yīng)當(dāng)保留方法驗(yàn)證和方法轉(zhuǎn)移的所有技術(shù)記錄。

8.3應(yīng)對(duì)首次使用的檢驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證或確認(rèn)，以確保能夠正確地運(yùn)用該方法或?qū)崿F(xiàn)所需的方法性能。

檢驗(yàn)方法驗(yàn)證或確認(rèn)的記錄應(yīng)予保留。檢驗(yàn)方法確認(rèn)或驗(yàn)證按《中華人民共和國(guó)藥典》的《分析方法確

認(rèn)指導(dǎo)原則》和《分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則》進(jìn)行。

8.4當(dāng)使用《中華人民共和國(guó)藥典》及其他法定標(biāo)準(zhǔn)未收載的檢驗(yàn)方法、企業(yè)自行建立的檢驗(yàn)方法或

法規(guī)有要求時(shí)，應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證。當(dāng)設(shè)備、環(huán)境變化可能影響檢測(cè)結(jié)果時(shí)，應(yīng)對(duì)檢測(cè)方法特性重

新進(jìn)行驗(yàn)證。

8.5對(duì)法定檢驗(yàn)方法的任何偏離，都應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。

8.6首次使用法定檢驗(yàn)方法時(shí)，應(yīng)當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn)。當(dāng)法定檢驗(yàn)方法發(fā)生變更涉及到技術(shù)能力

發(fā)生變化，應(yīng)重新對(duì)方法進(jìn)行確認(rèn)。

8.7微生物檢驗(yàn)方法驗(yàn)證或確認(rèn)時(shí)，樣品的選擇最好采用自然污染樣品或人為添加目標(biāo)微生物的樣品

進(jìn)行。

8.8必要時(shí)或當(dāng)方法有要求時(shí)，應(yīng)當(dāng)在檢驗(yàn)前進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以確認(rèn)方法的有效性。進(jìn)行何種

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)取決于所用的檢驗(yàn)方法。如果按序列進(jìn)行大量樣品連續(xù)檢驗(yàn)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)當(dāng)貫穿

于整個(gè)序列之中，以確保整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程中系統(tǒng)的持續(xù)穩(wěn)定性與檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

8.9檢驗(yàn)應(yīng)當(dāng)有書(shū)面操作規(guī)程，規(guī)定所用方法、儀器和設(shè)備，檢驗(yàn)操作規(guī)程的內(nèi)容應(yīng)當(dāng)與經(jīng)確認(rèn)或驗(yàn)

證的檢驗(yàn)方法一致。如果發(fā)現(xiàn)法定檢驗(yàn)方法中有未能詳述但影響檢測(cè)結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編

制成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，作為法定檢驗(yàn)方法的補(bǔ)充。

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9記錄與數(shù)據(jù)管理

9.1應(yīng)建立和保持?jǐn)?shù)據(jù)和記錄管理程序，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)、準(zhǔn)確、完整和可追溯，確保對(duì)記錄的標(biāo)

識(shí)、存儲(chǔ)、保護(hù)、備份、歸檔、檢索、保存期和處置實(shí)施必要的控制。

9.2應(yīng)確保每一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)活動(dòng)的技術(shù)記錄包含結(jié)果、報(bào)告和足夠的信息，以便在需要時(shí)識(shí)別影響檢驗(yàn)結(jié)

果的因素，并確保能在盡可能接近原條件的情況下重復(fù)該項(xiàng)試驗(yàn)。原始記錄應(yīng)包括每項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)以及

審查數(shù)據(jù)結(jié)果的日期和責(zé)任人。原始的觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)和計(jì)算應(yīng)在觀察或獲得時(shí)及時(shí)予以記錄，并應(yīng)按

特定任務(wù)予以識(shí)別。

9.3檢驗(yàn)記錄包含但不限于以下內(nèi)容：

——產(chǎn)品或物料的名稱(chēng)、劑型、規(guī)格、批號(hào)或供貨批號(hào)，必要時(shí)注明供應(yīng)商和生產(chǎn)商（如不同）

的名稱(chēng)或來(lái)源；

——依據(jù)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程；

——檢驗(yàn)所用的儀器或設(shè)備的型號(hào)和編號(hào)；

——檢驗(yàn)所用的試液和培養(yǎng)基的配制批號(hào)、對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品的來(lái)源和批號(hào)；

——檢驗(yàn)所用工作菌株的相關(guān)信息；

——檢驗(yàn)過(guò)程，包括供試驗(yàn)品的制備、對(duì)照品溶液的配制、各項(xiàng)具體的檢驗(yàn)操作、必要的環(huán)境溫

濕度；

——檢驗(yàn)結(jié)果，包括觀察情況、計(jì)算和圖譜或曲線圖，以及依據(jù)的檢驗(yàn)報(bào)告編號(hào)；

——檢驗(yàn)日期；

——檢驗(yàn)、復(fù)核人員的簽名和日期；

——備注信息，如對(duì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和判斷方法的詳細(xì)說(shuō)明、在檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的需要批準(zhǔn)或報(bào)告的偏

離情況、在何時(shí)將部分樣品送至其它部門(mén)進(jìn)行特殊檢驗(yàn)以及收到結(jié)果的日期等信息。

9.4性狀鑒別的觀察結(jié)果應(yīng)根據(jù)觀察到的結(jié)果客觀描述，薄層鑒別應(yīng)將觀察結(jié)果拍照留存薄層斑點(diǎn)清

晰的照片；若采用計(jì)算機(jī)設(shè)定的程序計(jì)算，應(yīng)記錄原始測(cè)試數(shù)據(jù)和計(jì)算公式；若引用其他數(shù)據(jù)或信息，

應(yīng)詳細(xì)注明來(lái)源。

9.5原始記錄的修改應(yīng)確?？梢宰匪莸角耙粋€(gè)版本或原始觀察結(jié)果。應(yīng)保存原始的以及修改后的數(shù)據(jù)

和文檔，包括修改的日期、標(biāo)識(shí)修改的內(nèi)容和負(fù)責(zé)修改的人員。棄用檢測(cè)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)記錄原因。應(yīng)對(duì)計(jì)

算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移進(jìn)行系統(tǒng)和適當(dāng)?shù)臋z查。

9.6當(dāng)利用計(jì)算機(jī)或自動(dòng)化設(shè)備對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、處理、記錄、報(bào)告、存儲(chǔ)或檢索時(shí)，應(yīng)建

立并實(shí)施數(shù)據(jù)保護(hù)的程序，對(duì)數(shù)據(jù)輸入或采集、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移和數(shù)據(jù)處理的完整性和保密性進(jìn)行

控制；應(yīng)將自行開(kāi)發(fā)的計(jì)算機(jī)軟件形成文件，使用前確認(rèn)其適用性，改變或升級(jí)后再次確認(rèn)，并保留確

認(rèn)記錄。應(yīng)定期維護(hù)計(jì)算機(jī)和自動(dòng)設(shè)備以確保其功能正常，并提供保護(hù)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)完整性所必需的環(huán)境和

運(yùn)行條件。

9.7采用電子記錄的計(jì)算機(jī)（化）系統(tǒng)應(yīng)能保證記錄時(shí)間與系統(tǒng)時(shí)間的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和一致性；系

統(tǒng)生成的數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)定期備份，備份與恢復(fù)流程必須經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，數(shù)據(jù)的備份與刪除應(yīng)有相應(yīng)記錄；系統(tǒng)變

更、升級(jí)或退役，應(yīng)當(dāng)采取措施保證原系統(tǒng)數(shù)據(jù)在規(guī)定的保存期限內(nèi)能夠進(jìn)行查閱與追溯。

9.8應(yīng)為每一批被測(cè)物料或產(chǎn)品出具檢驗(yàn)報(bào)告，檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含但不限于以下信息：

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——檢驗(yàn)報(bào)告標(biāo)題；

——檢驗(yàn)報(bào)告編號(hào)和每一頁(yè)上的標(biāo)識(shí)；

——樣品登記號(hào)或其他可追溯的樣品標(biāo)識(shí)；

——樣品名稱(chēng)、批號(hào)、生產(chǎn)商等信息；

——樣品接收日期和檢驗(yàn)完成日期；

——送檢部門(mén)（生產(chǎn)車(chē)間等）；

——檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)；

——檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)?zāi)康模?/p>

——所有檢驗(yàn)測(cè)試結(jié)果及判定限度；

——樣品是否符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的結(jié)論；

——檢驗(yàn)報(bào)告專(zhuān)用章或其他規(guī)定的受控章；

——檢驗(yàn)人、復(fù)核人、簽發(fā)人的簽名和日期；

——當(dāng)取樣對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有影響時(shí)，應(yīng)注明所用的取樣計(jì)劃和程序；

——如有引用委托檢驗(yàn)或其他來(lái)源的檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果時(shí)應(yīng)注明。

9.9記錄和報(bào)告應(yīng)定期歸檔，并應(yīng)根據(jù)記錄和報(bào)告的重要性規(guī)定保存期。

10取樣與樣品管理

10.1取樣

10.1.1應(yīng)制定產(chǎn)品和物料的取樣操作規(guī)程，詳細(xì)規(guī)定取樣方法、取樣數(shù)量、分樣方法、取樣環(huán)境、取

樣日期、取樣工具、盛裝容器、樣品貯存條件、取樣器具的清潔方法和貯存要求、取樣注意事項(xiàng)等內(nèi)容。

注意事項(xiàng)一般包括為降低取樣過(guò)程產(chǎn)生的各種風(fēng)險(xiǎn)所采取的預(yù)防措施，尤其是無(wú)菌或有害物料的取樣以

及防止取樣過(guò)程中污染和交叉污染的注意事項(xiàng)。

10.1.2取樣方法應(yīng)當(dāng)科學(xué)、合理，以保證樣品的代表性，一般應(yīng)根據(jù)適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)方法或基于風(fēng)險(xiǎn)制定。

10.1.3應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)用途確定取樣量。一般符合性檢驗(yàn)取3倍的檢驗(yàn)量，一份用于直接檢驗(yàn)、兩份用于

留樣（一份可用于復(fù)試）。用于穩(wěn)定性考察或其他研究用途可根據(jù)需要確定取樣量。

10.1.4取樣過(guò)程應(yīng)避免污染或其它影響產(chǎn)品或物料質(zhì)量的因素，并防止混淆。

10.1.5樣品的容器應(yīng)當(dāng)貼有標(biāo)簽，注明樣品名稱(chēng)、批號(hào)、取樣日期、取自哪一包裝容器、取樣人等信

息。

10.1.6應(yīng)記錄與取樣相關(guān)的信息。取樣記錄至少應(yīng)包括品名、批號(hào)、規(guī)格、總件數(shù)、取樣件數(shù)、取樣

編號(hào)、取樣量、分樣量、取樣地點(diǎn)、取樣人、取樣日期等內(nèi)容。

10.2樣品管理

10.2.1應(yīng)建立和保持樣品管理程序，以保護(hù)各類(lèi)檢驗(yàn)樣品及留樣的完整性；應(yīng)有樣品的標(biāo)識(shí)系統(tǒng)，并

在檢驗(yàn)整個(gè)期間保留該標(biāo)識(shí)，以防止樣品的混淆。

10.2.2應(yīng)規(guī)定各類(lèi)樣品的檢驗(yàn)及留樣數(shù)量，并按規(guī)定抽樣和留樣。應(yīng)確保每批樣品均應(yīng)當(dāng)有留樣，留

樣應(yīng)能夠代表被抽樣批次的物料或產(chǎn)品；成品留樣量一般應(yīng)不少于兩次全檢量，物料留樣量至少應(yīng)滿足

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鑒別的需要。

10.2.3成品留樣的包裝形式應(yīng)當(dāng)與藥品市售包裝形式相同，原料藥和輔料留樣的包裝應(yīng)采用與上市包

裝材質(zhì)和方式，并能有效保護(hù)物料留樣二次分裝不受到污染和質(zhì)量穩(wěn)定。

10.2.4應(yīng)按照規(guī)定的儲(chǔ)存條件保存待檢樣品和留樣，并妥善處理完成檢驗(yàn)后的剩余樣品；除穩(wěn)定性較

差的原輔料外，用于制劑生產(chǎn)的原輔料（不包括生產(chǎn)過(guò)程中使用的溶劑、氣體或制藥用水）和與藥品直

接接觸的包裝材料的留樣應(yīng)當(dāng)至少保存至產(chǎn)品放行后二年。

10.2.5應(yīng)維護(hù)、監(jiān)控和記錄留樣環(huán)境條件。

11質(zhì)量控制與質(zhì)量保證

11.1應(yīng)建立和保持質(zhì)量控制程序，監(jiān)控檢驗(yàn)活動(dòng)的有效性和結(jié)果質(zhì)量。質(zhì)量控制應(yīng)有適當(dāng)?shù)姆椒ê陀?jì)

劃并加以評(píng)價(jià)。

11.2應(yīng)在企業(yè)質(zhì)量管理體系的基礎(chǔ)上，將風(fēng)險(xiǎn)管理貫穿檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量管理全過(guò)程，應(yīng)根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)程度，

采用適當(dāng)?shù)拇胧?，有效?yīng)對(duì)風(fēng)險(xiǎn)。

11.3應(yīng)結(jié)合企業(yè)自檢計(jì)劃實(shí)施實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部審核，制定并實(shí)施質(zhì)量計(jì)劃，開(kāi)展質(zhì)量活動(dòng)，以監(jiān)控檢驗(yàn)結(jié)

果的準(zhǔn)確性、合理性和有效性。

11.4可采用定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、定期使用經(jīng)過(guò)檢定或校準(zhǔn)的具有溯源性的替代儀器、對(duì)設(shè)備的功能進(jìn)

行檢查、運(yùn)用工作標(biāo)準(zhǔn)與控制圖、使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)檢測(cè)、保存樣品的再次檢驗(yàn)檢測(cè)、

分析樣品不同結(jié)果的相關(guān)性、對(duì)報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行審核、參加能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)、盲樣檢驗(yàn)檢測(cè)等對(duì)

檢驗(yàn)結(jié)果有效性進(jìn)行監(jiān)控。

11.5應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要或超出預(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取有計(jì)劃的措

施來(lái)糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。

11.6應(yīng)建立異常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查程序，對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的任何異常檢驗(yàn)結(jié)果，通過(guò)調(diào)查分析確保未發(fā)

生實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，應(yīng)記錄并保存所有調(diào)查記錄。

11.7異常結(jié)果調(diào)查可按下列步驟由主管人員與檢驗(yàn)人員或技術(shù)人員共同進(jìn)行：

——確定檢驗(yàn)者和技術(shù)人員采用了合適的程序并正確操作；

——檢查原始數(shù)據(jù)，識(shí)別可能的偏差；

——復(fù)核所有計(jì)算過(guò)程；

——確認(rèn)所用儀器經(jīng)過(guò)檢定、校準(zhǔn)或確認(rèn)，進(jìn)行了系統(tǒng)適用性試驗(yàn)并符合要求；

——確保使用的試劑、溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)誤；

——確保使用了正確的玻璃容器；

——確保在調(diào)查結(jié)束前，保留制備的原始樣品。

11.8如果證實(shí)某種錯(cuò)誤造成了結(jié)果偏離，應(yīng)判定檢測(cè)結(jié)果無(wú)效，必須對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)試。只有證明檢驗(yàn)

中確實(shí)有錯(cuò)誤時(shí)，才可以舍棄由該錯(cuò)誤導(dǎo)致的可疑數(shù)據(jù)。

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11.9如果調(diào)查后沒(méi)有明確的結(jié)論，應(yīng)由其他檢驗(yàn)人員（從事該檢驗(yàn)工作的經(jīng)驗(yàn)與能力至少不低于原檢

驗(yàn)者）進(jìn)行確認(rèn)性實(shí)驗(yàn)。如果檢測(cè)結(jié)果一致，可認(rèn)為該樣品不合格。如果有經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的其他方法，可采

用該方法進(jìn)行進(jìn)一步的確認(rèn)試驗(yàn)。

11.10應(yīng)對(duì)委托檢驗(yàn)的受托方能力進(jìn)行評(píng)估，簽訂書(shū)面合同，確保委托檢驗(yàn)結(jié)果可靠。

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參考文獻(xiàn)

[1]RB/T214檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求

[2]CNAS-CL01檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則

[3]CNAS-CL01-A002檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明

[4]《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（2010年修訂）

12

ICS03.120.10

CCSA16

14

山西省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB14/T2547—2022

制藥企業(yè)質(zhì)量控制化學(xué)藥品實(shí)驗(yàn)室

管理規(guī)范

2022-09-30發(fā)布2022-12-30實(shí)施

山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局??發(fā)布

DB14/T2547—2022

制藥企業(yè)質(zhì)量控制化學(xué)藥品實(shí)驗(yàn)室

管理規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了制藥企業(yè)化學(xué)藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室在機(jī)構(gòu)與人員、設(shè)施與環(huán)境、試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、質(zhì)

量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)方法、記錄與數(shù)據(jù)管理、取樣與樣品管理、質(zhì)量管理等方面的要求。

本文件適用于化學(xué)藥品制藥企業(yè)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的管理。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

《中華人民共和國(guó)藥典》

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

質(zhì)量控制

為保證原料、中間體、包裝材料和終產(chǎn)品與建立的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）在鑒別、濃度、純度和其

他性質(zhì)方面一致（符合規(guī)定）所采取的所有措施，包括標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）的建立、取樣、檢驗(yàn)等。

3.2

期間核查

為保持對(duì)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)和性能的可信性，對(duì)其進(jìn)行的核查。

3.3

能力驗(yàn)證

依據(jù)預(yù)先制定的準(zhǔn)則，采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方式，評(píng)價(jià)參加者能力的活動(dòng)。

3.4

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似的測(cè)試樣品進(jìn)行測(cè)量或檢測(cè)的組織、實(shí)施

和評(píng)價(jià)。

3.5

異常檢驗(yàn)結(jié)果